34]將生產(chǎn)大馬士丁酮過(guò)程中排放的鋁鹽廢液(A1C13含量為22wt% ) 1000kg栗至臭氧氧化裝置，常溫常壓下控制臭氧投加量為40mg/L，將廢液色度從360倍降至6倍；將脫色后的廢液栗入反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌裝置，將反應(yīng)釜升溫至120°C進(jìn)行常壓蒸餾，餾出200kg輕質(zhì)油組分和水的混合物用于香精香料產(chǎn)品合成，廢液C0D從2520mg/L降至117mg/L ;調(diào)節(jié)反應(yīng)體系溫度至105°C，加入22kg偏鋁酸鈣調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至3.0并反應(yīng)lh，將反應(yīng)體系過(guò)濾，分離固體物料；將分離純化后的液體調(diào)溫至50°C并熟化4h，得到822kg鹽基度為75%、鋁含量(以A1203)為10.2wt%、Ala小于20%的聚合氯化鋁產(chǎn)品。
[0035]實(shí)施例2
[0036]將生產(chǎn)大馬士丁酮過(guò)程中排放的鋁鹽廢液(A1C13含量為20% wt) 1000kg栗至臭氧氧化裝置，常溫常壓下控制臭氧投加量為36mg/L，將廢液色度從360倍降至10倍；將脫色后的廢液栗入反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌裝置，將反應(yīng)釜升溫至130°C進(jìn)行常壓蒸餾，餾出300kg輕質(zhì)油組分和水的混合物用于香精香料產(chǎn)品合成，廢液C0D從1950mg/L降至90mg/L ;調(diào)節(jié)反應(yīng)體系溫度至105°C，加入30kg生石灰和偏鋁酸鈣混合物調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至4.0并反應(yīng)2h，將反應(yīng)體系過(guò)濾，分離固體物料；將分離純化后的液體調(diào)溫至50°C并熟化4h，得到730kg鹽基度為85%、鋁含量(以A1203)為10.5wt%、Ala小于10%的聚合氯化鋁產(chǎn)品。
[0037]實(shí)施例3
[0038]將生產(chǎn)大馬士丁酮過(guò)程中排放的鋁鹽廢液(A1C13含量為18wt% ) 1000kg栗至臭氧氧化裝置，常溫常壓下控制臭氧投加量為35mg/L，將廢液色度從320倍降至10倍；將脫色后的廢液栗入反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌裝置，將反應(yīng)釜升溫至130°C進(jìn)行常壓蒸餾，餾出400kg輕質(zhì)油組分和水的混合物用于香精香料產(chǎn)品合成，廢液C0D從1820mg/L降至88mg/L ;調(diào)節(jié)反應(yīng)體系溫度至90°C，加入36kg生石灰調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至5.0并反應(yīng)2h，將反應(yīng)體系過(guò)濾，分離固體物料；將分離純化后的液體調(diào)溫至50°C并熟化8h，得到636kg鹽基度為85%、鋁含量(以A1203)為10.8wt%、Ala小于10%的聚合氯化鋁產(chǎn)品。
[0039]實(shí)施例4
[0040]將生產(chǎn)大馬士丁酮過(guò)程中排放的鋁鹽廢液(A1C13含量為18wt% ) 1000kg栗至臭氧氧化裝置，常溫常壓下控制臭氧投加量為55mg/L，將廢液色度從360倍降至15倍；將脫色后的廢液栗入反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌裝置，將反應(yīng)釜升溫至90°C進(jìn)行減壓蒸餾，餾出400kg輕質(zhì)油組分和水的混合物用于香精香料產(chǎn)品合成，廢液C0D從2730mg/L降至122mg/L ;加入36kg熟石灰調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至5.0并反應(yīng)2h，將反應(yīng)體系過(guò)濾，分離固體物料；將分離純化后的液體調(diào)溫至50°C并熟化10h，得到636kg鹽基度為90%、鋁含量(以A1203)為
10.8wt%、Al/j、于10%的聚合氯化鋁產(chǎn)品。
[0041]實(shí)施例5
[0042]將生產(chǎn)大馬士丁酮過(guò)程中排放的鋁鹽廢液(A1C13含量為20% ) 1000kg栗至臭氧氧化裝置，常溫常壓下控制臭氧投加量為45mg/L，將廢液色度從300倍降至10倍；將脫色后的廢液栗入反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌裝置，將反應(yīng)釜升溫至80°C進(jìn)行常壓蒸餾，餾出300kg輕質(zhì)油組分和水的混合物用于香精香料產(chǎn)品合成，廢液COD從2240mg/L降至105mg/L ;加入30kg熟石灰調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至4.0并反應(yīng)2h，將反應(yīng)體系過(guò)濾，分離固體物料；將分離純化后的液體調(diào)溫至60°C并熟化10h，得到730kg鹽基度為85%、鋁含量(以A1203)為10.5wt%、Al/j、于10%的聚合氯化鋁產(chǎn)品。
[0043]實(shí)施例6
[0044]將生產(chǎn)佳樂(lè)麝香醇過(guò)程中排放的鋁鹽廢液(A1C13含量為15% ) 1000kg栗至臭氧氧化裝置，常溫常壓下控制臭氧投加量為20mg/L，將廢液色度從240倍降至5倍；將脫色后的廢液栗入反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌裝置，將反應(yīng)釜升溫至100°C進(jìn)行減壓蒸餾，餾出500kg輕質(zhì)油組分和水的混合物用于香精香料產(chǎn)品合成，廢液C0D從2650mg/L降至129mg/L ;加入30kg偏鋁酸鈣調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至5.0并反應(yīng)2h，將反應(yīng)體系過(guò)濾，分離固體物料；將分離純化后的液體調(diào)溫至60°C并熟化10h，得到530kg鹽基度為95%、鋁含量(以A1203)為10.8wt%、Al/j、于10%的聚合氯化鋁產(chǎn)品。
[0045]實(shí)施例7
[0046]將生產(chǎn)佳樂(lè)麝香醇過(guò)程中排放的鋁鹽廢液(A1C13含量為18% ) 1000kg栗至臭氧氧化裝置，常溫常壓下控制臭氧投加量為50mg/L，將廢液色度從240倍降至8倍；將脫色后的廢液栗入反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌裝置，將反應(yīng)釜升溫至100°C進(jìn)行減壓蒸餾，餾出400kg輕質(zhì)油組分和水的混合物用于香精香料產(chǎn)品合成，廢液C0D從3050mg/L降至147mg/L ;加入27kg偏鋁酸鈣調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至4.0并反應(yīng)lh，將反應(yīng)體系過(guò)濾，分離固體物料；將分離純化后的液體調(diào)溫至60°C并熟化10h，得到627kg鹽基度為95%、鋁含量(以A1203)為11.0wt%、Ala小于10%的聚合氯化鋁產(chǎn)品。
[0047]實(shí)施例8
[0048]將生產(chǎn)佳樂(lè)麝香醇過(guò)程中排放的鋁鹽廢液(A1C13含量為20% ) 1000kg栗至臭氧氧化裝置，常溫常壓下控制臭氧投加量為40mg/L，將廢液色度從250倍降至10倍；將脫色后的廢液栗入反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌裝置，將反應(yīng)釜升溫至80°C進(jìn)行減壓蒸餾，餾出300kg輕質(zhì)油組分和水的混合物用于香精香料產(chǎn)品合成，廢液C0D從2700mg/L降至126mg/L ;加入40kg偏鋁酸鈉和偏鋁酸鈣調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至5.0并反應(yīng)lh，將反應(yīng)體系過(guò)濾，分離固體物料；將分離純化后的液體調(diào)溫至50°C并熟化10h，得到740kg鹽基度為90%、鋁含量(以A1203)為10.3wt%、Ala小于10%的聚合氯化鋁產(chǎn)品。
[0049]實(shí)施例9
[0050]將生產(chǎn)佳樂(lè)麝香醇過(guò)程中排放的鋁鹽廢液(A1C13含量為15% ) 1000kg栗至臭氧氧化裝置，常溫常壓下控制臭氧投加量為55mg/L，將廢液色度從200倍降至10倍；將脫色后的廢液栗入反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌裝置，將反應(yīng)釜升溫至100°C進(jìn)行減壓蒸餾，餾出500kg輕質(zhì)油組分和水的混合物用于香精香料產(chǎn)品合成，廢液C0D從3500mg/L降至165mg/L ;加入25kg氫氧化鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH至5.0并反應(yīng)2h ;將分離純化后的液體調(diào)溫至50°C并熟化10h，得到525kg鹽基度為95%、鋁含量(以A1203)為10.9wt%、Ala小于10%的聚合氯化鋁產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種香精香料生產(chǎn)過(guò)程中排放的鋁鹽廢液制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將所述的鋁鹽廢液加入到臭氧氧化裝置中進(jìn)行處理，得到無(wú)色的鋁鹽廢液； (2)將步驟(1)得到的脫色廢液進(jìn)行蒸餾，得到無(wú)臭、濃縮的鋁鹽廢液； (3)向步驟(2)得到的濃縮鋁鹽廢液中加入堿性物料調(diào)節(jié)pH至3.0?5.0進(jìn)行聚合反應(yīng)，然后過(guò)濾得到濾液； (4)步驟(3)得到的濾液在保溫條件下進(jìn)行熟化反應(yīng)，得到工業(yè)聚合氯化鋁產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精香料生產(chǎn)過(guò)程中排放的鋁鹽廢液制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于，所述的鋁鹽廢液為香精香料單體大馬士丁酮或佳樂(lè)麝香醇生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的含有少量硫酸和氯化鋁的廢液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精香料生產(chǎn)過(guò)程中排放的鋁鹽廢液制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于，以A1203計(jì)，所述的鋁鹽廢液中鋁的質(zhì)量濃度為5.4-10.8wt%，并存輕質(zhì)香精香料合成有機(jī)原料和產(chǎn)品。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精香料生產(chǎn)過(guò)程中排放的鋁鹽廢液制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于，步驟(1)中，當(dāng)脫色率達(dá)到95%時(shí)，處理過(guò)程結(jié)束。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精香料生產(chǎn)過(guò)程中排放的鋁鹽廢液制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的蒸餾用于脫臭和分離有機(jī)物，包括常壓蒸餾和/或減壓蒸餾，溫度分別控制在115-135°C和80-115°C，有機(jī)物的去除率達(dá)到95%左右。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精香料生產(chǎn)過(guò)程中排放的鋁鹽廢液制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于，所述的脫色廢液為濃縮廢液質(zhì)量的1.25?2倍，蒸餾出的油相和部分水用于香精香料的廣品合成。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精香料生產(chǎn)過(guò)程中排放的鋁鹽廢液制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的堿性物料為生石灰、熟石灰、苛性鈉、偏鋁酸鈉和偏鋁酸鈣的一種或者多種。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精香料生產(chǎn)過(guò)程中排放的鋁鹽廢液制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于，步驟(3)中，反應(yīng)溫度為80-100°C，反應(yīng)時(shí)間為0.5-2h。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精香料生產(chǎn)過(guò)程中排放的鋁鹽廢液制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于，步驟(4)中，熟化溫度為50-60°C，反應(yīng)時(shí)間為3-10h。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香精香料生產(chǎn)過(guò)程中排放的鋁鹽廢液制備聚合氯化鋁的方法，其特征在于，產(chǎn)品鹽基度為65-95 %，產(chǎn)品中AIJi態(tài)小于20 %，A1 203含量大于10wt %。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種香精香料生產(chǎn)過(guò)程中排放的鋁鹽廢液制備水處理劑聚合氯化鋁的資源化方法：1)將酸性含有機(jī)物的鋁鹽廢液進(jìn)行臭氧氧化脫色；2)采用蒸餾方法對(duì)廢液進(jìn)行脫臭處理，分離出廢液中的輕質(zhì)油組分和部分水，餾分回收利用，廢液中鋁含量(以Al2O3計(jì))濃縮至10％左右；3)加入生石灰、熟石灰、苛性鈉、蘇打、偏鋁酸鈣、偏鋁酸鈉等堿料的一種或者多種，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系至弱酸性(pH＝3-5)，去除硫酸根離子；4)在80-100℃條件下聚合反應(yīng)0.5-2h，在50-60℃熟化3-10h過(guò)濾得到工業(yè)聚合氯化鋁，各項(xiàng)指標(biāo)滿(mǎn)足《工業(yè)聚合氯化鋁標(biāo)準(zhǔn)》(HJT2677-2009)。本發(fā)明利用香精香料大馬士丁酮和佳樂(lè)麝香醇生產(chǎn)過(guò)程的排放的含鋁廢液來(lái)制備聚合氯化鋁，用于環(huán)保領(lǐng)域工業(yè)廢水和市政污水的處理。
【IPC分類(lèi)】C01F7/56
【公開(kāi)號(hào)】CN105417563
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510916057
【發(fā)明人】官寶紅, 付海陸, 李有金, 黃慶麟, 吳憲宏
【申請(qǐng)人】建德市環(huán)?？萍紕?chuàng)新創(chuàng)業(yè)中心有限公司, 杭州易泰環(huán)保有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月10日