IOMPa的壓力下單軸壓制成 型，ISOMPa冷等靜壓，保壓300s，獲得生坯；
[0054] (6)熱解/燒結(jié)：將步驟（5)所得生坯裝入管式爐中，在N2氣氛保護(hù)下在IKKTC 的溫度進(jìn)行熱解，升溫速率5°C /min，保溫4h，即得。
[0055] 實(shí)施例3 :
[0056] -種前驅(qū)體法制備含乙酰丙酮鐵的磁性SiCN陶瓷方法，步驟如下：
[0057] ⑴混料：在N2氣氛下，稱取聚硅氮烷9. 8g、a -甲基丙烯酸lg、過氧化二異丙苯 0. 2g，在恒溫磁力攪拌器上攪拌lh，得到混合溶液；
[0058] 混合溶液中聚硅氮烷：過氧化二異丙苯按質(zhì)量比98% :2%配料，a -甲基丙烯酸 為聚娃氣燒和過氧化>異丙苯總質(zhì)量的10% ;
[0059] (2)交聯(lián)固化：將步驟（1)所得混合溶液在5°C/min的升溫速率從室溫升溫至 400°C固化 6h;
[0060] (3)粉碎球磨：將步驟（2)固化所得的物料在振動(dòng)球磨機(jī)中粉碎球磨，過200目 篩；
[0061] (4)混料：稱取乙酰丙酮鐵0. 25g和步驟（3)所得粉料0. 5g在瑪瑙研缽中混合均 勻
[0062] 得到混合粉料，粉料中乙酰丙酮鐵與步驟（3)所得粉料為質(zhì)量比為1 :2的原料；
[0063] (5)造粒成型：將步驟（4)所得粉料裝入模具中，在IOMPa的壓力下單軸壓制成 型，ISOMPa冷等靜壓，保壓300s，獲得生坯；
[0064] (6)熱解/燒結(jié)：將步驟（5)所得生坯裝入管式爐中，在N2氣氛保護(hù)下在1200°C 的溫度進(jìn)行熱解，升溫速率5°C/min，保溫4h，即得。
[0065] 實(shí)施例4:
[0066] -種前驅(qū)體法制備含乙酰丙酮鐵的磁性SiCN陶瓷方法，步驟如下：
[0067] ⑴混料：在N2氣氛下，稱取聚硅氮烷9. 8g、a -甲基丙烯酸2g、過氧化二異丙苯 〇. 2g，在恒溫磁力攪拌器上攪拌lh，得到混合溶液；
[0068] 混合溶液中聚硅氮烷：過氧化二異丙苯按質(zhì)量比98% :2%配料，a -甲基丙烯酸 為聚娃氣燒和過氧化>異丙苯總質(zhì)量的20%;
[0069] (2)交聯(lián)固化：將步驟（1)所得混合溶液在:TC/min的升溫速率從室溫升溫至 500°C固化 4h;
[0070] (3)粉碎球磨：將步驟（2)固化所得的物料在振動(dòng)球磨機(jī)中粉碎球磨，過100目 篩；
[0071] ⑷混料：稱取乙酰丙酮鐵0. 4g和步驟（3)所得粉料0. 5g在瑪瑙研缽中混合均 勻
[0072] 得到混合粉料，粉料中乙酰丙酮鐵與步驟（3)所得粉料為質(zhì)量比為4 :5的原料；
[0073] (5)造粒成型：將步驟（4)所得粉料裝入模具中，在IOMPa的壓力下單軸壓制成 型，ISOMPa冷等靜壓，保壓300s，獲得生坯；
[0074] (6)熱解/燒結(jié)：將步驟（5)所得生坯裝入管式爐中，在N2氣氛保護(hù)下在1300°C 的溫度進(jìn)行熱解，升溫速率3°C /min，保溫4h，即得。
[0075] 實(shí)施例5 :
[0076] -種前驅(qū)體法制備含乙酰丙酮鐵的磁性SiCN陶瓷方法，步驟如下：
[0077] ⑴混料：在N2氣氛下，稱取聚硅氮烷9. 8g、a -甲基丙烯酸2g、過氧化二異丙苯 〇. 2g，在恒溫磁力攪拌器上攪拌lh，得到混合溶液；
[0078] 混合溶液中聚硅氮烷：過氧化二異丙苯按質(zhì)量比98% :2%配料，a -甲基丙烯酸 為聚娃氣燒和過氧化>異丙苯總質(zhì)量的20%;
[0079] (2)交聯(lián)固化：將步驟（1)所得混合溶液在:TC/min的升溫速率從室溫升溫至 700°C固化 2h;
[0080] (3)粉碎球磨：將步驟⑵固化所得的物料在振動(dòng)球磨機(jī)中粉碎球磨，過150目 篩；
[0081] (4)混料：稱取乙酰丙酮鐵0. 5g和步驟（3)所得粉料0. 5g在瑪瑙研缽中混合均 勻
[0082] 得到混合粉料，粉料中乙酰丙酮鐵與步驟（3)所得粉料為質(zhì)量比為1 :1的原料；
[0083] (5)造粒成型：將步驟⑷所得粉料裝入模具中，在IOMPa的壓力下單軸壓制成 型，ISOMPa冷等靜壓，保壓300s，獲得生坯；
[0084] (6)熱解/燒結(jié)：將步驟（5)所得生坯裝入管式爐中，在N2氣氛保護(hù)下在1400°C 的溫度進(jìn)行燒結(jié)，升溫速率3°C /min，保溫4h，即得。
[0085] 對(duì)比例
[0086] 如實(shí)施例1所述，不同是省去步驟（3)混料過程，不摻入乙酰丙酮鐵。
[0087] 實(shí)驗(yàn)例
[0088] 將實(shí)施例1~5制得的含乙酰丙酮鐵SiCN陶瓷和對(duì)比例制得的SiCN陶瓷，測(cè)試 顯氣孔率、體積密度、電阻率等性能，結(jié)果如表1所示。
[0089]表1
[0090]
[0091] 由表1可知本發(fā)明的含乙酰丙酮鐵SiCN陶瓷顯氣孔率明顯增加，降低其體積密 度，顯著提高SiCN陶瓷的微波吸收性能。
[0092] 需要說明的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個(gè)具體實(shí)施例，顯然本發(fā)明不僅僅 限于以上實(shí)施例，還可以有其他變形。本領(lǐng)域的技術(shù)人員從本發(fā)明公開內(nèi)容直接導(dǎo)出或間 接引申的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種前驅(qū)體法制備含乙酰丙酮鐵SiCN陶瓷的方法，包括步驟如下： (1) 混料：在N2氣氛下，將聚硅氮烷（PSZ)、a -甲基丙烯酸和過氧化二異丙苯攪拌均 勻，得到混合溶液； 所述聚硅氮烷：過氧化二異丙苯按質(zhì)量比96%~98% :2%~4%配料，所述a -甲基 丙條酸為聚娃氣燒和過氧化^異丙苯總質(zhì)量的10%~20% ; (2) 交聯(lián)固化：將步驟（1)所得混合溶液在3~5°C /min的升溫速率從室溫升溫至 400~700°C固化2~6h ; (3) 粉碎球磨：將步驟（2)固化所得的物料在振動(dòng)球磨機(jī)中粉碎球磨，過100~200目 篩； (4) 混料：將步驟（3)過篩所得的粉料加入乙酰丙酮鐵并混合均勻； 所述乙酰丙酮鐵按步驟（3)所得粉料的20~100%質(zhì)量摻入配料； (5) 造粒成型：將步驟（4)所得粉料在IOMPa~20MPa的壓力下壓制成型，冷等靜壓， 獲得生還； (6) 熱解/燒結(jié)：將步驟（5)所得生坯在N2氣氛保護(hù)下在KKKTC~1400°C的溫度進(jìn)行 熱解/燒結(jié)，保溫4h~6h，即得。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的前驅(qū)體法制備含乙酰丙酮鐵SiCN陶瓷的方法，其特征在于， 步驟（1)中所述的聚硅氮烷為HTT1800。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的前驅(qū)體法制備含乙酰丙酮鐵SiCN陶瓷的方法，其特征在于， 步驟（2)中升溫速率為3°C /min，固化溫度600°C，固化時(shí)間4h。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的前驅(qū)體法制備含乙酰丙酮鐵SiCN陶瓷的方法，其特征在于， 步驟⑷中所述乙酰丙酮鐵按步驟⑶所得物料的30~100%摻入配料。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的前驅(qū)體法制備含乙酰丙酮鐵SiCN陶瓷的方法，其特征在于， 步驟（4)中所述乙酰丙酮鐵按步驟（3)所得物料的30%，50%，80%，100%摻入配料。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的前驅(qū)體法制備含乙酰丙酮鐵SiCN陶瓷的方法，其特征在于， 步驟（5)中冷等靜壓在ISOMPa下進(jìn)行，保壓300s。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的前驅(qū)體法制備含乙酰丙酮鐵SiCN陶瓷的方法，其特征在于， 步驟（6)中從室溫以3~5°C /min升溫速率升溫至1000°C~1400°C進(jìn)行熱解/燒結(jié)。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的前驅(qū)體法制備含乙酰丙酮鐵SiCN陶瓷的方法，其特征在于， 步驟（6)中熱解/燒結(jié)溫度為1300°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備含乙酰丙酮鐵硅碳氮陶瓷的方法，包括以下步驟：(1)將聚硅氮烷、α-甲基丙烯酸、過氧化二異丙苯混合均勻，得混合溶液；(2)將混合溶液在固化；(3)將固化所得的物料粉碎球磨；(4)將粉料與乙酰丙酮鐵混合均勻；(5)將混合均勻的粉料預(yù)壓成型，得生坯；(6)將生坯在1000℃～1400℃的溫度進(jìn)行熱解/燒結(jié)，保溫，即得。本發(fā)明所得材料高溫性能好，引入乙酰丙酮鐵會(huì)提高SiCN陶瓷顯氣孔率，降低其體積密度，顯著提高SiCN陶瓷的微波吸收性能，提高電磁波衰減系數(shù)。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/58
【公開號(hào)】CN104944960
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510379114
【發(fā)明人】龔紅宇, 馮玉潤, 張玉軍, 王仙麗, 郭學(xué), 趙玉軍
【申請(qǐng)人】山東大學(xué)
【公開日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2015年7月1日