ol.L-1；
[0034]二、制備碳酸鈣晶體:將步驟一得到的氯化鈣溶液置于溫度為75V的恒溫水浴鍋中，保溫lOmin，然后在攪拌速度為200rpm?300rpm和溫度為75°C的條件下勾速加入碳酸鈉水溶液，在攪拌速度為200rpm?300rpm和溫度為75°C的條件下攪拌60min，得到懸池液；所述的碳酸鈉水溶液的物質(zhì)的量濃度為2.5mol ^171;所述的碳酸鈉水溶液中的CO廣與步驟一中的氯化鈣模板中的Ca2+的摩爾比為1:1 ;
[0035]三、干燥:將步驟二得到的懸濁液陳化12h，用去離子水洗滌2次，再用無水乙醇洗滌2次，抽濾，在溫度為100°C的恒溫條件下真空干燥24h，得到碳酸鈣晶體。
[0036]試驗(yàn)二:本試驗(yàn)為一種球狀方解石型碳酸鈣的制備方法，具體是按以下步驟進(jìn)行的:
[0037]一、制備混合模板:將氯化鈣、氯化鎂和去離子水均勻混合，在室溫條件下攪拌30min，得到氯化鎂-氯化鈣的混合溶液，向氯化鎂-氯化鈣的混合溶液中投加聚天冬氨酸，繼續(xù)攪拌35min，得到氯化鎂-氯化鈣-聚天冬氨酸混合模板；所述的氯化鎂_氯化鈣_聚天冬氨酸混合模板中氯化鈣的濃度為2.5mol.L-1,聚天冬氨酸的濃度為2.5mg.πιΓ1;所述的氯化鎂和氯化鈣的物質(zhì)的量的比為2:1 ;
[0038]二、制備碳酸鈣晶體:將步驟一得到的氯化鎂-氯化鈣-聚天冬氨酸混合模板置于溫度為75°C的恒溫水浴鍋中，保溫lOmin，然后在攪拌速度為300rpm和溫度為75°C的條件下勾速加入碳酸鈉水溶液，在攪拌速度為300rpm和溫度為75°C的條件下攪拌60min，得到懸濁液；所述的碳酸鈉水溶液的物質(zhì)的量濃度為2.5mol.Γ1;所述的碳酸鈉水溶液中的C032_與步驟一中的氯化鎂-氯化鈣-聚天冬氨酸混合模板中的Ca 2+的摩爾比為1:1 ;
[0039]三、干燥:將步驟二得到的懸濁液陳化12h，用去離子水洗滌2次，再用無水乙醇洗滌2次，抽濾，在溫度為100°C的恒溫條件下真空干燥24h，得到球狀方解石型碳酸鈣晶體。
[0040]圖1為試驗(yàn)一對(duì)比試驗(yàn)中制備的碳酸鈣晶體的XRD圖，從圖可以看出在2 Θ為23.06 °、29.40°、36.00 °、39.42 °、43.17 °、47.60 °、48.52 °。、56.57 °、57.41 ° 和60.68。。處出現(xiàn)衍射峰，分別對(duì)應(yīng)碳酸鈣晶體的(012)、(104)、(110)、(113)、(202)、(018)、(116)、(211)、(122)、(214)晶面，對(duì)照 PDF 標(biāo)準(zhǔn)卡(PDF N0.00-047-1743)可知其為方解石型碳酸鈣晶體特征衍射峰。
[0041]圖2為試驗(yàn)一對(duì)比試驗(yàn)中制備的碳酸鈣晶體的SEM圖，從圖可以看出不添加PASP與Mg2+復(fù)合調(diào)控條件合成出的碳酸鈣形狀為菱形立方狀。
[0042]圖3為試驗(yàn)二中制備的球狀方解石型碳酸鈣晶體的XRD圖，從圖中可以看出，與圖1相比，方解石晶面(018)的衍射峰消失，無新的衍射峰出現(xiàn)，說明碳酸鈣樣品仍為方解石型，證明合成產(chǎn)品純度較高。
[0043]圖4和圖5為試驗(yàn)二中制備的球狀方解石型碳酸鈣晶體的SEM圖，從圖中可以看出，與圖2相比樣品中方形碳酸鈣消失，得到了球狀碳酸鈣晶體，直徑約4 μ m，增大碳酸鈣顆粒的比表面積，完善材料的使用性能，又能防止碳酸鈣顆粒的團(tuán)聚。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種球狀方解石型碳酸鈣的制備方法，其特征在于球狀方解石型碳酸鈣的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的: 一、制備混合模板:將氯化鈣、氯化鎂和去離子水均勻混合，在室溫條件下攪拌30min，得到氯化鎂-氯化鈣的混合溶液，向氯化鎂-氯化鈣的混合溶液中投加聚天冬氨酸，繼續(xù)攪拌35min，得到氯化鎂-氯化鈣-聚天冬氨酸混合模板；所述的氯化鎂_氯化鈣_聚天冬氨酸混合模板中氯化鈣的濃度為0.05mol.L—1?2.5mol.L—1，聚天冬氨酸的濃度為0.1mg.πιΓ1?2.5mg.ml 所述的氯化鎂和氯化媽的物質(zhì)的量的比為(0.5?6):1 ; 二、制備碳酸鈣晶體:將步驟一得到的氯化鎂-氯化鈣-聚天冬氨酸混合模板置于溫度為75°C的恒溫水浴鍋中，保溫lOmin，然后在攪拌速度為200rpm?300rpm和溫度為75°C的條件下勻速加入碳酸鈉水溶液，在攪拌速度為200rpm?300rpm和溫度為75°C的條件下攪拌60min，得到懸濁液；所述的碳酸鈉水溶液的物質(zhì)的量濃度為0.05mol.171?2.5mol -L^1;所述的碳酸鈉水溶液中的CO/—與步驟一中的氯化鎂-氯化鈣-聚天冬氨酸混合模板中的Ca2+的摩爾比為1:1 ； 三、干燥:將步驟二得到的懸濁液陳化12h，用去離子水洗滌2次?4次，再用無水乙醇洗滌2次?4次，抽濾，在溫度為60°C?100°C的恒溫條件下真空干燥24h，得到球狀方解石型碳酸鈣晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球狀方解石型碳酸鈣的制備方法，其特征在于步驟一中所述的氯化鎂-氯化鈣-聚天冬氨酸混合模板中氯化鈣的濃度為2.5mol.L^1O3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球狀方解石型碳酸鈣的制備方法，其特征在于步驟一中所述的聚天冬氨酸的濃度為2.5mg.πιΓ1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球狀方解石型碳酸鈣的制備方法，其特征在于步驟一中所述的氯化鎂和氯化鈣的物質(zhì)的量的比為2:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球狀方解石型碳酸鈣的制備方法，其特征在于步驟一中所述的聚天冬氨酸的制備方法如下: 1)、制備咪唑硫酸氫鹽[Hmim]HS04df8.2gN-甲基咪唑加入到250mL三頸瓶中，將其置于O °C的冰水浴中，在攪拌速度為400r/min下滴加10.2g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸和1mL水的混合溶液，并于30min內(nèi)滴加完成，然后將三頸瓶從冰水浴中取出，在室溫條件下以400r/min的速度攪拌2h，將所得產(chǎn)物在75°C下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，最終得到無色透明離子液體[Hmim]HS04; 2)、聚合反應(yīng): ①、制備PS1:將121^[他1加]肥04離子液體加入到250mL三口燒瓶中，將其置于電子恒溫油浴鍋中，分四次加入共8g的L-Asp，然后在油浴溫度為200°C和攪拌速度為800r ^mirT1下恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h，后得到紅褐色PSI ; ②、分離:在溫度為20°C條件下，向步驟2)里①得到的紅褐色PSI中加入250mL去離子水，攪拌Ih后靜置沉淀至固液出現(xiàn)分層現(xiàn)象，倒去上層液體后抽濾分離出黃褐色固體，并用去離子水3次洗滌以保證沒有殘留離子液體，洗滌后的產(chǎn)物在溫度為80°C恒溫干燥至恒重，得到黃褐色PSI中間體； ③、提純:在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液中進(jìn)行PSI中間體的水解，PSI中間體完全水解為黃棕色透明液體PASP的鈉鹽，然后向黃棕色透明液體PASP的鈉鹽中滴加體積分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值，pH值調(diào)至3.0?3.5之間，再加入10mL乙醇萃取沉析后得到淡黃色固體，在溫度為80°C下對(duì)黃色固體進(jìn)行恒溫干燥至恒重，即得到聚天冬氨酸。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球狀方解石型碳酸鈣的制備方法，其特征在于步驟三中在溫度為80°C的恒溫條件下真空干燥24h，得到球狀方解石型碳酸鈣晶體。
【專利摘要】一種球狀方解石型碳酸鈣的制備方法，涉及一種方解石型碳酸鈣的制備方法。本發(fā)明是要解決菱形立方狀、紡錘體和棒狀方解石型碳酸鈣易聚集的技術(shù)問題。本發(fā)明：一、制備混合模板；二、制備碳酸鈣晶體；三、干燥。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)：1.本發(fā)明采用PASP與Mg2+復(fù)合調(diào)控制備出球狀方解石型碳酸鈣，有效預(yù)防方解石型碳酸鈣晶體團(tuán)聚，實(shí)現(xiàn)了碳酸鈣晶體的晶型和形貌可控及增強(qiáng)晶型穩(wěn)定性；2.本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了碳酸鈣的晶型和形貌可控性、原料來源廣、價(jià)格低廉、制備方法簡(jiǎn)單、對(duì)制備無毒無害、綠色環(huán)保型等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)碳酸鈣工業(yè)原料以及對(duì)仿生礦化機(jī)理研究具有理論和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】C01F11/18
【公開號(hào)】CN104891548
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510362987
【發(fā)明人】楊士林, 魯月
【申請(qǐng)人】黑龍江大學(xué)
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年6月26日