一種鉬摻雜氧化鎢氣敏材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及一種鋼滲雜氧化鶴氣敏材料的制備方法，屬半導體氣敏材料制備及應 用的技術領域。
【背景技術】
[0002] 隨著工業(yè)技術的發(fā)展，易燃易爆、有毒有害氣體的排放日漸增多，極易引起空氣污 染，甚至損害人類健康，為了控制有毒有害氣體的含量常采用氣體傳感器進行檢測。
[0003] 氣體傳感器中最常用的材料是氣敏材料，半導體金屬氧化物敏感材料是氣體傳感 器的核屯、部件，故氣敏材料會直接影響氣體傳感器的測量性能。
[0004] N型半導體金屬氧化物使用的氣敏材料常選用氧化鶴，氧化鶴具有良好的氣體敏 感特性，納米級的氧化鶴具有較大的比表面積，增大了敏感材料與氣體的接觸面積，但是單 一組分的氧化鶴存在靈敏度低、響應速度慢、選擇性差的缺陷，故必須對氧化鶴材料進行改 性，才能更好的發(fā)揮氧化鶴材料的氣敏特性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的
[0006] 本發(fā)明的目的是針對【背景技術】的不足，采用在氣敏材料氧化鶴內(nèi)滲雜鋼，經(jīng)水熱 合成、真空般燒、研磨過篩，制成納米級鋼滲雜氧化鶴氣敏材料，W大幅度提高氣敏材料的 敏感特性和檢測性能，W使氣敏材料得到更廣泛的應用。
[0007] 技術方案
[000引本發(fā)明使用的化學物質(zhì)材料為:氯化鶴、鋼酸錠、無水乙醇、去離子水、氧氣，其組 合準備用量如下：W克、毫升、厘米3為計量單位 氯化鶴：WCk 1.礎 ±0.001 g 領酸倭：（ΝΗ4)6Μ07024·4Η20 1.113g±0.001g
[0009]無水己醇：C2H5OH lOOOmLilOmL 山旬水：葉2〇 2000mL ibSOinL 氧氣：〇2 300000cm3±100cm3
[0010]制備方法如下；
[0011] (1)、精選化學物質(zhì)材料
[0012] 對制備使用的化學物質(zhì)材料要進行精選，并進行質(zhì)量純度控制： 氯化鶴：固態(tài)圃體 99.7% 領酸轅圃態(tài)固體 99.7%
[oou] 無水芭醇:;液態(tài)液體 99.5% 去離子水:液態(tài)液體 99.9% 氧氣：氣態(tài)氣體 99.9%
[0014] (2)、配置鋼酸錠水溶液
[001引稱取鋼酸錠1.113g±0.001g，量取去離子水15mL±0.001mL，加入燒杯中；
[0016] 用磁力攬拌器進行攬拌，攬拌時間lOmin，攬拌后成0.06mol/L的鋼酸錠水溶液；
[0017] (3)、7jC熱合成制備鋼滲雜氧化鶴
[0018] 鋼滲雜氧化鶴的水熱合成是在反應蓋內(nèi)進行的，是在加熱爐內(nèi)加熱、保溫過程中 完成的；
[0019]①、配制反應溶液
[0020] 稱取氯化鶴1.8g±0.001g，量取無水乙醇180mL±0.001mL，加入聚四氣乙締容器 中；
[0021] 量取配制的鋼酸錠水溶液0.648mL±0.0 OlmL加入聚四氣乙締容器中；
[0022] 成混合反應溶液；
[0023] ②、將盛有混合反應溶液的聚四氣乙締容器置于反應蓋中，并密閉；
[0024] ③、將反應蓋置于加熱爐中加熱，加熱溫度160°C ± 2°C，加熱時間24h;
[0025] 混合反應溶液在加熱過程中將發(fā)生水熱合成反應，反應方程式如下：
[0026]
[0027] 式中:Wl8〇49:氧化鶴
[002引 （NH4)4Mo日017:五鋼酸錠
[0029] C2也C1:氯乙燒
[0030] 畑3:氨氣
[0031] 〇2:氧氣
[0032] ④、水熱合成反應后停止加熱，使反應蓋隨加熱爐冷卻至25°C ;
[0033] ⑤、離屯、分離，將水熱合成反應后的混合反應溶液置于離屯、分離管內(nèi)，進行離屯、分 離，分離轉數(shù)1000化/min，分離后留存沉淀物，棄去分離液；
[0034]⑥、洗涂、抽濾；
[0035] 將分離后的沉淀物置于燒杯中，加入去離子水lOOmL，攬拌洗涂5min，成洗涂液；
[0036] 將洗涂液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用Ξ層中速定性濾紙進行抽濾，留存濾餅，棄 去洗涂液；
[0037] 洗涂、抽濾重復進行5次；
[0038] ⑦、真空冷凍干燥；
[0039] 將濾餅置于石英容器中，然后置于真空冷凍干燥箱中干燥，干燥溫度-80°C，真空 度10化，干燥時間lOh;
[0040] (4)、真空般燒鋼滲雜氧化鶴氣敏材料
[0041] 鋼滲雜氧化鶴氣敏材料的般燒是在真空般燒爐內(nèi)進行的，是在抽真空、輸氧氣、加 熱狀態(tài)下完成的；
[0042] ①、將鋼滲雜氧化鶴氣敏材料置于石英容器中，然后置于真空般燒爐內(nèi)的工作臺 上，并密閉；
[0043] ②、開啟真空般燒爐的真空累，抽取爐內(nèi)空氣，使爐內(nèi)壓強達6Pa;
[0044] ③、開啟氧氣瓶，向爐內(nèi)輸入氧氣，氧氣輸入速度200cm3/min，使爐內(nèi)壓強恒定在 10 已 pa;
[0045] ④、開啟真空般燒爐的中頻感應加熱器，加熱般燒，加熱溫度500°C±2°C，般燒時 間120min;
[0046] ⑤、般燒后，停止加熱，使鋼滲雜氧化鶴氣敏材料在氧氣保護下隨爐冷卻至25°C;
[0047] 鋼滲雜氧化鶴氣敏材料在般燒過程中將發(fā)生氧化還原反應，反應方程式如下：
[004引
[00例式中:胖03:氧化鶴 [00加]Mo〇3:氧化鋼 [0化1] 出0:水蒸氣
[0052]般燒后為鋼滲雜氧化鶴氣敏材料；
[0化3] (5)、研磨、過篩
[0054] 將般燒后的鋼滲雜氧化鶴氣敏材料用瑪瑤研鉢、研棒進行研磨，然后用650目篩網(wǎng) 過篩；
[0055] 研磨、過篩反復進行；
[0056] 研磨過篩后為納米級鋼滲雜氧化鶴氣敏材料；
[0057] (6)、檢測、分析、表征
[005引對制備的鋼滲雜氧化鶴氣敏材料的形貌、色澤、化學物理性能、力學性能進行檢 測、分析、表征；
[0059] 用電子掃描顯微鏡進行形貌分析；
[0060] 用X射線衍射儀進行物質(zhì)成分分析；
[0061 ]用氣敏分析儀進行氣敏特性分析；
[0062] 結論:鋼滲雜氧化鶴氣敏材料為淡黃色粉體，粉體顆粒直徑^ lOOnm，產(chǎn)物純度達 99.5%，對lOppm硫化氨氣體的靈敏度為26.5;
[0063] (7)、產(chǎn)物儲存
[0064] 對制備的鋼滲雜氧化鶴氣敏材料儲存于棟色透明的玻璃容器內(nèi)，密閉避光儲存， 要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕、儲存溫度20°C，相對濕度^ 10%。
[0(?日]有益效果
[0066] 本發(fā)明與【背景技術】相比具有明顯的先進性，是針對單一組分的氧化鶴氣敏材料靈 敏度低、響應速度慢、選擇性差的缺陷，W氯化鶴、鋼酸錠為原料，采用在氯化鶴內(nèi)滲雜鋼元 素，經(jīng)水熱合成、真空燒結、研磨過篩，制成納米級鋼滲雜氧化鶴氣敏材料，此制備方法工藝 先進，數(shù)據(jù)精確翔實，產(chǎn)物為淡黃色粉體，粉體顆粒直徑^ 200nm，產(chǎn)物純度高，達99.5 %，氣 敏性能好，對lOppm硫化氨氣體的靈敏度達26.5，可在多種氣體傳感器中使用，是十分先進 的制備鋼滲雜氧化鶴氣敏材料的方法。
【附圖說明】
[0067] 圖1、鋼滲雜氧化鶴水熱合成狀態(tài)圖
[0068] 圖2、鋼滲雜氧化鶴氣敏材料真空般燒狀態(tài)圖
[0069] 圖3、鋼滲雜氧化鶴氣敏材料形貌圖
[0070] 圖4、鋼滲雜氧化鶴氣敏材料X射線衍射強度圖譜 [0071 ]圖5、鋼滲雜氧化鶴氣敏材料氣敏特性曲線圖 [00巧圖中所示，附圖標記清單如下：
[0073] 1、加熱爐，2、第一爐座，3、第一爐蓋，4、第一工作臺，5、反應蓋，6、聚四氣乙締容 器，7、混合反應溶液，8、第一顯示屏，9、第一指示燈，10、第一電源開關，11、加熱溫度控制 器，12、蓋蓋，13、第二爐座，14、第二爐蓋，15、爐腔，16、第二工作臺，17、石英容器，18、鋼滲 雜氧化鶴氣敏材料，19、中頻感應加熱器，20、氧氣，21、真空累，22、真空閥，23、真空管，24、 氧氣瓶，25、氧氣閥，26、氧氣管，27、第二顯示屏，28、第二指示燈，29、第二電源開關，30、中 頻感應加熱控制器，31、真空累控制器，32、導線，33、出氣管閥，34、真空燒結爐。
【具體實施方式】
[0074] W下結合附圖對本發(fā)明做進一步說明：
[0075] 圖1所示，為鋼滲雜氧化鶴水熱合成狀態(tài)圖，各部位置要正確，按量配比，按序操 作。
[0076] 制備使用的化學物質(zhì)的量值是按預先設置的范圍確定的，W克、毫升、厘米3為計 量單位。
[0077] 鋼滲雜氧化鶴的水熱合成是在反應蓋內(nèi)進行的，是在加熱爐內(nèi)加熱、保溫過程中 完成的；
[0078] 加熱爐為立式，加熱爐1的下部為第一爐座2、上部為第一爐蓋3;在加熱爐1內(nèi)底部 設有第一工作臺4,在第一工作臺4上部置放反應蓋5,反應蓋5內(nèi)置放聚四氣乙締容器6,聚 四氣乙締容器6內(nèi)置放混合反應溶液7,并密閉；在第一爐座2上