3、4mmol(0? 1678g) -水合氫氧化鋰 (LiOH?H2O)，0. 5g十八胺加入至上述第一分散液中，在保持磁力攪拌狀態(tài)下加熱至160°C， 保溫5min，然后繼續(xù)在保持磁力攪拌狀態(tài)下加熱至340°C，保溫60min，得到第一反應液，加 入20mL乙醇來對第一反應液進行驟停處理。
[0064] c)對驟停處理后的第一反應液進行以10000轉/分的轉速離心分離5min得到 a-LiFeO2納米晶-石墨烯復合材料初產物，然后用正己烷和丙酮對a-LiFeO2納米晶-石 墨烯復合材料初產物進行交替洗滌3次，接著以10000轉/分的轉速離心5min，最后在40°C 于真空條件下進行干燥，得到a-LiFeO2納米晶-石墨稀復合材料。
[0065] 實施例3
[0066] a)將自制的40mg氧化石墨（GO)加入到60mL油胺中，進行超聲分散2小時，得到 第一分散液；
[0067]b)將 2mmol(0? 7063g)乙酰丙酮鐵Fe(acac)3、IOmmol(0? 4196g) -水合氫氧化鋰 (LiOH?H2O)及3g十八胺加入至上述第一分散液中，在保持磁力攪拌狀態(tài)下加熱至90°C， 保溫60min，然后繼續(xù)在保持磁力攪拌狀態(tài)下加熱至200°C，保溫180min，得到第一反應液， 加入20mL乙醇來對第一反應液進行驟停處理。
[0068] c)對驟停處理后的第一反應液進行以10000轉/分的轉速離心分離5min得到 a-LiFeO2納米晶-石墨烯復合材料初產物，然后用正己烷和丙酮對a-LiFeO2納米晶-石 墨烯復合材料初產物進行交替洗滌3次，接著以10000轉/分的轉速離心5min，最后在40°C 于真空條件下進行干燥，得到a-LiFeO2納米晶-石墨稀復合材料。
[0069] 實施例4
[0070] a)將自制的50mg氧化石墨（GO)加入到80mL油胺中，進行超聲分散2小時，得到 第一分散液；
[0071]b)將 2mmol(0. 7063g)乙酰丙酮鐵Fe(acac) 3、15mmol(0. 6294g) -水合氫氧化鋰 (LiOH?H2O)及3g十八胺加入至上述第一分散液中，在保持磁力攪拌狀態(tài)下加熱至KKTC， 保溫15min，然后繼續(xù)在保持磁力攪拌狀態(tài)下加熱至240°C，保溫120min，得到第一反應液， 加入20mL乙醇來對第一反應液進行驟停處理。
[0072] c)對驟停處理后的第一反應液進行以10000轉/分的轉速離心分離5min得到 a-LiFeO2納米晶-石墨烯復合材料初產物，然后用正己烷和丙酮對a-LiFeO2納米晶-石 墨烯復合材料初產物進行交替洗滌3次，接著以10000轉/分的轉速離心5min，最后在40°C 于真空條件下進行干燥，得到a-LiFeO2納米晶-石墨稀復合材料。
[0073] 實施例5
[0074] a)將自制的IOOmg氧化石墨（GO)加入到IOOmL油胺中，進行超聲分散2小時，得 到第一分散液；
[0075]b)將 2mmol(0. 7063g)乙酰丙酮鐵Fe(acac) 3、40mmol(0. 8392g) -水合氫氧化鋰 (LiOH?H2O)及Sg十八胺加入至上述第一分散液中，在保持磁力攪拌狀態(tài)下加熱至140°C， 保溫15min，然后繼續(xù)在保持磁力攪拌狀態(tài)下加熱至280°C，保溫120min，得到第一反應液， 加入40mL乙醇來對第一反應液進行驟停處理。
[0076] c)對驟停處理后的第一反應液以10000轉/分的轉速離心分離5min得到 a-LiFeO2納米晶-石墨烯復合材料初產物，然后用正己烷和丙酮對a-LiFeO2納米晶-石 墨烯復合材料初產物進行交替洗滌3次，接著以10000轉/分的轉速離心5min，最后在40°C 于真空條件下進行干燥，得到a-LiFeO2納米晶-石墨稀復合材料。
[0077] 由于實施例1~5所制得的a-LiFeO2納米晶-石墨烯復合材料的樣貌近似，所 以對其進行表征和分析的圖也近似，考慮到文件篇幅，以實施例1所制得的a-1^?6〇2納米 晶-石墨烯復合材料為例，來進行表征和分析。
[0078] 表征及分析
[0079] 1、XRD(X-raydiffraction，X射線衍射）分析
[0080] 采用荷蘭PANalytical公司生產的X射線粉末衍射儀（型號：XPertPROMPD)對 本發(fā)明自制的原料氧化石墨、石墨烯以及本發(fā)明制備的a-LiFeO2納米晶-石墨烯復合材 料（a-LiFe02/GN)進行XRD表征，XRD圖如圖1所示。
[0081] 在圖1中，（a)、（b)、（c)分別是氧化石墨（GO)，石墨烯（GN)和制備的a-LiFeO2 納米晶-石墨烯復合材料的XRD圖。在圖I(a)中，通過對石墨進行氧化而得到的GO的層 間距為8.04A(原始石墨約為3.35A)，同時在2 0 =10.9°位置有一個典型的衍射峰，而 原始石墨的典型衍射峰消失（2 0 = 26.5° )，說明獲得的GO已經被有效的氧化，因此可驗 證本發(fā)明的自制原料氧化石墨符合要求。圖1(b)中，在20-30°范圍內出現(xiàn)了一個明顯的 衍射暈，同時43. 2°有一個弱的衍射峰，分別對應GN的（002)和（100)面，表明無定形碳存 在，并且GO被還原為GN。圖I(c)中，制備的a-LiFeO2納米晶-石墨條復合材料，在2 9 為37. 5°、43. 4°、63.1°處的衍射峰，分別對應（111)、（200)、（220)面，同時沒有產生圖 1(a)和圖1(b)對應的衍射峰，說明在a-LiFeO2納米晶-石墨稀復合材料中，不存在G0,可 能是GO被還原為了無定形的GN，且GN沒有疊加的情況（沒有GN的峰）。進一步指標化， 得到的是純相的面心立方a-LiFe02(JCPDScardno. 70-2711)，空間群為Fm3m。另外，圖 中納米復合材料的XRD衍射峰明顯寬化，推測得到的納米顆粒尺寸較小。
[0082] 2、拉曼光譜分析
[0083] 采用拉曼光譜儀（HoribaJobinYvon公司生產，型號LavRAMAramis)來證明在合 成a-LiFeO2納米晶-石墨烯復合材料的過程中，GO被還原的程度。
[0084] 圖2是氧化石墨、石墨烯和a-LiFeO2納米晶-石墨烯復合材料的拉曼譜圖。從天 然石墨到氧化石墨再漸變到石墨烯，發(fā)生了巨大的結構變化，而這種變化能夠從拉曼圖中 表現(xiàn)出來。我們用拉曼圖譜來證明在合成a-LiFeO2納米晶-石墨烯復合材料的過程中， GO被還原的程度。在碳材料的拉曼光譜中，分別把1345(^^1570(3!^1附近的峰，稱為D帶、 G帶，它們是C原子晶體的Raman特征峰。D帶對應于石墨無序的sp3雜化碳原子振動，與混 亂度和晶格缺陷有關；G帶對應于二維的六方晶格Sp2雜化的碳原子平面振動，與材料的堆 垛結構相關。如圖2 (a)所示，氧化石墨的D帶和G帶的強度比，即、/^為0. 93 :1，已報道 的石墨的ID/Ie約為0. 27 :1，可見隨著含氧官能團的引入和sp2雜化碳原子區(qū)域被破壞，氧 化石墨晶格缺陷增大，所以其ID/I。比石墨的ID/I。大。如圖2 (b)所不，所不石墨條的ID/Ie 為1.31 :1，與氧化石墨相比，石墨烯的Id/^有所增大，可能是因為還原過程中，石墨烯的片 層變小所致。如圖2(c)所示，a-LiFeO2納米晶-石墨稀復合材料的ID/Ie為1. 20 :1，表明 在復合材料中氧化石墨已經被還原了。
[0085] 3、電鏡圖像分析
[0086]利用掃描電鏡：FESEM，accelerationvoltageof5kV，S-4800,Hitachi;透射電 鏡：HRTEM，anaccelerationvoltageof200kV，JEM-2010 進行電鏡圖像分析。
[0087] 圖3為a-LiFeO2納米晶-石墨烯復合材料的電鏡圖。圖3(a)是a-LiFeO^ 米晶-石墨烯復合材料的掃描電鏡圖（SEM)，