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一種制備氧化鋅微米管的方法

文檔序號:9389944閱讀:318來源:國知局
一種制備氧化鋅微米管的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及微米管制備技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種制備氧化鋅微米管的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)有技術(shù)中,有文獻[I]和[2]報道過ZnO微米管的CVD制備方案。該法以ZnO納米帶和純凈NaCl為原料,以Au膜為催化劑,在水平高溫爐中,氬氣保護下進行,反應(yīng)溫度達860°C,反應(yīng)2H,冷卻至室溫得到。其基本原理是:(a)氣態(tài)Zn,02原材料溶入熔融NaCl熔體和Au界面處;(b)因Au顆粒比表面積高,ZnO在Au顆粒邊緣形核,然后在Au和Nacl界面處形成管狀ZnO核;(c)管狀核向上生長成ZnO微米管。
[0003]還有文獻[3]報道過另外一種采用高溫CVD法制備ZnO微米管的方法,該方法通過變化反應(yīng)氣氛中Zn蒸汽的分壓來實現(xiàn)管狀結(jié)構(gòu)。首先在高的Zn蒸汽分壓中合成富含Zn的ZnO柱,然后降低Zn分壓,讓ZnO中的富Zn揮發(fā)或者再次氧化生成微米管狀結(jié)構(gòu)。
[0004]在實際實施中,上述兩種現(xiàn)有方法的不足之處在于,反應(yīng)在高溫下進行,反應(yīng)條件較為苛刻,對設(shè)備要求高,且能耗也高。
[0005]另外,在現(xiàn)有技術(shù)中,還有文獻[4]報道過用水熱法生長ZnO微米管,該法先生長ZnO微米柱(第I天),再利用ZnO柱不同晶面的穩(wěn)定性不同,在第二天中讓(002)面沿[001]方向溶解而生成ZnO微米管。該方法的不足之處在于,需要較長的反應(yīng)時間,且管徑等參數(shù)的控制比較困難。
[0006]綜上所述,現(xiàn)有制備ZnO微米管技術(shù)在對微米管生長位置、管徑等參數(shù)的控制上比較困難,且制備成本較高,也不夠節(jié)能和環(huán)保。因此,很有必要對現(xiàn)有技術(shù)進行改進。
[0007]附上所涉及文獻的信息:
[0008][I] Kong, X.H.and Y.D.Li,Ultrav1let-emitting ZnOmicrotube arraysynthesized by a catalyst-assisted flux method.Chemistry Letters, 2003.32(11):p.1062-1063.
[0009][2]王洪濤,張淑敏,an劉太奇,微米管制備與應(yīng)用進展.化學世界,2005(12):ρ.52-56.
[0010][3] Yanj Y.G., etal., Afeasible routeto prepare hollow ZnOmicrotube viamodulating reagent’s vapor pressure and growth temperature.Journal of MaterialsResearch, 2013.28(6):p.897-904.
[0011][4]VayssieresjL.,etal.,Three-dimens1nal array of highly orientedcrystalline ZnOmicrotubes.Chemistry of Materials, 2001.13(12):p.4395-+.

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點,本發(fā)明的目的在于提供一種制備氧化鋅微米管的方法,用于解決現(xiàn)有制備ZnO微米管技術(shù)中,在對微米管生長位置、管徑等參數(shù)的控制上比較困難,且制備成本較高,也不夠節(jié)能和環(huán)保的問題。
[0013]為實現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的,本發(fā)明提供以下技術(shù)方案:
[0014]—種制備氧化鋅微米管的方法,包括:提供一表面旋涂有光刻膠的氮化鎵襯底和硝酸鋅與六次甲基四按相同配置比例混合得到的混合溶液;對所述氮化鎵襯底旋涂有光刻膠的一面進行光刻處理,在所述氮化鎵襯底上制備得到孔陣列;將制備有所述孔陣列的所述氮化鎵襯底置于所述混合溶液中進行反應(yīng),且于所述孔陣列的各孔邊沿處制備得到縱向生長的氧化鋅微米管。
[0015]作為上述制備氧化鋅微米管的方法的優(yōu)選方案,所制得的氧化鋅微米管的管徑由所述孔陣列中每個孔的孔徑?jīng)Q定。
[0016]作為上述制備氧化鋅微米管的方法的優(yōu)選方案,所制得的氧化鋅微米管的管壁厚度由所述孔陣列中每個孔的孔徑、混合溶液的濃度以及反應(yīng)時間決定。
[0017]作為上述制備氧化鋅微米管的方法的優(yōu)選方案,所制得的氧化鋅微米管的長度由所述混合溶液的濃度和反應(yīng)時間決定。
[0018]作為上述制備氧化鋅微米管的方法的優(yōu)選方案,在氮化鎵襯底旋涂光刻膠之前,先將所述氮化鎵襯底的表面進行洗凈處理;在完成光刻后,還包括:對刻有孔陣列的所述氮化鎵襯底進行等離子清洗。
[0019]作為上述制備氧化鋅微米管的方法的優(yōu)選方案,進行等離子清洗的方法包括:采用在100W的功率下的空氣氣氛中,對所述氮化鎵襯底進行清洗1-3分鐘。
[0020]作為上述制備氧化鋅微米管的方法的優(yōu)選方案,在所述混合溶液中制備得到所述氧化鋅微米管的方法包括:將制備有所述孔陣列的氮化鎵襯底置于所述混合溶液中3-5小時,并保持反映溫度為90°C恒溫。
[0021]作為上述制備氧化鋅微米管的方法及其優(yōu)選方案的進一步優(yōu)化,所述硝酸鋅的溶液濃度為0.5mol/L,所述六次甲基四胺(HMTA)的溶液濃度為0.5mol/L。
[0022]作為上述制備氧化鋅微米管的方法及其優(yōu)選方案的進一步優(yōu)化,所述光刻膠為s 1805光刻膠。
[0023]本發(fā)明以光刻加工的手段,先對襯底進行加工,這樣可以實現(xiàn)對微米管生長位置、管徑等參數(shù)的控制,相對現(xiàn)有技術(shù)中的高溫法,它節(jié)能環(huán)保,成本低廉;且相對其它的水熱法生長方案,其可控性好,合成迅速,方便。
【附圖說明】
[0024]圖1顯示為一種制備氧化鋅微米管的方法實現(xiàn)流程圖。
[0025]圖2-1至圖2-3顯示為本發(fā)明中氧化鋅微米管制備過程的原理示意圖。
[0026]附圖標號說明
[0027]I生長襯底
[0028]11光刻孔
[0029]2 形核
[0030]3氧化鋅微米管
【具體實施方式】
[0031]以下通過特定的具體實例說明本發(fā)明的實施方式,本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點與功效。本發(fā)明還可以通過另外不同的【具體實施方式】加以實施或應(yīng)用,本說明書中的各項細節(jié)也可以基于不同觀點與應(yīng)用,在沒有背離本發(fā)明的精神下進行各種修飾或改變。需說明的是,在不沖突的情況下,以下實施例及實施例中的特征可以相互組合。
[0032]需要說明的是,以下實施例中所提供的圖示僅以示意方式說明本發(fā)明的基本構(gòu)想,遂圖式中僅顯示與本發(fā)明中有關(guān)的組件而非按照實際實施時的組件數(shù)目、形狀及尺寸繪制,其實際實施時各組件的型態(tài)、數(shù)量及比例可為一種隨意的改變,且其組件布局型態(tài)也可能更為復雜。
[0033]請參閱圖1,提供了一種制備氧化鋅微米管的方法實現(xiàn)流程圖,以下將對所述方法的技術(shù)方案進行詳細說明:
[0034]S11,提供一表面旋涂有光刻膠的氮化鎵襯底和硝酸鋅與六次甲基四按相同配置比例混合得到的混合溶液。
[0035]在具體實施中,在氮化鎵襯底旋涂光刻膠之前,需要將氮化鎵襯底表面洗凈,然后再進行涂膠。另外,旋涂在氮化鎵襯底表面的光刻
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