圖
1-2為介電損耗性能，圖1-3為磁導(dǎo)率性能。
[0020]圖2是實(shí)施例2制得的復(fù)相陶瓷的電磁性能結(jié)果，其中圖2-1為介電常數(shù)性能，圖
2-2為介電損耗性能，圖2-3為磁導(dǎo)率性能。
[0021]圖3是實(shí)施例3制得的復(fù)相陶瓷的電磁性能結(jié)果，其中圖3-1為介電常數(shù)性能，圖
3-2為介電損耗性能，圖3-3為磁導(dǎo)率性能。
【具體實(shí)施方式】
[0022]本發(fā)明提出一種制備以ΡΒ0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復(fù)相陶瓷的方法，包括以下步驟:
[0023](1)用溶膠-凝膠法制備得到BT0/NZF0復(fù)合原料粉體，再將其在750?950°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒結(jié)；
[0024](2)將預(yù)燒結(jié)過(guò)的復(fù)合粉體在1280?1310°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行去活性燒結(jié)，燒結(jié)后獲得已經(jīng)結(jié)晶完全的具有低反應(yīng)活性的BT0/NZF0復(fù)合粉體；
[0025](3)將(2)中的復(fù)合粉體與5?20wt %的ΡΒ0玻璃粉混合后，加入適量PVA研磨均勻，造粒，并加壓成型。最后升溫至1100?1150°C并保溫3?5小時(shí)后冷卻到室溫，即可得到最終的以ΡΒ0為隔離阻擋層的BT0/NZF0復(fù)相陶瓷。
[0026]按上述步驟制備得到的復(fù)相陶瓷經(jīng)X射線衍射和掃描電鏡分析表明，體系中主要存在ΒΤ0和NZF0兩個(gè)組成相，ΡΒ0作為非晶相，僅在物理上起到隔離阻擋層的作用，而不與組成相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因而有效避免了雜相的生成；共燒后復(fù)相陶瓷的結(jié)構(gòu)較為致密，孔隙率較低。電磁性能測(cè)試表明，所得到的BT0/NZF0復(fù)相陶瓷具有巨大的介電常數(shù)(其值高達(dá)40000)、較高的磁導(dǎo)率和顯著降低的介電損耗(與常規(guī)燒結(jié)法相比降低近60% )，此外，本發(fā)明得到的復(fù)相陶瓷，初始磁導(dǎo)率依據(jù)ΡΒ0含量的不同而不同，且隨著ΡΒ0含量的增加呈線性下降。
[0027]下面根據(jù)實(shí)施例詳細(xì)描述本發(fā)明，本發(fā)明的目的和效果將體現(xiàn)得更加明顯。
[0028]實(shí)施例1
[0029](1)按照BT0:NZF0 = 9:1的摩爾比，先用溶膠-凝膠法制備得到0.9BT0/0.1NZF0復(fù)合原料粉體，將復(fù)合原料粉體在750°C預(yù)燒3小時(shí)；
[0030](2)將(1)中預(yù)燒結(jié)后的粉體在1280°C去活性燒結(jié)12小時(shí)。
[0031](3)將⑵中得到的復(fù)合粉體摻入5被％的？80玻璃相后，加入PVA(5w% )研磨造粒，壓成環(huán)狀，以300°C /h的速率升溫至1100°C并保溫5小時(shí)，隨后自然冷卻至室溫。
[0032]按上述步驟制備得到的最終產(chǎn)品為以ΡΒ0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復(fù)相陶瓷，其1kHz處的介電常數(shù)為1920(圖1-1)，介電損耗在1kHz以上小于0.1 (圖1_2)，其初始磁導(dǎo)率約為1.25左右(圖1-3)。
[0033]實(shí)施例2
[0034](1)按照BT0:NZF0 = 5:5的摩爾比，先用溶膠-凝膠法制備得到0.5BT0/0.5NZF0復(fù)合原料粉體，將復(fù)合原料粉體在850°C預(yù)燒2小時(shí)；
[0035](2)將(1)中預(yù)燒結(jié)后的粉體在1300°C去活性燒結(jié)15小時(shí)。
[0036](3)將⑵中得到的復(fù)合粉體摻入10被％的ΡΒ0玻璃相后，加入PVA(4w% )研磨造粒，300MPa壓力下壓成環(huán)狀，以60°C /h的速率升溫至1120°C并保溫4小時(shí)，隨后自然冷卻至室溫。
[0037]按上述步驟制備得到的最終產(chǎn)品為以ΡΒ0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復(fù)相陶瓷，其1kHz處的介電常數(shù)為2520(圖2-1)，弛豫前的介電損耗最小值為0.17(圖2_2)，其初始磁導(dǎo)率約為6.5左右(圖2-3)。
[0038]實(shí)施例3
[0039](1)按照BT0:NZF0 = 1:9的摩爾比，先用溶膠-凝膠法制備得到0.1BT0/0.9NZF0復(fù)合原料粉體，將復(fù)合原料粉體在950°C預(yù)燒1.5小時(shí)；
[0040](2)將⑴中預(yù)燒結(jié)后的粉體在1310°C去活性燒結(jié)24小時(shí)。
[0041](3)將⑵中得到的復(fù)合粉體摻入20被％的ΡΒ0玻璃相后，加入PVA(7w% )研磨造粒，并在200MPa壓力下壓成環(huán)狀，以600°C /h的速率升溫至1150°C并保溫3小時(shí)，隨后自然冷卻至室溫。
[0042]按上述步驟制備得到的最終產(chǎn)品為以ΡΒ0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復(fù)相陶瓷，其1kHz處的介電常數(shù)為3330(圖3-1)，弛豫前的介電損耗最小值為0.43 (圖3_2)，其初始磁導(dǎo)率約為42.5左右(圖3-3)。
[0043]上述實(shí)施例用來(lái)解釋說(shuō)明本發(fā)明，而不是對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限制，在本發(fā)明的精神和權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)，對(duì)本發(fā)明作出的任何修改和改變，都落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.以PBO玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復(fù)相陶瓷，其特征在于，在BT0/NZF0復(fù)合顆粒表面包裹有PB0玻璃相。2.—種以PB0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復(fù)相陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)用溶膠-凝膠法制備得到BT0/NZF0復(fù)合原料粉體，然后將其在750?950°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒結(jié)； (2)將預(yù)燒結(jié)過(guò)的BT0/NZF0復(fù)合原料粉體在1280?1310°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行去活性燒結(jié)，燒結(jié)后獲得已經(jīng)結(jié)晶完全的具有低反應(yīng)活性的BT0/NZF0復(fù)合粉體； (3)將⑵中的復(fù)合粉體與PB0玻璃粉混合，其中PB0玻璃粉占比為5?20wt%，加入PVA研磨均勻，造粒，加壓成型，再升溫至1100?1150°C并保溫3?5小時(shí)后冷卻到室溫，得到以PB0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復(fù)相陶瓷。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以PB0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復(fù)相陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的預(yù)燒結(jié)的時(shí)長(zhǎng)為1.5-3h。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以PB0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復(fù)相陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的去活性燒結(jié)的時(shí)長(zhǎng)為12-24h。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以PB0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復(fù)相陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的PVA用量為總量的4-7wt%。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以PB0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復(fù)相陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的加壓成型所用的壓力為200-300MPa。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以PB0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復(fù)相陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中升溫速率為60-600°C /h。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種以PBO玻璃相為隔離阻擋層的BTO/NZFO復(fù)相陶瓷及其制備方法，該BTO/NZFO復(fù)相陶瓷的復(fù)合顆粒表面包裹有PBO玻璃相，采用低活性前驅(qū)體共燒法制備，步驟為：先用溶膠-凝膠法制備得到BTO/NZFO復(fù)合原料粉體，然后將其進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，再進(jìn)行去活性燒結(jié)，獲得已經(jīng)結(jié)晶的具有低反應(yīng)活性的BTO/NZFO復(fù)合粉體。將該復(fù)合粉體與PBO玻璃粉混合，進(jìn)行共燒，得到以PBO玻璃相為隔離阻擋層的BTO/NZFO復(fù)相陶瓷。本發(fā)明的復(fù)相陶瓷具有巨介電常數(shù)、較高的磁導(dǎo)率和較低的介電損耗。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，可批量生產(chǎn)，得到的復(fù)相陶瓷性能結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、性能優(yōu)異，有望應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域。
【IPC分類】C04B41/86, C04B41/50, C04B35/26
【公開(kāi)號(hào)】CN105294093
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510766456
【發(fā)明人】杜丕一, 肖彬, 馬若陽(yáng), 馬寧, 王宗榮
【申請(qǐng)人】浙江大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年11月11日