110°C，保溫反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)完畢，過濾，分離出ZnC03，用乙醇和去離子水洗滌，干燥后收集；
[0051]片狀多孔氧化鋅的制備
[0052]4)將前驅(qū)體ZnC03置于船型鋁坩禍中，坩禍再置于馬弗爐中，以5°C /min的升溫速率升溫至600°C，保溫煅燒1.5小時(shí)，再以5°C /min的降溫速率降至室溫，得到納米氧化鋅。
[0053]實(shí)施例3
[0054]片狀多孔納米氧化鋅，以氯化鋅、尿素為反應(yīng)原料，先在檸檬酸鈉作用下水熱反應(yīng)生成前驅(qū)體碳酸鋅，碳酸鋅在溫度40(TC下煅燒2.5小時(shí)，得到納米氧化鋅。
[0055]具體制備步驟如下:
[0056]前驅(qū)體ZnC03的制備
[0057]1)將氯化鋅、尿素加入水中，室溫下攪拌5分鐘混勻，得溶液A ;
[0058]溶液A中氯化鋅的濃度為0.033mol/L，尿素的濃度為0.05mol/L ；
[0059]2)在40mL溶液A中加入0.3g檸檬酸鈉，室溫下攪拌35分鐘混勻，得溶液B ;
[0060]3)將溶液B移入不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱至溫度70°C，保溫反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)完畢，過濾，分離出ZnC03，用乙醇和去離子水洗滌，干燥后收集；
[0061]片狀多孔氧化鋅的制備
[0062]4)將前驅(qū)體ZnC03置于船型鋁坩禍中，坩禍再置于馬弗爐中，以3°C /min的升溫速率升溫至400°C，保溫煅燒2.5小時(shí)，再以3°C /min的降溫速率降至室溫，得到納米氧化鋅。
[0063]實(shí)施例4
[0064]片狀多孔納米氧化鋅，以硝酸鋅、尿素為反應(yīng)原料，先在檸檬酸鈉作用下水熱反應(yīng)生成前驅(qū)體碳酸鋅，碳酸鋅在溫度50(TC下煅燒2小時(shí)，得到納米氧化鋅。
[0065]具體制備步驟如下:
[0066]前驅(qū)體ZnC03的制備
[0067]1)將硝酸鋅、尿素加入水中，室溫下攪拌10分鐘混勻，得溶液A ;
[0068]溶液A中硝酸鋅的濃度為0.067mol/L,尿素的濃度為0.34mol/L ;
[0069]2)在40mL溶液A中加入0.6g檸檬酸鈉，室溫下攪拌30分鐘混勻，得溶液B ；
[0070]3)將溶液B移入不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱至溫度90°C，保溫反應(yīng)5.5小時(shí)，反應(yīng)完畢，過濾，分離出ZnC03，用乙醇和去離子水洗滌，干燥后收集；
[0071]片狀多孔氧化鋅的制備
[0072]4)將前驅(qū)體ZnC03置于船型鋁坩禍中，坩禍再置于馬弗爐中，以2°C /min的升溫速率升溫至500°C，保溫煅燒2小時(shí)，再以2°C /min的降溫速率降至室溫，得到納米氧化鋅。
[0073]實(shí)施例5
[0074]片狀多孔納米氧化鋅，以硝酸鋅、醋酸鋅(二者的摩爾比為1:1)、尿素為反應(yīng)原料，先在檸檬酸鈉作用下水熱反應(yīng)生成前驅(qū)體碳酸鋅，碳酸鋅在溫度600°C下煅燒2.5小時(shí)，得到納米氧化鋅。
[0075]具體制備步驟如下:
[0076]前驅(qū)體ZnC03的制備
[0077]1)將硝酸鋅、醋酸鋅、尿素加入水中，室溫下攪拌10分鐘混勻，得溶液A ;
[0078]溶液A中鋅離子的濃度為0.067mol/L，尿素的濃度為0.lmol/L ；
[0079]2)在40mL溶液A中加入0.6g檸檬酸鈉，室溫下攪拌30分鐘混勻，得溶液B ;
[0080]3)將溶液B移入不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱至溫度130°C，保溫反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)完畢，過濾，分離出ZnC03，用乙醇和去離子水洗滌，干燥后收集；
[0081]片狀多孔氧化鋅的制備
[0082]4)將前驅(qū)體ZnC03置于船型鋁坩禍中，坩禍再置于馬弗爐中，以4°C/min的升溫速率升溫至600°C，保溫煅燒2.5小時(shí)，再以4°C /min的降溫速率降至室溫，得到納米氧化鋅。
[0083]實(shí)施例6
[0084]片狀多孔納米氧化鋅，以硝酸鋅、醋酸鋅、氯化鋅(三者的摩爾比為1:1:1)、尿素為反應(yīng)原料，先在檸檬酸鈉作用下水熱反應(yīng)生成前驅(qū)體碳酸鋅，碳酸鋅在溫度400°C下煅燒
2.5小時(shí)，得到納米氧化鋅。
[0085]具體制備步驟如下:
[0086]前驅(qū)體ZnC03的制備
[0087]1)將硝酸鋅、醋酸鋅、氯化鋅、尿素加入水中，室溫下攪拌15分鐘混勻，得溶液A ;
[0088]溶液A中鋅離子的濃度為0.033mol/L，尿素的濃度為0.3mol/L ；
[0089]2)在40mL溶液A中加入0.5g檸檬酸鈉，室溫下攪拌35分鐘混勻，得溶液B ;
[0090]3)將溶液B移入不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱至溫度110°C，保溫反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)完畢，過濾，分離出ZnC03，用乙醇和去離子水洗滌，干燥后收集；
[0091]片狀多孔氧化鋅的制備
[0092]4)將前驅(qū)體ZnC03置于船型鋁坩禍中，坩禍再置于馬弗爐中，以5°C /min的升溫速率升溫至400°C，保溫煅燒2.5小時(shí)，再以5°C /min的降溫速率降至室溫，得到納米氧化鋅。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.片狀多孔納米氧化鋅，其特征在于:以鋅鹽、尿素為反應(yīng)原料，先在模板劑作用下水熱反應(yīng)生成前驅(qū)體碳酸鋅，碳酸鋅在溫度400?60(TC下煅燒1.5?2.5小時(shí)，得到納米氧化鋅；所述模板劑為檸檬酸鈉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅，其特征在于:所述鋅鹽為醋酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅中的任意一種或多種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅，其特征在于:所述鋅鹽與尿素的物質(zhì)的量之比為 1:1.5 ?9。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅，其特征在于:所述模板劑與鋅鹽的物質(zhì)的量之比為0.15?2:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅，其特征在于:所述水熱反應(yīng)的溫度為70?130°C，時(shí)間4?6小時(shí)。6.片狀多孔納米氧化鋅的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)將鋅鹽、尿素加入水中，混合均勻，得溶液A備用； 2)在溶液A中加入檸檬酸鈉，混合均勻，得溶液B備用； 3)將溶液B加熱至70?130°C并保溫反應(yīng)4?6小時(shí)，反應(yīng)完畢，得碳酸鋅； 4)將碳酸鋅在溫度400?600°C下煅燒1.5?2.5小時(shí)，即得； 所述檸檬酸鈉與鋅鹽的物質(zhì)的量之比為0.15?2:1。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:步驟I)中鋅鹽為醋酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅中的任意一種或多種。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:步驟I)中鋅鹽與尿素的物質(zhì)的量之比為1:1.5?9。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:所述溶液A中鋅鹽的濃度為0.033?0.067mol/Lo10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于:步驟3)中反應(yīng)完畢，分離出碳酸鋅，洗滌、干燥備用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種片狀多孔納米氧化鋅及其制備方法，屬于納米氧化鋅制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以鋅鹽、尿素為反應(yīng)原料，先在模板劑檸檬酸鈉的作用下水熱反應(yīng)生成前驅(qū)體碳酸鋅，碳酸鋅在溫度400～600℃下保溫煅燒4～6小時(shí)，得到分散性良好、形貌呈片狀多孔的納米氧化鋅顆粒，該顆粒粒徑大小為2～10μm，厚度0.2～1μm，孔徑50～300nm，可廣泛應(yīng)用于氣敏、催化、壓敏電阻及電磁吸收等方面。本發(fā)明采用結(jié)合水熱法和煅燒法制備片狀多孔納米氧化鋅顆粒，其工藝簡單，操作簡便，其中片狀的厚度以及孔徑的大小可調(diào)，能實(shí)現(xiàn)對氣敏、電磁吸收等特性的有效控制。
【IPC分類】B82Y40/00, C01G9/03, B82Y30/00
【公開號】CN105293567
【申請?zhí)枴緾N201510744234
【發(fā)明人】范冰冰, 張銳, 趙彪, 馬超, 邵剛, 陳德良, 王海龍, 許紅亮, 盧紅霞
【申請人】鄭州大學(xué)
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月4日