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無(wú)機(jī)質(zhì)燒結(jié)體制造用粘合劑的制作方法_4

文檔序號(hào):8926473閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
地進(jìn)行操作,得到陶瓷生片。
[0131] 接著,使用所得的接枝共聚物溶液,除此以外,與實(shí)施例1的"(2)陶瓷生片的制 作"同樣地進(jìn)行操作,得到陶瓷生片。
[0132] (實(shí)施例3)
[0133] 在實(shí)施例1的"(1)接枝共聚物的制備"中,使用聚乙烯醇縮丁醛(聚合度800、縮 丁醛化度67. 0摩爾%、羥基量32. 0摩爾%、乙酰基量I. 0摩爾% ),除此以外,進(jìn)行與實(shí)施 例1相同的操作,得到含有接枝共聚物的固體成分30重量%的接枝共聚物溶液。進(jìn)一步地, 在本溶液10重量份中添加作為增塑劑的鄰苯二甲酸二辛酯0. 3重量份。
[0134] 需要說(shuō)明的是,作為所得的接枝共聚物的重均分子量,使用Waters公司制 "2690Separations Model"作為色譜柱,利用GPC法測(cè)定基于聚苯乙稀換算的重均分子量, 結(jié)果為24萬(wàn)。
[0135] 另外,所得的接枝共聚物中的聚(甲基)丙烯酸類(lèi)單元的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為49°C、 平均玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為44. 5°C。
[0136] 接著,使用所得的接枝共聚物溶液,除此以外,與實(shí)施例1的"(2)陶瓷生片的制 作"同樣地進(jìn)行操作,得到陶瓷生片。
[0137] (實(shí)施例4)
[0138] 在實(shí)施例1的"(1)接枝共聚物的制備"中,使用聚乙烯醇縮丁醛(聚合度3500、 縮丁醛化度67. 9摩爾%、羥基量30. 7摩爾%、乙?;?. 4摩爾% ),除此以外,進(jìn)行與實(shí) 施例1相同的操作,得到含有接枝共聚物的固體成分30重量%的接枝共聚物溶液。進(jìn)一步 地,在本溶液10重量份中添加作為增塑劑的鄰苯二甲酸二辛酯0. 3重量份。
[0139] 需要說(shuō)明的是,作為所得的接枝共聚物的重均分子量,使用Waters公司制 "2690Separations Model"作為色譜柱,利用GPC法來(lái)測(cè)定基于聚苯乙稀換算的重均分子 星,結(jié)果為43萬(wàn)。
[0140] 另外,所得的接枝共聚物中的聚(甲基)丙烯酸類(lèi)單元的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為51°C、 平均玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為48. 5°C。
[0141] 接著,使用所得的接枝共聚物溶液,除此以外,與實(shí)施例1的"(2)陶瓷生片的制 作"同樣地操作,得到陶瓷生片。
[0142] (實(shí)施例5)
[0143] 在實(shí)施例1的"(1)接枝共聚物的制備"中,代替甲基丙烯酸異丁酯25重量份而使 用了甲基丙烯酸異丁酯25重量份及甲基丙烯酸縮水甘油酯12重量份,除此以外,進(jìn)行與實(shí) 施例1相同的操作,得到含有接枝共聚物的固體成分40重量%的接枝共聚物溶液。進(jìn)一步 地,在本溶液10重量份中添加作為增塑劑的鄰苯二甲酸二丁酯0. 3重量份。
[0144] 需要說(shuō)明的是,作為所得的接枝共聚物的重均分子量,使用Waters公司制 "2690Separations Model"作為色譜柱,利用GPC法測(cè)定基于聚苯乙稀換算的重均分子量, 結(jié)果為35萬(wàn)。
[0145] 另外,所得的接枝共聚物中的聚(甲基)丙烯酸類(lèi)單元的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為47°C、 平均玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為45°C。
[0146] 接著,使用所得的接枝共聚物溶液,除此以外,與實(shí)施例1的"(2)陶瓷生片的制 作"同樣地進(jìn)行操作,得到陶瓷生片。
[0147] (實(shí)施例6)
[0148] 在實(shí)施例1的"(1)接枝共聚物的制備"中,使用聚乙烯醇縮丁醛(聚合度3500、 縮丁醛化度67. 9摩爾%、羥基量30. 7摩爾%、乙酰基量1. 4摩爾% ),以及代替甲基丙烯 酸異丁酯25重量份而使用甲基丙烯酸甲酯25重量份,除此以外,進(jìn)行與實(shí)施例1相同的操 作,得到含有接枝共聚物的固體成分30重量%的接枝共聚物溶液。進(jìn)一步地,在本溶液10 重量份中添加作為增塑劑的鄰苯二甲酸二丁酯〇. 6重量份。
[0149] 需要說(shuō)明的是,作為所得的接枝共聚物的重均分子量,使用Waters公司制 "2690Separations Model"作為色譜柱,利用GPC法測(cè)定基于聚苯乙稀換算的重均分子量, 結(jié)果為43萬(wàn)。
[0150] 另外,所得的接枝共聚物中的聚(甲基)丙烯酸類(lèi)單元的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為 107°C、平均玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為65°C。
[0151] 接著,使用所得的接枝共聚物溶液,除此以外,與實(shí)施例1的"(2)陶瓷生片的制 作"同樣地進(jìn)行操作,得到陶瓷生片。
[0152] (實(shí)施例7)
[0153] 在實(shí)施例1的"(1)接枝共聚物的制備"中,使用聚乙烯醇縮丁醛(聚合度800、縮 丁醛化度65. 1摩爾%、羥基量33. 9摩爾%、乙酰基量I. 0摩爾% ),以及代替甲基丙烯酸異 丁酯25重量份而使用甲基丙烯酸甲酯30重量份、甲基丙烯酸2 -羥乙酯5重量份及甲基 丙烯酸縮水甘油酯5重量份,除此以外,進(jìn)行與實(shí)施例1相同的操作,得到含有接枝共聚物 的固體成分50重量%的接枝共聚物溶液。進(jìn)一步地,在本溶液10重量份中添加作為增塑 劑的鄰苯二甲酸二丁酯〇. 6重量份。
[0154] 需要說(shuō)明的是,作為所得的接枝共聚物的重均分子量,使用Waters公司制 "2690Separations Model"作為色譜柱,利用GPC法測(cè)定基于聚苯乙稀換算的重均分子量, 結(jié)果為23萬(wàn)。
[0155] 另外,所得的接枝共聚物中的聚(甲基)丙烯酸類(lèi)單元的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為89°C、 平均玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為62. 8°C。
[0156] 接著,使用所得的接枝共聚物溶液,除此以外,與實(shí)施例1的"(2)陶瓷生片的制 作"同樣地進(jìn)行操作,得到陶瓷生片。
[0157] (實(shí)施例8)
[0158] 在實(shí)施例1的"(1)接枝共聚物的制備"中,使用聚乙烯醇縮丁醛(聚合度3800、 縮丁醛化度66. 9摩爾%、羥基量31. 2摩爾%、乙酰基量1. 9摩爾% ),以及代替甲基丙烯酸 異丁酯25重量份而使用甲基丙烯酸甲酯20重量份及甲基丙烯酸縮水甘油酯5重量份,除 此以外,進(jìn)行與實(shí)施例1相同的操作,得到含有接枝共聚物的固體成分50重量%的接枝共 聚物溶液。進(jìn)一步地,在本溶液10重量份中添加作為增塑劑的鄰苯二甲酸二丁酯〇. 6重量 份。
[0159] 需要說(shuō)明的是,作為所得的接枝共聚物的重均分子量,使用Waters公司制 "2690Separations Model"作為色譜柱,利用GPC法測(cè)定基于聚苯乙稀換算的重均分子量, 結(jié)果為45萬(wàn)。
[0160] 另外,所得的接枝共聚物中的聚(甲基)丙烯酸類(lèi)單元的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為91°C、 平均玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為58°C。
[0161] 接著,使用所得的接枝共聚物溶液,除此以外,與實(shí)施例1的"(2)陶瓷生片的制 作"同樣地進(jìn)行操作,得到陶瓷生片。
[0162] (實(shí)施例9)
[0163] 在實(shí)施例1的"(1)接枝共聚物的制備"中,使用聚乙烯醇縮丁醛(聚合度1700、 縮丁醛化度68. 1摩爾%、羥基量31. 0摩爾%、乙?;?. 9摩爾% ),以及代替甲基丙烯酸 異丁酯25重量份而使用甲基丙烯酸異丁酯3重量份、甲基丙烯酸2 -羥乙酯1重量份及甲 基丙烯酸縮水甘油酯1重量份,除此以外,進(jìn)行與實(shí)施例1相同的操作,得到含有接枝共聚 物的固體成分50重量%的接枝共聚物溶液。進(jìn)一步地,在本溶液10重量份中添加作為增 塑劑的鄰苯二甲酸二丁酯0. 6重量份。
[0164] 需要說(shuō)明的是,作為所得的接枝共聚物的重均分子量,使用Waters公司制 "2690Separations Model"作為色譜柱,利用GPC法測(cè)定基于聚苯乙稀換算的重均分子量, 結(jié)果為30萬(wàn)。
[0165] 另外,所得的接枝共聚物中的聚(甲基)丙烯酸類(lèi)單元的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為47°C、 平均玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為29. 5°C。
[0166] 接著,使用所得的接枝共聚物溶液,除此以外,與實(shí)施例1的"(2)陶瓷生片的制 作"同樣地進(jìn)行操作,得到陶瓷生片。
[0167] (實(shí)施例 10)
[0168] 在實(shí)施例1的"(1)接枝共聚物的制備"中,使用聚乙烯醇縮丁醛(聚合度4000、 縮丁醛化度65. 9摩爾%、羥基量32. 2摩爾%、乙酰基量1. 9摩爾% ),以及代替甲基丙烯酸 異丁酯25重量份而使用甲基丙烯酸甲酯14重量份及甲基丙烯酸2 -羥乙酯1重量份,除 此以外,進(jìn)行與實(shí)施例1相同的操作,得到含有接枝共聚物的固體成分50重量%的接枝共 聚物溶液。
[0169] 需要說(shuō)明的是,作為所得的接枝共聚物的重均分子量,使用Waters公司制 "2690Separations Model"作為色譜柱,利用GPC法測(cè)定基于聚苯乙稀換算的重均分子量, 結(jié)果為30萬(wàn)。進(jìn)一步地,在本溶液10重量份中添加作為增塑劑的鄰苯二甲酸二丁酯0. 3 重量份。
[0170] 另外,所得的接枝共聚物中的聚(甲基)丙烯酸類(lèi)單元的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為 101°C、平均玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為64. 8°C。
[0171] 接著,除了使用所得的接枝共聚物溶液以外,與實(shí)施例1的"(2)陶瓷生片的制作" 同樣地進(jìn)行操作,得到陶瓷生片。
[0172] (比較例1)
[0173] 制作將聚乙烯醇縮丁醛(聚合度800、縮丁醛化度68.0摩爾%、羥基量30. 8摩 爾%、乙?;?. 2摩爾% ) 50重量份以固體成分達(dá)到10重量%的方式溶解在乙醇與甲苯 的混合溶劑(乙醇:甲苯=1 :1)而得的聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂溶液。進(jìn)一步地,在本溶液10 重量份中添加作為增塑劑的鄰苯二甲酸二丁酯〇. 1重量份。
[0174] 需要說(shuō)明的是,對(duì)于所得的聚乙稀醇縮丁醛,使用Waters公司制 "2690Separations Model"作為色譜柱,利用GPC法測(cè)定基于聚苯乙稀換算的重均分子量, 結(jié)果為15萬(wàn)。
[0175] 接著,在實(shí)施例1的"(2)陶瓷生片的制作"中,代替接枝共聚物溶液而使用所得的 聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂溶液,除此以外,進(jìn)行與實(shí)施例1相同的操作,得到陶瓷生片。
[0176] (比較例2)
[0177] 制作將聚甲基丙烯酸異丁酯(重均分子量8萬(wàn))50重量份以固體成分達(dá)到10重 量%的方式溶解在乙醇與甲苯的混合溶劑(乙醇:甲苯=1 :1)中而得的聚甲基丙烯酸甲 酯溶液。進(jìn)一步地,在本溶液10重量份中添加作為增塑劑的鄰苯二甲酸二辛酯0. 1重量份。
[0178] 接著,在實(shí)施例1的"(2)陶瓷生片的制作"中,代替接枝共聚物溶液而使用所得的 聚甲基丙烯酸異丁酯溶液,除此以外,進(jìn)行與實(shí)施例1相同的操作,得到陶瓷生片。
[0179] 另外,聚甲基丙烯酸異丁酯的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為52°C。
[0180] (比較例3)
[0181] 制作將聚乙烯醇縮丁醛(聚合度800、縮丁醛化度68.0摩爾%、羥基量30. 8摩 爾%、乙酰基
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