石頁巖粉體與水溶性生物質碳源按20?0.3質量比例分散于水中，蛋白石頁巖與水的質量比為0.005?0.15，機械強力攪拌2?4h形成漿料；
[0032]d、將混合好的漿料轉移至水熱反應釜中，于150?300°C水熱炭化4?72h ;
[0033]e、自然冷卻后，打開反應釜，離心洗滌至中性，60?80 V烘干得到蛋白石頁巖基碳復合材料。
[0034]實施例1
[0035]將蛋白石頁巖原礦粉碎至100目，加水制成含固量為20%的懸浮液，機械攪拌2h，室溫自然沉降lmin，收集上層液體，經(jīng)離心洗滌烘干，完成蛋白石頁巖的提純過程。取2g提純后的蛋白石頁巖，研細至〈120目轉入燒杯中，加入8g鹿糖和30ml水，強力機械攪拌4h，形成漿料。將漿料轉移至四氟乙烯內襯的反應釜中，先升溫至180°C，恒溫30min，再繼續(xù)升溫至200°C，恒溫14小時后，取出反應釜自然冷卻。打開反應釜，去除混合液中上層干硬油膜后，離心洗滌至中性，用無水乙醇洗滌離心3次，在60°C下烘干，冷卻后即為蛋白石頁巖基碳復合材料。
[0036]所得材料的比表面積達到53m2/g，明顯高于同條件下制備的水熱碳微球(Ilm2/g) °
[0037]實施例2
[0038]將蛋白石頁巖原礦粉碎至100目，加水制成含固量為20%的懸浮液，機械攪拌2h，室溫自然沉降lmin，收集上層液體，經(jīng)離心洗滌烘干，完成蛋白石頁巖的提純過程。將提純的蛋白石頁巖粉磨后，置于馬弗爐內500°C煅燒2h，得到熱活化處理的蛋白石頁巖粉體。稱取0.5g熱活化處理的蛋白石頁巖粉體，加入2g葡萄糖和80ml水，強力機械攪拌2h，形成漿料。將漿料轉移至四氟乙烯內襯的反應釜中，先升溫至160°C，恒溫30min，再繼續(xù)升溫至180°C，恒溫6小時后，取出反應釜待其自然冷卻。打開反應釜，去除混合液中上層干硬油膜后，離心洗滌至中性，無水乙醇洗滌離心3次，在60°C下烘干，冷卻后即為蛋白石頁巖基碳復合材料，產(chǎn)物的比表面積達到123m2/g，遠高于同條件下制備的水熱碳微球(24m2/g)。
[0039]實施例3
[0040]將蛋白石頁巖原礦粉碎至100目，加水制成含固量為15%的懸浮液，機械攪拌2h，室溫自然沉降lmin，收集上層液體，經(jīng)離心洗滌烘干，完成蛋白石頁巖的提純過程。取2g提純后的蛋白石頁巖，研細至〈120目轉入燒杯中，加入1g淀粉和50ml水，強力機械攪拌4h，形成漿料。將漿料轉移至四氟乙烯內襯的反應釜中，先升溫至200°C，恒溫30min，再繼續(xù)升溫至220°C，恒溫18小時后，取出反應釜自然冷卻。打開反應釜，去除混合液中上層干硬油膜后，離心洗滌至中性，用無水乙醇洗滌離心3次，在70°C下烘干，冷卻后即為蛋白石頁巖基碳復合材料。
[0041]所得材料的比表面積達到78m2/g，明顯高于同條件下制備的水熱碳微球(35m2/g) °
[0042]實施例4
[0043]將蛋白石頁巖原礦粉碎至100目，加水制成含固量為20%的懸浮液，機械攪拌2h，室溫自然沉降lmin，收集上層液體，經(jīng)離心洗滌烘干，完成蛋白石頁巖的提純過程。將提純的蛋白石頁巖粉磨后，置于馬弗爐內500°C煅燒2h，得到熱活化處理的蛋白石頁巖粉體。稱取1g熱活化處理的蛋白石頁巖粉體，加入Ig葡萄糖、Ig淀粉和150ml水，強力機械攪拌2h，形成漿料。將漿料轉移至四氟乙烯內襯的反應釜中，先升溫至160°C，恒溫30min，再繼續(xù)升溫至180°C，恒溫6小時后，取出反應釜待其自然冷卻。打開反應釜，去除混合液中上層干硬油膜后，離心洗滌至中性，無水乙醇洗滌離心3次，在60°C下烘干，冷卻后即為蛋白石頁巖基碳復合材料，產(chǎn)物的比表面積達到67m2/g，遠高于同條件下制備的水熱碳微球(14m2/g)。
【主權項】
1.一種蛋白石頁巖基碳復合材料，其特征在于，是由下列原料按質量配合比制備而成: 蛋白石頁巖與水的比例為0.005?0.15， 蛋白石頁巖與水溶性生物質碳源中碳含量的比例為20?0.3。
2.按照權利要求1所述的蛋白石頁巖基碳復合材料，其特征在于，所述的水溶性生物質碳源為葡萄糖、淀粉或蔗糖中的任一種或2??3種。
3.按照權利要求1所述的蛋白石頁巖基碳復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: a、將蛋白石頁巖原礦按常規(guī)方法粉碎至<100目、水洗浮選、沉降提純、烘干，所得蛋白石頁巖粉體為粘土含量極少的方英石與非晶態(tài)活性S1jA混合物； b、提純后的蛋白石頁巖研磨至<100目后所得粉體即能直接使用，或將該粉體在馬弗爐內300?1000°C煅燒2?4h進行熱活化處理，改善蛋白石的表面活性； c、漿料制備:將蛋白石頁巖粉體與水溶性生物質碳源按20?0.3質量比例分散于水中，蛋白石頁巖與水的質量比為0.005?0.15，機械強力攪拌2?4h形成漿料； d、將混合好的漿料轉移至水熱反應釜中，于150?300°C水熱炭化4?72h; e、自然冷卻后，打開反應蓋，離心洗滌至中性，60?80°C烘干，得到蛋白石頁巖基碳復合材料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種蛋白石頁巖基碳復合材料及制備方法，蛋白石頁巖經(jīng)適當預處理后，按一定的比例與生物質水溶液相混合，通過非均相水熱合成法制備蛋白石頁巖基碳復合材料。該方法不僅保留了蛋白石頁巖自身豐富的孔結構，并且充分利用了蛋白石頁巖特有的表面電場實現(xiàn)礦物基體與碳材料的牢固復合。所得復合材料具有優(yōu)良的吸附、助濾、保溫隔熱。與單純蛋白石頁巖或水熱碳微球相比，具有更好的吸附能力，可廣泛用于空氣和水質凈化，尤其是水體中污染物的治理，其還原后所得的硅碳復合材料亦可作為電池高性能負極材料使用。所用原料是廉價易得的天然礦物，儲量豐富，生產(chǎn)成本低廉，制備工藝簡單，無需添加其它催化劑，反應溫度低，環(huán)境友好。
【IPC分類】C01B31-00, C01B31-02
【公開號】CN104817064
【申請?zhí)枴緾N201510233500
【發(fā)明人】李芳菲, 劉森, 桂思文, 倪金鑫, 張敏, 馬佳玉
【申請人】吉林大學
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月8日