一種高純硫化鋰的制備方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種高純硫化鋰的制備方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]鋰電池在新能源電池中占有很大比例，為清潔能源時(shí)代提供重要儲(chǔ)能保障。
[0003]尚純硫化裡是一種潛在的裡尚子電池電解質(zhì)材料。硫化裡電池具有長(zhǎng)壽命、尚容量和高能量，且不容易產(chǎn)生過熱的特點(diǎn)。
[0004]目前制備高純硫化鋰的方法主要有:鋰和硫直接或在液氨中合成、鋰與硫化氫在四氫呋喃中反應(yīng)、乙氧基鋰分解硫氫化鋰的乙醇加合物、碳酸鋰與硫化氫反應(yīng)等。
[0005]但現(xiàn)有高純硫化鋰的制備方法，反應(yīng)溫度高、周期長(zhǎng)、使用的有機(jī)溶劑存在易燃易爆，具有刺激性和毒性等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)以上問題，本發(fā)明提供了一種高純硫化鋰的制備方法及裝置，本發(fā)明提供的高純硫化鋰的制備方法及裝置反應(yīng)溫度低、生產(chǎn)周期短、使用的溶劑穩(wěn)定性高、無(wú)毒害。
[0007]另外，本發(fā)明裝置簡(jiǎn)單、產(chǎn)品產(chǎn)率和純度高、原料可重復(fù)利用。
[0008]本發(fā)明提供一種尚純硫化裡的制備方法，包括:
[0009]步驟一:將氫氧化鋰與N-甲基吡咯烷酮混合，得到混合液；
[0010]步驟二:將所述混合液在惰性氣體保護(hù)下加熱至130_140°C ;
[0011]步驟三:向所述混合液中通入硫化氫氣體，反應(yīng)時(shí)間2?4小時(shí)，得到硫氫化鋰漿液；
[0012]步驟四:將所述硫氫化鋰漿液脫去硫化氫，得到硫化鋰漿液；
[0013]步驟五:除去多余硫化氫氣體；
[0014]步驟六:除去所述硫化鋰漿液中的雜質(zhì)，干燥得到高純硫化鋰。
[0015]優(yōu)選的，所述氫氧化鋰與所述N-甲基吡咯烷酮混合之前還包括:
[0016]將氫氧化鋰純化，純化溫度為110?120°C，純化時(shí)間為3?4h。
[0017]優(yōu)選的，所述惰性氣體為氬氣或氮?dú)狻?br>[0018]優(yōu)選的，所述步驟二中加熱的同時(shí)，開啟攪拌，所述攪拌時(shí)間為2?3小時(shí)，攪拌速度為150?250轉(zhuǎn)/分鐘。
[0019]優(yōu)選的，所述步驟三中惰性氣體的流量為0.15?0.25m3/ho
[0020]優(yōu)選的，所述步驟三中通入所述惰性氣體的同時(shí)，開啟攪拌，攪拌速度為150?250 轉(zhuǎn) /min。
[0021]優(yōu)選的，所述步驟四采用高溫法脫去所述硫化氫，溫度為170?180°C。
[0022]優(yōu)選的，所述步驟五采用惰性氣體吹掃的方法除去多余硫化氫氣體，吹掃過程持續(xù)2?3小時(shí)。
[0023]優(yōu)選的，所述步驟六中除去所述硫化鋰漿液中的雜質(zhì)包括:
[0024]將所述硫化鋰漿液離心，離心速度為7000?10000轉(zhuǎn)/min，離心時(shí)間為0.5?lh，
得到離心沉淀物和上清液；
[0025]將所述離心沉淀物溶于N-甲基吡咯烷酮中，150°C回流I?2小時(shí)；
[0026]離心或過濾，得到濾液；
[0027]將所述濾液減壓蒸餾，得到液相和固相，所述固相為高純硫化鋰。
[0028]優(yōu)選的，所述蒸餾包括:
[0029]將所述濾液加熱至80°C ;
[0030]加熱所述濾液由80°C至160°C，緩慢加熱，每小時(shí)升高20°C。
[0031]優(yōu)選的，所述高純硫化鋰的制備方法還包括于回收N-甲基吡咯烷酮:
[0032]將所述液相與所述濾液合并；
[0033]加入4A分子篩和活性炭中的一種或兩種；
[0034]150°C 回流 2 小時(shí)；
[0035]減壓蒸餾，得到N-甲基吡咯烷酮。
[0036]本發(fā)明還提供一種高純硫化鋰的制備裝置，所述高純硫化鋰的制備裝置采用權(quán)利要求1-11任一項(xiàng)所述的高純硫化鋰的制備方法制備高純硫化鋰，包括:
[0037]反應(yīng)裝置、攪拌裝置、分水器、冷凝裝置、第一防倒吸裝置、第二防倒吸裝置、真空裝置、尾氣吸收裝置和緩沖裝置，所述緩沖裝置一端為進(jìn)氣口，另一端通過所述第一防倒吸裝置與反應(yīng)裝置相連，所述攪拌裝置位于所述反應(yīng)裝置內(nèi)部，用于攪拌反應(yīng)物，所述反應(yīng)裝置的出氣口與尾氣吸收裝置通過第二防倒吸裝置相連，所述真空裝置與所述反應(yīng)裝置相連，用于使所述反應(yīng)裝置中形成真空環(huán)境，所述分水器與所述冷凝裝置相連，所述冷凝裝置位于所述反應(yīng)裝置與所述第二防倒吸裝置之間。
[0038]從以上技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明實(shí)施例具有以下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案中，采用向氫氧化鋰與N-甲基吡咯烷酮混合物中通硫化氫的方法制備高純硫化鋰，制備過程不使用易燃易爆及具有刺激性和毒性的溶劑，環(huán)境污染小，無(wú)毒害，反應(yīng)溫度為130_140°C，反應(yīng)溫度低，得到硫氫化鋰漿液的時(shí)間為2?4小時(shí)，反應(yīng)周期短。
[0039]本發(fā)明可以回收N-甲基吡咯烷酮，實(shí)現(xiàn)原料的重復(fù)利用。
[0040]另外，本發(fā)明裝置包括反應(yīng)裝置、攪拌裝置、分水器、冷凝裝置、第一防倒吸裝置、第二防倒吸裝置、真空裝置、尾氣吸收裝置和緩沖裝置，本發(fā)明將反應(yīng)裝置和前處理及后處理裝置設(shè)計(jì)到一個(gè)連續(xù)的裝置中，裝置簡(jiǎn)單；同時(shí)，本發(fā)明制備過程簡(jiǎn)單，雜質(zhì)引入少，過程污染小，純化過程直接簡(jiǎn)便，所得產(chǎn)品的產(chǎn)率和純度高。
【附圖說(shuō)明】
[0041]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。
[0042]圖1為本發(fā)明實(shí)施例中高純硫化鋰的制備裝置示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0043]本發(fā)明提供了一種高純硫化鋰的制備方法，包括:
[0044]將氫氧化鋰純化，純化溫度為110?120°C，純化時(shí)間為3?4h ;將氫氧化鋰與N-甲基吡咯烷酮混合，得到混合液；將所述混合液在惰性氣體保護(hù)下加熱至130-140°C，惰性氣體可以是氬氣或氮?dú)猓栊詺怏w的流量為0.15?0.25m3/h，加熱的同時(shí)，開啟攪拌，所述攪拌時(shí)間為2?3小時(shí)，攪拌速度為150?250轉(zhuǎn)/分鐘；向所述混合液中通入硫化氫氣體，反應(yīng)時(shí)間2?4小時(shí)，得到硫氫化鋰漿液；用高溫法將所述硫氫化鋰脫去硫化氫，脫去所述硫化氫，溫度為170?180°C，得到硫化鋰漿液；用惰性氣體吹掃的方法除去多余硫化氫氣體，吹掃過程持續(xù)2?3小時(shí)；將所述硫化鋰漿液離心，離心速度為7000?10000轉(zhuǎn)/min，離心時(shí)間為0.5?lh，得到離心沉淀物和上清液；將所述離心沉淀物溶于N-甲基吡咯烷酮中，150°C回流I?2小時(shí)；趁熱過濾，得到濾液；將所述濾液減壓蒸餾，減壓蒸餾過稱為將所述濾液快速加熱至80°C，然后加熱所述濾液由80°C至160°C，緩慢加熱，每小時(shí)升高20°C ;減壓蒸餾得到液相和固相，所述固相為高純硫化鋰。
[0045]優(yōu)選的，所述氫氧化鋰與所述N-甲基吡咯烷酮混合之前還包括:將氫氧化鋰純化，純化溫度為I1?120°C，純化時(shí)間為3?4h。
[0046]在本發(fā)明中，采用向氫氧化鋰與N-甲基吡咯烷酮混合物中通硫化氫的方法制備高純硫化鋰，制備過程不使用易燃易爆及具有刺激性和毒性的溶劑，環(huán)境污染小，無(wú)毒害，反應(yīng)溫度為130-140°C，反應(yīng)溫度低，得到硫氫化鋰漿液的時(shí)間為2?4小時(shí)，反應(yīng)周期短。
[0047]同時(shí)，本發(fā)明可以回收N-甲基吡咯烷酮，實(shí)現(xiàn)原料的重復(fù)利用。
[0048]另外，本發(fā)明裝置包括反應(yīng)裝置、攪拌裝置、分水器、冷凝裝置、第一防倒吸裝置、第二防倒吸裝置、真空裝置、尾氣吸收裝置和緩沖裝置，本發(fā)明將反應(yīng)裝置和前處理及后處理裝置設(shè)計(jì)到一個(gè)連續(xù)的裝置中，裝置簡(jiǎn)單；同時(shí)，本發(fā)明制備過程簡(jiǎn)單，雜質(zhì)引入少，過程污染小，純化過程直接簡(jiǎn)便，所得產(chǎn)品的產(chǎn)率和純度高。
[0049]如圖1所示，本發(fā)明還提供了一種高純硫化鋰的制備裝置，包括:
[0050]反應(yīng)裝置1、攪拌裝置2、分水器3、冷凝裝置4、第一防倒吸裝置5、第二防倒吸裝置6、真空裝置7、尾氣吸收裝置8和緩沖裝置9，所述緩沖裝置9 一端為進(jìn)氣口，另一端通過所述第一防倒吸裝置9與反應(yīng)裝置I相連，所述攪拌裝置2位于所述反應(yīng)裝置I內(nèi)部，用于攪拌反應(yīng)物，所述反應(yīng)裝置I的出氣口與尾氣吸收裝置8通過第二防倒吸裝置6相連，所述真空裝置7與所述反應(yīng)裝置I相連，用于使所述反應(yīng)裝置I中形成真空環(huán)境，所述分水器3與所述冷凝裝置4相連，所述冷凝裝置4位于所述反應(yīng)裝置I與所述第二防倒吸裝置6之間。
[0051]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，向反應(yīng)裝置I中加入3.5L?4L的N-甲基吡咯烷酮和500g氫氧化鋰，打開真空裝置7，制造真空環(huán)境，用氬氣或氮?dú)獯祾叱パb置內(nèi)的空氣，同時(shí)關(guān)閉真空裝置7，反復(fù)吹掃3次后緩慢升溫至130?140°C，同時(shí)開啟攪拌裝置2，持續(xù)攪拌2?3h，攪拌速度為150?250轉(zhuǎn)/min ;通過緩沖裝置9及第一防倒吸裝置5向反應(yīng)裝置I中通入硫化氫氣體，流量為0.15?0.25m3/h，同時(shí)攪拌，攪拌速度為150?250轉(zhuǎn)/min ;通入硫化氫氣體的時(shí)間為2?4h，生成產(chǎn)物為硫氫化鋰；關(guān)閉硫化氫氣體，升溫至170?180°C，以使得硫氫化