111+;!球電極材料的制備方法作進(jìn)一步說(shuō)明，本實(shí)施方式中，步驟一中攪拌時(shí)間為45min。
[0040]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式是對(duì)【具體實(shí)施方式】一所述的AgPbniSbTe111+;!球電極材料的制備方法作進(jìn)一步說(shuō)明，本實(shí)施方式中，步驟一中攪拌速度為5000-7000r/min。
[0041]最佳攪拌速度為6000r/min。
[0042]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式是對(duì)【具體實(shí)施方式】一所述的AgPbniSbTe111+;!球電極材料的制備方法作進(jìn)一步說(shuō)明，本實(shí)施方式中，步驟五中洗滌次數(shù)為4次。
[0043]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式是對(duì)【具體實(shí)施方式】一所述的AgPbniSbTe111+;!球電極材料的制備方法作進(jìn)一步說(shuō)明，本實(shí)施方式中，步驟五中干燥時(shí)間為5-8h。
[0044]【具體實(shí)施方式】六:第二種AgPbniSbTe1^2微球電極材料的制備方法，本實(shí)施方式是將【具體實(shí)施方式】一所述的AgPbniSbTe1^2微球電極材料的制備方法的步驟一的內(nèi)容替換為:稱取0.8g-l.0g KOH并量取2mL聯(lián)氨，溶于1mL去離子水或1mL丙酮的純?nèi)軇┲?，攪拌均勻，攪拌時(shí)間為40_50min，攪拌速度為4000-8000r/min ;步驟二至步驟五不變。
[0045]【具體實(shí)施方式】七:第三種AgPbniSbTe1^2微球電極材料的制備方法，本實(shí)施方式是將【具體實(shí)施方式】一所述的AgPb111SbTe1^2微球電極材料的制備方法的步驟一的內(nèi)容替換為:稱取2.0g-4.0g KOH溶于5mL丙酮和5mL去離子水的混合溶液中，攪拌均勻，攪拌時(shí)間為40_50min，攪拌速度為4000-8000r/min ;步驟二至步驟五不變。。
[0046]【具體實(shí)施方式】八:結(jié)合圖1至圖8說(shuō)明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式所述的第四種AgPbniSbTe1^2微球電極材料的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0047]步驟一、稱取0.8gK0H并量取2mL聯(lián)氨溶于5mL丙酮和5mL去離子水的混合物中，攪拌均勻，得到混合溶液；
[0048]步驟二、稱取 0.4g 的 Pb (CH3COO) 2.3H20、0.3g 的 Na2Te03、0.20g 的 K (SbO)C4H4O6.0.5H20和0.0lg的AgNO3依次溶于步驟一所得混合溶液中，然后放在磁力攪拌器上攪拌15-20min，得到混合物；
[0049]步驟三、將0.15g草酸鈉加入步驟二所得到的混合物中，攪拌均勻，得混合溶液；
[0050]步驟四、將步驟三所得的混合溶液加入到有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中并密封，混合溶液的加入量為聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜容積的60% -80%，然后在溫度為180°C的條件下熱處理4h，自然冷卻至室溫，得AgPbmSbTem+2微球電極材料前驅(qū)體；
[0051]步驟五、將AgPbmSbTem+2微球電極材料前驅(qū)體過(guò)濾、洗滌3_5次，然后在溫度為600C的條件下，干燥6-9h，即得AgPbmSbTem+2微球電極材料。
[0052]說(shuō)明書附圖中圖1是所得產(chǎn)物AgPbmSbTem+2微球電極材料的X射線衍射分析圖譜，其中圖a為所得到產(chǎn)物的X射線衍射分析圖譜，圖b為標(biāo)準(zhǔn)樣品的X射線衍射分析圖譜，Θ是衍射角，可以看出所得產(chǎn)物為PbTe相、且相純度高。圖2是所得到產(chǎn)物AgPbmSbTem+2微球電極材料的SEM圖，可見(jiàn)產(chǎn)物是直徑為2 μπι左右的均勻微球。圖3是所得到產(chǎn)物AgPbmSbTem+2微球電極材料的TEM圖，可見(jiàn)產(chǎn)物是2 μ m左右的均勻?qū)嵭奈⑶?。圖4是所得到產(chǎn)物AgPbmSbTem+2微球電極材料的電子衍射圖，可見(jiàn)產(chǎn)物是多晶結(jié)構(gòu)。圖5是所得到產(chǎn)物AgPbmSbTem+2微球電極材料的EDS能譜，可以看出，材料基體是PbTe基，摻雜元素Ag和Sb確實(shí)摻入了基體中。圖6是所得到產(chǎn)物AgPbmSbTem+2微球電極材料在不同倍率下的放電容量對(duì)比圖。產(chǎn)物作為負(fù)極材料在C/10倍率下的首次放電容量高達(dá)為1130mAh/g，這在現(xiàn)有的負(fù)極材料中是極為罕見(jiàn)的。圖7是所得到產(chǎn)物AgPbmSbTem+2微球電極材料在不同倍率下的充電容量對(duì)比圖?？梢钥闯鲈摦a(chǎn)物的充電能力很高。圖8是所得到產(chǎn)物AgPbmSbTem+2微球電極材料不同倍率下的放電容量圖，根據(jù)不同倍率下的放電容量對(duì)比可以看出該材料同樣具有穩(wěn)定的倍率性能。
[0053]AgPbmSbTem+2微球作為鋰離子電池負(fù)極材料在C/5的倍率下，第一次和第二次放電容量分別為850mAh/g和510mAh/g，經(jīng)過(guò)50次恒流充放電循環(huán)后，其容量還保持在480mAh/g左右，且充放電容量接近，展現(xiàn)了良好的電化學(xué)性能和循環(huán)穩(wěn)定性，對(duì)發(fā)展新型鋰離子電池材料具有指導(dǎo)作用，且本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)便，易于大規(guī)模生產(chǎn)和推廣。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.AgPbmSbTem+2微球電極材料的制備方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: 步驟一、稱取0.8g-l.0g KOH并量取2mL聯(lián)氨，將所述KOH和聯(lián)氨溶于5mL丙酮和5mL去離子水的混合物中，攪拌均勾，得到混合溶液，攪拌時(shí)間為40-50min，攪拌速度為4000-8000r/min ；步驟 二、稱取 0.4-1.0g 的 Pb (CH3COO) 2.3H20、0.3-0.6g 的 Na2TeO3>0.20-0.40g 的K (SbO) C4H4O6-0.5H20和0.01-0.02g的AgNOj^次溶于步驟一所得的混合溶液中，然后放在磁力攪拌器上攪拌15-20min，得到混合物； 步驟三、將0.1-0.4g草酸鈉加入到步驟二所得的混合物中，攪拌均勻，得到混合溶液；步驟四、將步驟三所得的混合溶液加入到有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中并密封，混合溶液的加入量為聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜容積的60% -80%，然后在溫度為180°C的條件下熱處理4-8h，自然冷卻至室溫，得AgPbmSbTem+2微球電極材料前驅(qū)體； 步驟五、將AgPbmSbTem+2微球電極材料前驅(qū)體過(guò)濾、洗滌3-5次，然后在溫度為60°C的條件下，干燥6_9h，即得AgPbmSbTem+2微球電極材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的AgPbmSbTem+2微球電極材料的制備方法，其特征在于:步驟一中攪拌時(shí)間為45min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的AgPbmSbTem+2微球電極材料的制備方法，其特征在于:步驟一中攪拌速度為5000-7000r/min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的AgPbmSbTem+2微球電極材料的制備方法，其特征在于:步驟五中洗滌次數(shù)為4次。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的AgPbmSbTem+2微球電極材料的制備方法，其特征在于:步驟五中干燥時(shí)間為5-8h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的AgPbmSbTem+2微球電極材料的制備方法，其特征在于:將步驟一的內(nèi)容替換為:稱取0.8g-1.0g KOH并量取2mL聯(lián)氨，溶于1mL去離子水或1mL丙酮的純?nèi)軇┲?，攪拌均勻，攪拌時(shí)間為40-50min，攪拌速度為4000_8000r/min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的AgPbmSbTem+2微球電極材料的制備方法，其特征在于:將步驟一的內(nèi)容替換為:稱取2.0g-4.0g KOH溶于5mL丙酮和5mL去離子水的混合溶液中，攪拌均勻，攪拌時(shí)間為40-50min，攪拌速度為4000_8000r/min。8.AgPbmSbTem+2微球電極材料的制備方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: 步驟一、稱取0.8gK0H并量取2mL聯(lián)氨溶于5mL丙酮和5mL去離子水的混合物中，得到混合溶液，攪拌均勻； 步驟 二、稱取 0.4g 的 Pb(CH3COO)2.3H20、0.3g 的 Na2Te03、0.20g 的 K(SbO)C4H4O6.0.5H20、0.0lg的AgNO3依次溶于步驟一所得混合溶液中，然后放在磁力攪拌器上攪拌15-20min，得到混合物； 步驟三、將0.15g草酸鈉加入步驟二所得到的混合物中，攪拌均勻，得混合溶液；步驟四、將步驟三所得的混合溶液加入到有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中并密封，混合溶液的加入量為聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜容積的60% -80%，然后在溫度為180°C的條件下熱處理4h，自然冷卻至室溫，得AgPbmSbTem+2微球電極材料前驅(qū)體； 步驟五、將AgPbmSbTem+2微球電極材料前驅(qū)體過(guò)濾、洗滌3-5次，然后在溫度為60°C的條件下，干燥6_9h，即得AgPbmSbTem+2微球電極材料。
【專利摘要】AgPbmSbTem+2微球電極材料的制備方法，涉及微球電極材料的制備技術(shù)。它為了解決現(xiàn)有方法在制備過(guò)程中所需溫度高，設(shè)備昂貴且復(fù)雜、得到產(chǎn)品的產(chǎn)量少且充放電容量低的問(wèn)題。KOH和聯(lián)氨溶于丙酮和去離子水的混合溶液中或丙酮和去離子水的純?nèi)軇┲校诨旌先芤褐幸来翁砑覲b(CH3COO)2·3H2O、Na2TeO3、K(SbO)C4H4O6·0.5H2O、AgNO3和草酸鈉，經(jīng)熱處理、冷卻、洗滌和干燥即得AgPbmSbTem+2微球電極材料。本發(fā)明的方法制備過(guò)程中所需溫度低，設(shè)備造價(jià)低、操作簡(jiǎn)單，所得產(chǎn)物純度高、產(chǎn)量高、充放電容量高。適用于制備AgPbmSbTem+2微球電極材料。
【IPC分類】H01M4/58, C01B19/00
【公開(kāi)號(hào)】CN104944386
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510271090
【發(fā)明人】王群, 方媛媛, 蘇子明, 李鑒桓
【申請(qǐng)人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2015年5月25日