一種納米顆粒的超聲噴霧制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米顆粒制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米顆粒的超聲噴霧制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米顆粒由于其較小的粒徑和較大的表面積被廣泛的應(yīng)用。當(dāng)材料的尺寸小到一定的程度就會(huì)顯現(xiàn)出量子尺寸效應(yīng)，在催化劑工程中的應(yīng)用中催化性能會(huì)得到很大的提升且在醫(yī)藥領(lǐng)域也有很大的開(kāi)發(fā)潛力。本文采用的超聲噴霧法合成的納米材料往往具有獨(dú)特的中空結(jié)構(gòu)，具有低密度、表面活性高、比表面積大和表面易功能化等特點(diǎn)。由于該方法工藝簡(jiǎn)單、操作容易、安全可靠和設(shè)備要求較低的優(yōu)點(diǎn)，在很多領(lǐng)域都被廣泛的應(yīng)用。
[0003]近幾年，國(guó)內(nèi)有采用超聲噴霧熱解法制作氯氧秘納米球、水溶性量子點(diǎn)以及五氧化二釩薄膜。如以氯化鈉和五水合硝酸鉍為原料，利用噴霧熱解法在700°C下制備氯氧鉍納米球光催化劑材料(申請(qǐng)?zhí)朇N201210559077.3，公開(kāi)號(hào)CN103007968A);也有將錫源溶于去離子水中，滴加氨水或乙二胺至PH = 7，用去離子水和乙醇反復(fù)洗滌錫源中的陰離子，將洗去陰離子的固體沉淀物分散在去離子水和乙醇混合溶液中，加入氨水或乙二胺，調(diào)pH至堿性，使其形成Sn (OH) 62_溶膠，取三氧化二鋁放入溶液中，室溫?cái)嚢鐸h?6h，得到前驅(qū)體。將前驅(qū)體移入聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，然后在140°C?260°C進(jìn)行水熱反應(yīng)8h?48h，自然冷卻至室溫，過(guò)濾，洗滌，干燥；得到高分散的Sn02m米顆粒(申請(qǐng)?zhí)朇N201510028063，公開(kāi)(公告)號(hào)CN104528811A)。比較具體的還有無(wú)水碳酸鈉納米顆粒的制備:⑴制備氫氧化鈉的乙醇溶液；⑵加入雙氧水和活性炭，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝?，過(guò)濾。(3)加入表面活性劑，并通入0)2氣體至弱堿性。(4)結(jié)晶、干燥，得無(wú)水碳酸鈉納米顆粒(申請(qǐng)?zhí)朇N201510049206,公開(kāi)號(hào) CN104591227A)。
[0004]目前很少見(jiàn)到適用范圍較廣的納米顆粒制備方法的專利報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種納米顆粒的制備方法。該方法工藝流程簡(jiǎn)單，操控方便，可以實(shí)現(xiàn)納米顆粒的一步直接制備。采用該方法制備的顆粒為納米量級(jí)的球形或類球形，純度高且顆粒均勻。
[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種納米顆粒的超聲噴霧制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0007]步驟一、以去離子水為溶劑配制溶液A，所述溶液A中溶質(zhì)的濃度為0.05mol/L?0.15mol/L ；
[0008]步驟二、以去離子水為溶劑配制溶液B，所述溶液B中溶質(zhì)的濃度為0.05mol/L?
0.15mol/L,所述溶液B能夠與溶液A發(fā)生沉淀反應(yīng)；
[0009]步驟三、將步驟一中所述溶液A加入到超聲噴霧器中進(jìn)行超聲噴霧處理，得到霧狀液滴；
[0010]步驟四、采用惰性氣體將步驟三中所述霧狀液滴送入步驟二中所述溶液B中，所述霧狀液滴與所述溶液B進(jìn)行沉淀反應(yīng)后得到沉淀；
[0011]步驟五、將步驟四中所述沉淀在溫度為30°C?50°C的干燥箱中干燥8h?15h，得到納米顆粒。
[0012]上述的一種納米顆粒的超聲噴霧制備方法，其特征在于，步驟一中所述溶液A的溶質(zhì)為CuSO4,步驟二中所述溶液B的溶質(zhì)為Na2S。
[0013]上述的一種納米顆粒的超聲噴霧制備方法，其特征在于，步驟一中所述溶液A的溶質(zhì)為KH2PO4,步驟二中所述溶液B的溶質(zhì)為AgN03。
[0014]上述的一種納米顆粒的超聲噴霧制備方法，其特征在于，步驟一中所述溶液A的溶質(zhì)為FeCl3,步驟二中所述溶液B的溶質(zhì)為NaOH。
[0015]上述的一種納米顆粒的超聲噴霧制備方法，其特征在于，步驟一中所述溶液A的溶質(zhì)為BH4Na,步驟二中所述溶液B的溶質(zhì)為AgN03。
[0016]上述的一種納米顆粒的超聲噴霧制備方法，其特征在于，步驟三中所述超聲噴霧處理的霧化速率為5mT ,/mi η?15mL/min。
[0017]上述的一種納米顆粒的超聲噴霧制備方法，其特征在于，步驟三中所述超聲噴霧處理的超聲波頻率為1.6MHz?2.0MHzο
[0018]上述的一種納米顆粒的超聲噴霧制備方法，其特征在于，步驟四中所述惰性氣體的流量為0.5L/min?5L/min。
[0019]上述的一種納米顆粒的超聲噴霧制備方法，其特征在于，步驟五中所述納米顆粒的粒徑為10nm?600nm。
[0020]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0021]1、本發(fā)明是利用超聲霧化器在常溫下，將水溶性化合物的前驅(qū)體溶液(即溶液A)霧化分散成霧狀液滴，通過(guò)惰性氣體將這些霧狀液滴攜帶通入到反應(yīng)溶液B中，經(jīng)過(guò)各類型的沉淀反應(yīng)，將沉淀直接收集，最終制備得到納米量級(jí)的顆粒。本發(fā)明中，前驅(qū)體溶液以霧狀液滴的形態(tài)通入到反應(yīng)溶液中，能夠迅速在表面發(fā)生沉淀反應(yīng)，從而生成球形或類球形納米顆粒。
[0022]2、本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單，操控方便，可以實(shí)現(xiàn)納米顆粒的一步直接制備。
[0023]3、本發(fā)明適用范圍較為廣泛，可以制得普通鹽類、單質(zhì)或硫化物顆粒。
[0024]4、本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，制備時(shí)間短，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模制備。
[0025]5、本發(fā)明制備的顆粒為納米量級(jí)的球形或類球形，純度高且顆粒均勻。
[0026]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的納米顆粒的掃描電子顯微照片。
[0028]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的納米顆粒的掃描電子顯微照片。
[0029]圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備的納米顆粒的掃描電子顯微照片。
【具體實(shí)施方式】
[0030]實(shí)施例1
[0031]本實(shí)施例納米顆粒的超聲噴霧制備方法包括以下步驟:
[0032]步驟一、以CuSO4S溶質(zhì)，以去離子水為溶劑配制溶液A ;所述溶液A的濃度為0.lmol/L ；
[0033]步驟二、以Na2S為溶質(zhì)，以去離子水為溶劑配制溶液B，所述溶液B的濃度為0.lmol/L ；
[0034]步驟三、將步驟一中所述溶液A加入到超聲噴霧器中進(jìn)行超聲噴霧處理，霧化速率為10mL/min，超聲波頻率為1.8MHz，得到霧狀液滴；
[0035]步驟四、采用惰性氣體將步驟三中所述霧狀液滴送入步驟二中所述溶液B中，所述霧狀液滴與溶液B進(jìn)行沉淀反應(yīng)，得到CuS沉淀；惰性氣體的流量為2L/min ；
[0036]步驟五、將步驟四中所述CuS沉淀在溫度為40°C的干燥箱中干燥10h，得到CuS納米顆粒。
[0037]本實(shí)施例制備的CuS納米顆粒的掃描電子顯微照片如圖1所示，由圖1可知，本實(shí)施例制備的CuS顆粒為球形