一種利用硫酸氫鉀和氧化鈣生產(chǎn)硫酸鉀的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種生產(chǎn)硫酸鉀的方法，具體為一種利用硫酸氫鉀和氧化鈣生產(chǎn)硫酸鉀的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸鉀作為一種重要的無(wú)氯優(yōu)質(zhì)鉀肥，廣泛運(yùn)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，它不但能提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量，還能改善其品質(zhì)。然而鉀鹽是一種不可再生資源，且在全球的分布極不平衡，其中加拿大和原蘇聯(lián)分別占世界鉀鹽總資源量的40%和37%。
[0003]中國(guó)是貧鉀國(guó)家，鉀資源主要分布在西北、西南地區(qū)。我國(guó)是世界上最大的鉀鹽消費(fèi)國(guó)之一，每年需要消耗約1100余萬(wàn)噸鉀鹽，鉀鹽無(wú)機(jī)和有機(jī)產(chǎn)品品種已達(dá)100余種，而我國(guó)的鉀鹽年產(chǎn)量?jī)H為350萬(wàn)噸左右，70%依賴進(jìn)口，鉀鹽已成為我國(guó)急缺的重要戰(zhàn)略物資之
O
[0004]然而中國(guó)對(duì)鉀鹽的需求每年在不斷地遞增，巨大的需求缺口，為鉀鹽市場(chǎng)提供了廣闊的前景。目前，全球鉀鹽供不應(yīng)求，價(jià)格不斷上漲。然而鉀鹽尤其是優(yōu)質(zhì)硫酸鉀的生產(chǎn)技術(shù)一直為部分企業(yè)所保密，如何生產(chǎn)高品質(zhì)、低成本的硫酸鉀一直困擾著化工生產(chǎn)企業(yè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)以上問題，提供一種利用硫酸氫鉀和氧化鈣生產(chǎn)硫酸鉀的方法，能夠采用價(jià)格低廉的原材料生產(chǎn)出較高品質(zhì)硫酸鉀。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種利用硫酸氫鉀和氧化鈣生產(chǎn)硫酸鉀的方法，具體步驟為:
O將硫酸氫鉀加水配成溶液，氧化鈣加水配成氫氧化鈣乳濁液，然后按硫酸氫鉀和氧化鈣摩爾比為2:1混合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度制80-90°C，反應(yīng)50-70分鐘，再調(diào)pH至
5.5-6.0，維持反應(yīng)溫度制80-90 °C，反應(yīng)20_40min。
[0007]2)步驟I)所得反應(yīng)料漿過濾，濾液經(jīng)濃縮到比重為1.38-1.42g/ml后冷卻結(jié)晶，該比重下既可以讓硫酸鉀盡可能多的結(jié)晶出來(lái)，同時(shí)又保證濃縮料漿的流動(dòng)性；離心分離出晶體即為硫酸鐘晶體。
[0008]為保證所得產(chǎn)物為單一的硫酸鉀，盡可能少的含有硫酸氫鉀或氫氧化鉀，應(yīng)嚴(yán)格按硫酸氫鉀和氧化鈣摩爾比為2:1混合反應(yīng)，反應(yīng)中控制溫度為80-90°C —方便是有利于反應(yīng)更徹底，另外也有利于產(chǎn)物硫酸鉀全部溶解。
[0009]進(jìn)一步的，步驟I)中硫酸氫鉀溶液配制時(shí)，按硫酸氫鉀與水的加入質(zhì)量比為1:
2-3進(jìn)行配制；保證硫酸氫鉀全部溶解。
[0010]進(jìn)一步的，步驟I)中氫氧化鈣乳濁液配制時(shí)，按氧化鈣與水的加入質(zhì)量比為1:
3-5進(jìn)行配制；以保證反應(yīng)的生成物硫酸鉀全部溶解在溶液中，不會(huì)過飽和析出。
[0011]步驟I)中調(diào)pH值時(shí)，加入氫氧化鈣乳濁液進(jìn)行調(diào)節(jié)。
[0012]步驟2)中所得的濾渣用水沖洗干凈，即為硫酸鈣。該硫酸鈣為較短的硫酸鈣晶須，純度高，可全部用于建筑材料。
[0013]沖洗濾渣后的水收集，用于步驟I)中硫酸氫鉀的溶解。
[0014]步驟2)中離心后的母液返回到步驟2)中的濃縮工序進(jìn)行循環(huán)利用。濃縮過程得到的冷凝水可在沖洗濾渣時(shí)進(jìn)行重復(fù)利用。
[0015]通過上述水及母液的合理循環(huán)利用，可以做到無(wú)廢水排放，系統(tǒng)只需要補(bǔ)充少量的水來(lái)平衡產(chǎn)物硫酸鈣和硫酸鉀晶體帶出的水分即可，可以做到零排放標(biāo)準(zhǔn)。
[0016]步驟2)中得到的硫酸鉀晶體的純度以K20%計(jì)在51%以上。
[0017]本發(fā)明具有以下有益效果:
1、生產(chǎn)原材料采用廉價(jià)的硫酸氫鉀和氧化鈣，大幅度降低了生產(chǎn)成本。
[0018]目前世面上硫酸鉀價(jià)格在3800元/噸左右。本工藝生產(chǎn)一噸硫酸鉀，消耗硫酸氫鉀約2噸，氧化鈣約0.45噸，折合成本約3000元；同時(shí)生成約1.25噸石膏(干基)，可收回成本約3~500元。
[0019]2、混合反應(yīng)過程中，通過控制合適的pH值，保證所得產(chǎn)物為單一的硫酸鉀，其硫酸鉀溶液中盡可能少的含有硫酸氫鉀或氫氧化鉀，有效降低了硫酸鉀溶液中的雜質(zhì)含量，提尚了廣品品質(zhì)O
[0020]3、該反應(yīng)所涉及到的反應(yīng)物單一，推動(dòng)力強(qiáng)，反應(yīng)較徹底，經(jīng)水洗后得到的硫酸鈣品質(zhì)較好，且呈晶須狀，可以用于建筑行業(yè)。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合實(shí)施例及附圖來(lái)進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表述的范圍。其工藝流程如圖1所示。
[0023]實(shí)施例1:
一種利用硫酸氫鉀和氧化鈣生產(chǎn)硫酸鉀的方法，具體步驟為:
1)將硫酸氫鉀與水按質(zhì)量比1:2.5配成溶液，氧化鈣與水按質(zhì)量比1:4配成氫氧化鈣乳濁液，然后按硫酸氫鉀和氧化鈣摩爾比為2:1混合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度制80°C反應(yīng)60分鐘后，再加入氫氧化鈣乳濁液調(diào)pH至5.5，維持反應(yīng)溫度制80°C，反應(yīng)30分鐘；
2)步驟I)所得反應(yīng)料漿保溫過濾，濾液經(jīng)濃縮到比重為1.38g/ml后冷卻結(jié)晶，離心分離出晶體即為硫酸鉀。
[0024]得到硫酸鉀的純度為50.8% (以K20%計(jì))。
[0025]實(shí)施例2:
一種利用硫酸氫鉀和氧化鈣生產(chǎn)硫酸鉀的方法，具體步驟為:
1)將硫酸氫鉀與水按質(zhì)量比1:2配成溶液，氧化鈣與水按質(zhì)量比1:5配成氫氧化鈣乳濁液，然后按硫酸氫鉀和氧化鈣摩爾比為2:1混合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度制90°C反應(yīng)50分鐘后，再加入氫氧化鈣乳濁液調(diào)pH至6.0，維持反應(yīng)溫度制90°C，反應(yīng)40分鐘；
2)步驟I)所得反應(yīng)料漿過濾，濾液經(jīng)濃縮到比重為1.40g/ml后冷卻結(jié)晶，離心分離出晶體即為硫酸鉀。
[0026]得到硫酸鉀的純度為51.0% (以K20%計(jì))。
[0027]實(shí)施例3:
一種利用硫酸氫鉀和氧化鈣生產(chǎn)硫酸鉀的方法，具體步驟為:
1)將硫酸氫鉀與水按質(zhì)量比1:3配成溶液，氧化鈣與水按質(zhì)量比1:3配成氫氧化鈣乳濁液，然后按硫酸氫鉀和氧化鈣摩爾比為2:1混合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度制85°C反應(yīng)70分鐘后，再加入氫氧化鈣乳濁液調(diào)pH至5.8，維持反應(yīng)溫度制85 °C，反應(yīng)30分鐘；
2)步驟I)所得反應(yīng)料漿過濾，濾液經(jīng)濃縮到比重為1.42g/ml后冷卻結(jié)晶，離心分離出晶體即為硫酸鉀。
[0028]得到硫酸鉀的純度為51.4% (以K20%計(jì))。
[0029]實(shí)施例4:
一種利用硫酸氫鉀和氧化鈣生產(chǎn)硫酸鉀的方法，具體步驟為:
1)將硫酸氫鉀與水按質(zhì)量比1:2.5配成溶液，氧化鈣與水按質(zhì)量比1:4配成氫氧化鈣乳濁液，然后按硫酸氫鉀和氧化鈣摩爾比為2:1混合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度制85°C反應(yīng)60分鐘后，再加入氫氧化鈣乳濁液調(diào)pH至5.6，維持反應(yīng)溫度制85°C，反應(yīng)20分鐘；
2)步驟I)所得反應(yīng)料漿過濾，濾渣用水沖洗干凈，180°C烘干4小時(shí)，即為無(wú)水硫酸鈣，其純度為92.8%，濾液經(jīng)濃縮到比重為1.41g/ml后冷卻結(jié)晶，離心分離出晶體即為硫酸鉀，其純度為51.2% (以K20%計(jì))。
[0030]以上實(shí)施例中，沖洗濾渣后的水收集，用于步驟I)中硫酸氫鉀的溶解。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用硫酸氫鉀和氧化鈣生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于，具體步驟為: 1)將硫酸氫鉀加水配成溶液，氧化鈣加水配成氫氧化鈣乳濁液，然后按硫酸氫鉀和氧化鈣摩爾比為2:1混合反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度制80-90°C，反應(yīng)50-70分鐘，再調(diào)pH至5.5-6.0，維持反應(yīng)溫度制80-90 °C，反應(yīng)20_40min ； 2)步驟I)所得反應(yīng)料漿過濾，濾液經(jīng)濃縮到比重為1.38-1.42g/ml后冷卻結(jié)晶，離心分離出晶體即為硫酸鉀晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟I)中硫酸氫鉀溶液配制時(shí)，按硫酸氫鉀與水的加入質(zhì)量比為1:2-3進(jìn)行配制。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟I)中氫氧化鈣乳濁液配制時(shí)，按氧化鈣與水的加入質(zhì)量比為1:3-5進(jìn)行配制。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟I)中調(diào)pH值時(shí)，加入氫氧化鈣乳濁液進(jìn)行調(diào)節(jié)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟2)中所得的濾渣用水沖洗干凈，即為硫酸鈣。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于:沖洗濾渣后的水收集，用于步驟I)中硫酸氫鉀的溶解。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于:步驟2)中離心后的母液返回到步驟2)中的濃縮工序進(jìn)行循環(huán)利用。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于:步驟2)中得到的硫酸鉀晶體的純度以K20%計(jì)在51%以上。
【專利摘要】一種利用硫酸氫鉀和氧化鈣生產(chǎn)硫酸鉀的方法，包括硫酸氫鉀溶解、氫氧化鈣調(diào)漿、混合反應(yīng)、硫酸鉀溶液和硫酸鈣固體分離、硫酸鉀溶液濃縮冷卻結(jié)晶、硫酸鉀晶體離心分離；通過上述步驟得到硫酸鉀及副產(chǎn)物硫酸鈣。本方法所用原材料廉價(jià)，大幅度降低了生產(chǎn)成本，在混合反應(yīng)時(shí)通過控制合適的pH值，有效降低了硫酸鉀溶液中的雜質(zhì)含量，提高了產(chǎn)品品質(zhì)，副產(chǎn)物硫酸鈣品質(zhì)較好，有可利用空間。
【IPC分類】C01D5-02
【公開號(hào)】CN104843743
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510284877
【發(fā)明人】李萬(wàn)清, 肖林波, 田承濤, 廖秋實(shí), 張揚(yáng)
【申請(qǐng)人】湖北三寧化工股份有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2015年5月29日