-30mmol的堿量范圍內(nèi)，均可生成片狀氧化鋅材料(其中，實施例8中所用鋅源為ZnCl2,其中實驗發(fā)現(xiàn)反應(yīng)過程中的鋅源中的N03-—和Cl—離子對其影響不大)_。
[0029]實施例9:
步驟一:在溫度為20°C的條件下，分別用分析天平稱取0.5 mmol ZnCh和20.0mmolNaOH于燒杯中，量取40.0mL去離子水進行均勾攪拌，攪拌均勾后再向其加入15.0 mmo I脲(化學名稱為碳酰二胺，分子式為CO(NH2) 2)，在磁力攪拌器作用下攪拌至均勻，得到一透明的溶液；
步驟二:將上述溶液轉(zhuǎn)移至潔凈的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜溫度為240°C;
步驟三:將反應(yīng)釜放入240°C的恒溫干燥箱中，反應(yīng)24個小時；
步驟四:反應(yīng)結(jié)束后，從恒溫干燥箱中取出反應(yīng)釜，用自來水冷卻至室溫后，打開反應(yīng)釜，從反應(yīng)釜中取出內(nèi)膽；
步驟五:將內(nèi)膽中的懸濁液加入離心管中，離心分離；
步驟六:往離心管中添加無水乙醇，超聲10分鐘，再用離心機分離；
步驟七:重復步驟六3次，得到固體粉末；
實施例9樣品的掃描電鏡圖如圖9所示。
[0030]實施例10:
步驟一:在溫度為20°C的條件下，分別用分析天平稱取1.0 mmol ZnCh和20.0mmolNaOH于燒杯中，量取40.0mL去離子水進行均勾攪拌，攪拌均勾后再向其加入15.0 mmo I脲(化學名稱為碳酰二胺，分子式為CO(NH2) 2)，在磁力攪拌器作用下攪拌至均勻，得到一透明的溶液；
步驟二:將上述溶液轉(zhuǎn)移至潔凈的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜溫度為240°C;
步驟三:將反應(yīng)釜放入240°C的恒溫干燥箱中，反應(yīng)24個小時；
步驟四:反應(yīng)結(jié)束后，從恒溫干燥箱中取出反應(yīng)釜，用自來水冷卻至室溫后，打開反應(yīng)釜，從反應(yīng)釜中取出內(nèi)膽；
步驟五:將內(nèi)膽中的懸濁液加入離心管中，離心分離；
步驟六:往離心管中添加無水乙醇，超聲10分鐘，再用離心機分離；
步驟七:重復步驟六3次，得到固體粉末；
實施例10樣品的掃描電鏡圖如圖10所示。
[0031]實施例11:
步驟一:在溫度為20°C的條件下，分別用分析天平稱取2.5 mmol ZnCh和20.0mmolNaOH于燒杯中，量取40.0mL去離子水進行均勾攪拌，攪拌均勾后再向其加入15.0 mmo I脲(化學名稱為碳酰二胺，分子式為CO(NH2) 2)，在磁力攪拌器作用下攪拌至均勻，得到一透明的溶液；
步驟二:將上述溶液轉(zhuǎn)移至潔凈的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜溫度為240°C;
步驟三:將反應(yīng)釜放入240°C的恒溫干燥箱中，反應(yīng)24個小時；
步驟四:反應(yīng)結(jié)束后，從恒溫干燥箱中取出反應(yīng)釜，用自來水冷卻至室溫后，打開反應(yīng)釜，從反應(yīng)釜中取出內(nèi)膽；
步驟五:將內(nèi)膽中的懸濁液加入離心管中，離心分離；
步驟六:往離心管中添加無水乙醇，超聲10分鐘，再用離心機分離；
步驟七:重復步驟六3次，得到固體粉末；
實施例11樣品的掃描電鏡圖如圖11所示。
[0032]通過實施例9-11對比來看，ZnCl2作為鋅源在0.5-2.5mmol范圍內(nèi)均有片狀氧化鋅生成。并結(jié)合前面實施例運用Zn(NO3)2.6H20做鋅源時也可以生成片狀氧化鋅。所以，當Zn(NO3)2.6H20或ZnCl2做鋅源在0.5-2.5mmol范圍內(nèi)有片狀氧化鋅生成。
[0033]實施例12:
步驟一:在溫度為20°C的條件下，分別用分析天平稱取1.0 mmol ZnCh和20.0mmolNaOH于燒杯中，量取40.0mL去離子水進行均勾攪拌，攪拌均勾后再向其加入15.0 mmo I脲(化學名稱為碳酰二胺，分子式為CO(NH2) 2)，在磁力攪拌器作用下攪拌至均勻，得到一透明的溶液；
步驟二:將上述溶液轉(zhuǎn)移至潔凈的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜溫度為240°C;
步驟三:將反應(yīng)釜放入240°C的恒溫干燥箱中，反應(yīng)36個小時；
步驟四:反應(yīng)結(jié)束后，從恒溫干燥箱中取出反應(yīng)釜，用自來水冷卻至室溫后，打開反應(yīng)釜，從反應(yīng)釜中取出內(nèi)膽；
步驟五:將內(nèi)膽中的懸濁液加入離心管中，離心分離；
步驟六:往離心管中添加無水乙醇，超聲10分鐘，再用離心機分離；
步驟七:重復步驟六3次，得到固體粉末；
實施例12樣品的掃描電鏡圖如圖12所示。
[0034]實施例13:
步驟一:在溫度為20°C的條件下，分別用分析天平稱取1.0 mmol ZnCh和20.0mmolNaOH于燒杯中，量取40.0mL去離子水進行均勾攪拌，攪拌均勾后再向其加入15.0 mmo I脲(化學名稱為碳酰二胺，分子式為CO(NH2) 2)，在磁力攪拌器作用下攪拌至均勻，得到一透明的溶液；
步驟二:將上述溶液轉(zhuǎn)移至潔凈的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜溫度為240°C;
步驟三:將反應(yīng)釜放入240°C的恒溫干燥箱中，反應(yīng)48個小時；
步驟四:反應(yīng)結(jié)束后，從恒溫干燥箱中取出反應(yīng)釜，用自來水冷卻至室溫后，打開反應(yīng)釜，從反應(yīng)釜中取出內(nèi)膽；
步驟五:將內(nèi)膽中的懸濁液加入離心管中，離心分離； 步驟六:往離心管中添加無水乙醇，超聲10分鐘，再用離心機分離；
步驟七:重復步驟六3次，得到固體粉末；
實施例13樣品的掃描電鏡圖如圖13所示。
[0035]通過實施例12-13對比來看，在反應(yīng)溫度為240°C下，反應(yīng)24-36h均有片狀氧化鋅生成。
[0036]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)范圍作任何限制，故但凡依本發(fā)明的權(quán)利要求和說明書所做的變化或修飾，皆應(yīng)屬于本發(fā)明專利涵蓋的范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種脲輔助水熱合成氧化鋅納米片的方法，其特征在于:具體步驟如下: 步驟一:在溫度為20°C的條件下，分別用分析天平稱取一定量可溶性鋅鹽和一定量堿于燒杯中，可溶性鋅鹽摩爾量范圍是:0.5-1.0mmol，堿摩爾量是范圍:5-30mmol，量取40.0mL去離子水進行均勻攪拌，攪拌均勻后再向其加入一定量脲，脲摩爾量范圍是:1.0-20.0mmol,在磁力攪拌器作用下攪拌至均勻，得到一透明的溶液； 步驟二:將上述溶液轉(zhuǎn)移至潔凈的反應(yīng)釜中； 步驟三:將反應(yīng)釜放入240°C的恒溫干燥箱中，反應(yīng)24-48個小時； 步驟四:反應(yīng)結(jié)束后，從恒溫干燥箱中取出反應(yīng)釜，用自來水冷卻至室溫后，打開反應(yīng)釜，從反應(yīng)釜中取出內(nèi)膽； 步驟五:將內(nèi)膽中的懸濁液加入離心管中，離心分離； 步驟六:往離心管中添加無水乙醇，超聲10分鐘，再用離心機分離； 步驟七:重復步驟六3次，得到固體粉末； 步驟八:將固體粉末置于恒溫干燥箱中，在溫度50-70°C下，干燥6-8小時。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脲輔助水熱合成氧化鋅納米片的方法，其特征在于:可溶性鋅鹽是Zn(NO3)2.6H20或ZnCl2。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脲輔助水熱合成氧化鋅納米片的方法，其特征在于:反應(yīng)中采用可分解的形貌導向劑為脲，其摩爾量范圍為:1.0-20.0mmol。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脲輔助水熱合成氧化鋅納米片的方法，其特征在于:堿是NaOH05.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脲輔助水熱合成氧化鋅納米片的方法，其特征在于:在步驟二中，反應(yīng)釜中的反應(yīng)時間為:24-48h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種脲輔助水熱合成氧化鋅納米片的方法，利用最便宜的水為溶劑，以非表面活性劑脲作為形貌導向劑，以可溶性鋅鹽為鋅源，一步合成高純度、單分散的氧化鋅納米片。本發(fā)明工藝簡單，設(shè)備易操作，污染較少，有利于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】C01G9/02, B82Y30/00
【公開號】CN105460970
【申請?zhí)枴緾N201510960903
【發(fā)明人】顏愛國, 楊陽, 王一帆
【申請人】廈門理工學院
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月21日