一種低能耗高效還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種低能耗高效還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法，包括如下步驟：(a)向氧化石墨烯中加入適量的水，經(jīng)超聲后得到氧化石墨烯的分散液，向其中加入適量鄰苯二酚。(b)將得到的混合物放入烘箱中加熱，得到黑色分散液，將得到的穩(wěn)定的黑色分散液經(jīng)過(guò)濾，洗滌，真空干燥得到產(chǎn)物。本發(fā)明中采用鄰苯二酚作為還原劑，而且鄰苯二酚質(zhì)量為氧化石墨烯質(zhì)量1％～10％，一定量的鄰苯二酚對(duì)氧化石墨烯的還原效率高，還原后得到的溶液穩(wěn)定性好，可以長(zhǎng)時(shí)間保存，過(guò)濾、洗滌、真空干燥所得到的最終產(chǎn)物具有一定的導(dǎo)電性，同時(shí)本發(fā)明具有安全無(wú)毒、低耗能、高效率的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】
一種低能耗高效還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)還原法還原氧化石墨烯制備石墨烯技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低能耗尚效還原氧化石墨稀制備石墨稀的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯的特殊結(jié)構(gòu)賦予其特殊的光、電、熱及力學(xué)方面的性能，拓寬了應(yīng)用領(lǐng)域。石墨烯的制備對(duì)其理論研究及應(yīng)用至關(guān)重要。石墨烯的制備方法主要有機(jī)械剝離法、熱膨脹法、化學(xué)還原法、化學(xué)氣相沉積法等。熱膨脹法存在一定的爆炸性，而化學(xué)還原法是制備石墨烯的較為安全的方法之一。常用的還原劑有水合肼、金屬氫化物、硼氫化鈉、對(duì)苯二酚等。水合肼因其毒性較大，現(xiàn)逐漸被其它還原方法取代;金屬氫化物作為強(qiáng)還原劑使用過(guò)程中存在一定安全隱患;對(duì)苯二酚還原氧化石墨烯的條件是回流20h，耗能高，效率低，且還原得到的石墨烯不能穩(wěn)定存在于水溶液中；這些還原劑較難以用來(lái)大量生產(chǎn)石墨烯，從而限制了石墨烯的應(yīng)用研究。因此找尋安全無(wú)毒、低耗能、高效率的還原劑還原氧化石墨烯對(duì)石墨烯的開(kāi)發(fā)利用具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種低能耗高效還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法，具有安全無(wú)毒、低耗能、高效率的特點(diǎn)，同時(shí)鄰苯二酚對(duì)氧化石墨烯的還原效率高，還原后得到的溶液穩(wěn)定性好，可以長(zhǎng)時(shí)間保存，洗滌干燥得到的最終產(chǎn)物具有一定的導(dǎo)電性。
[0004]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0005]—種低能耗高效還原氧化石墨稀制備石墨稀的方法，其特征在于包括如下步驟:
[0006](a)稱取氧化石墨烯置于樣品瓶中，向氧化石墨烯中加入去離子水，將樣品瓶放入超聲波清洗機(jī)中經(jīng)超聲30min，得到黃棕色的氧化石墨烯分散液，然后稱取質(zhì)量為氧化石墨烯質(zhì)量1%?10%的還原劑鄰苯二酚，并將鄰苯二酚加入到氧化石墨烯的分散液中，連續(xù)攪拌使鄰苯二酚充分溶解，得到混合溶液；
[0007](b)將裝有混合溶液的樣品瓶放入烘箱中加熱，得到黑色分散液，將得到的黑色分散液經(jīng)過(guò)濾，洗滌，真空干燥得到產(chǎn)物，并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征。
[0008]進(jìn)一步，步驟(a)中，超聲分散后氧化石墨烯的濃度為lmg/mL。
[0009]進(jìn)一步，步驟(b)中，烘箱溫度設(shè)置為80°C。
[0010]進(jìn)一步，步驟(b)中，放入烘箱中加熱的時(shí)間為0-3h。
[0011]進(jìn)一步，步驟(b)中，得到的黑色分散液過(guò)濾后用1:1的乙醇/水混合液洗滌。
[0012]進(jìn)一步，步驟(b)中，真空干燥的條件為60°C。
[0013]本發(fā)明由于采用了上述技術(shù)方案，具有以下有益效果:
[0014]本發(fā)明中采用鄰苯二酚作為還原劑，而且鄰苯二酚質(zhì)量為氧化石墨烯質(zhì)量I%?10%，一定量的鄰苯二酚對(duì)氧化石墨烯的還原效率高，還原后得到的溶液穩(wěn)定性好，可以長(zhǎng)時(shí)間保存;而且過(guò)濾、洗滌、真空干燥所得到的最終產(chǎn)物具有一定的導(dǎo)電性。同時(shí)本發(fā)明具有安全無(wú)毒、低耗能、高效率的特點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0015]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明:
[0016]圖1為本發(fā)明中氧化石墨烯(GO)和還原氧化石墨烯(rGO)的紅外光譜圖；
[0017]圖2為本發(fā)明中氧化石墨烯(GO)和還原氧化石墨烯(rGO)的X射線光電子能譜(XPS)圖;
[0018]圖3為本發(fā)明中氧化石墨烯的電鏡圖；
[0019]圖4為本發(fā)明中還原氧化石墨烯的電鏡圖；
[0020]圖5為本發(fā)明中氧化石墨烯(GO)和還原氧化石墨烯(rGO)的紫外吸收譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]如圖1至圖5所示，為本發(fā)明一種低能耗高效還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法，包括如下步驟:
[0022](a)稱取氧化石墨烯置于樣品瓶中，向氧化石墨烯中加入去離子水，將樣品瓶放入超聲波清洗機(jī)中經(jīng)超聲30min，得到黃棕色的氧化石墨烯分散液，超聲分散后氧化石墨烯的濃度為lmg/mL。然后稱取質(zhì)量為氧化石墨烯質(zhì)量1%?10%的還原劑鄰苯二酚，并將鄰苯二酚加入到氧化石墨烯的分散液中，連續(xù)攪拌使鄰苯二酚充分溶解，得到混合溶液。
[0023](b)將裝有混合溶液的樣品瓶放入烘箱中加熱，烘箱溫度設(shè)置為800C，放入烘箱中加熱的時(shí)間為0_3h。得到黑色分散液，將得到的黑色分散液經(jīng)過(guò)濾，洗滌，真空干燥得到產(chǎn)物，得到的黑色分散液過(guò)濾后用1:1的乙醇/水混合液洗滌，真空干燥的條件為60°C，并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征。
[0024]具體實(shí)施例
[0025]本發(fā)明涉及的具體化學(xué)藥品:氧化石墨烯，來(lái)自唐山建華科技發(fā)展有限責(zé)任公司；鄰苯二酚，來(lái)自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；乙醇，來(lái)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；去離子水自制。
[0026]制備的產(chǎn)品使用美國(guó)NICOLET 6700智能型傅立葉紅外光譜儀(FT-1R)對(duì)產(chǎn)品的官能團(tuán)進(jìn)行分析，波長(zhǎng)范圍為3000-800cm-l，具體數(shù)據(jù)如圖1所示。
[0027]制備的產(chǎn)品使用日本島津公司AXIS UTLTRA DLD X射線光電子能譜儀(XPS)對(duì)產(chǎn)品的表面組成進(jìn)行分析，具體數(shù)據(jù)如圖2所示。
[0028]制備的產(chǎn)品使用美國(guó)FEIQuanta FEG 250場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行掃描，詳見(jiàn)圖3和圖4。
[0029]制備的產(chǎn)品使用美國(guó)Perkin-Elmer Lambda950型紫外可見(jiàn)近紅外分光光度計(jì)進(jìn)行分析，具體數(shù)據(jù)如圖5所示。
[0030]氧化石墨烯分散液的制備:稱取1mg氧化石墨烯置于20mL樣品瓶中，向氧化石墨烯中加入適量的去離子水，配制成lmg/ml的分散液，將樣品瓶放入超聲波清洗機(jī)中經(jīng)超聲30min，得到黃褐色分散均勻的氧化石墨烯分散液。
[0031 ]石墨烯的制備:向氧化石墨烯的分散液中加入I %的鄰苯二酚，充分溶解后，放入80°C的烘箱中，加熱3h，對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行還原，得到的黑色液體可穩(wěn)定放置I個(gè)月。對(duì)還原后得到的黑色液體進(jìn)行過(guò)濾，得到的濾餅用乙醇和水的混合溶劑洗滌，最后使用真空干燥箱在60 0C下干燥，對(duì)最終產(chǎn)物進(jìn)行表征。
[0032]本發(fā)明中采用鄰苯二酚作為還原劑，而且鄰苯二酚質(zhì)量為氧化石墨烯質(zhì)量I%?10%，一定量的鄰苯二酚對(duì)氧化石墨烯的還原效率高，還原后得到的溶液穩(wěn)定性好，可以長(zhǎng)時(shí)間保存;而且過(guò)濾、洗滌、真空干燥所得到的最終產(chǎn)物具有一定的導(dǎo)電性，同時(shí)本發(fā)明具有安全無(wú)毒、低耗能、高效率的特點(diǎn)。
[0033]以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為基礎(chǔ)，為解決基本相同的技術(shù)問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出的簡(jiǎn)單變化、等同替換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低能耗高效還原氧化石墨稀制備石墨稀的方法，其特征在于包括如下步驟: (a)稱取氧化石墨烯置于樣品瓶中，向氧化石墨烯中加入去離子水，將樣品瓶放入超聲波清洗機(jī)中經(jīng)超聲30min，得到黃棕色的氧化石墨烯分散液，然后稱取質(zhì)量為氧化石墨烯質(zhì)量1%?10%的還原劑鄰苯二酚，并將鄰苯二酚加入到氧化石墨烯的分散液中，連續(xù)攪拌使鄰苯二酚充分溶解，得到混合溶液； (b)將裝有混合溶液的樣品瓶放入烘箱中加熱，得到黑色分散液，將得到的黑色分散液經(jīng)過(guò)濾，洗滌，真空干燥得到產(chǎn)物，并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低能耗高效還原氧化石墨稀制備石墨稀的方法，其特征在于:步驟(a)中，超聲分散后氧化石墨稀的濃度為lmg/mL。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低能耗高效還原氧化石墨稀制備石墨稀的方法，其特征在于:步驟(b)中，烘箱溫度設(shè)置為80°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低能耗高效還原氧化石墨稀制備石墨稀的方法，其特征在于:步驟(b)中，放入烘箱中加熱的時(shí)間為0-3h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低能耗高效還原氧化石墨稀制備石墨稀的方法，其特征在于:步驟(b)中，得到的黑色分散液過(guò)濾后用1:1的乙醇/水混合液洗滌。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低能耗高效還原氧化石墨稀制備石墨稀的方法，其特征在于:步驟(b)中，真空干燥的條件為60°C。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK105948022SQ201610264703
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年4月26日
【發(fā)明人】余海斌, 彭麗敏, 鄭艷
【申請(qǐng)人】寧波中科建華新材料有限公司