一種快速制備高純碲化鋅粉末的新方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于新能源光電材料制備技術領域，具體涉及一種快速制備高純碲化鋅粉末的新方法。
【背景技術】
[0002]ZnTe為紅色立方晶體，屬于典型的閃鋅礦結(jié)構，其熔點為1238.5°C，能隙為2.23到2.25eV。ZnTe是半導體材料并且其用途十分廣泛，一般用于光電領域和非線性光學領域。在光電領域，可以制備藍色發(fā)光二極管，在非線性光學領域，可以和鈮酸理用于產(chǎn)生太赫茲成像。
[0003]目前碲化鋅的制備主要有干法和濕法兩種。濕法是將碲化鈉和乙酸鋅在水溶液中反應，生成黃棕色ZnTe水合物沉淀。干法是將碲和鋅在氫氣氛中加熱，使其升華而制得紅棕色的碲化鋅。如中國專利201410198138.7公開了一種利用高溫高壓條件合成碲化鋅的制備方法，其特征包括:將碲和鋅的混合物料投入石墨坩禍后，通入惰性氣體排盡氧氣，密封坩禍；再將坩禍置于壓力為0.6?3.0MPa的耐熱容器中，升溫至1000?1500°C，保溫I?4h后降溫；降溫至小于60°C后排氣泄壓，取出混合物料獲得碲化鋅。但是干法存在諸多問題:制備周期長、對設備要求高(例如需要耐高溫耐高壓等設備)、工藝過程復雜等。而濕法相對來說減小了對設備的依賴性，但制備碲化鋅的工藝難以控制，因而難以保證合成碲化鋅的質(zhì)量；不僅如此，最大的缺憾是在濕法制備碲化鋅的過程中，如果遇到稀酸，則碲化鋅會與之反應生成劇毒的碲化氫(H2Te)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種快速制備高純碲化鋅粉末的新方法，該方法具有反應速度快、工藝簡單、重復性好、高效節(jié)能等優(yōu)點，且制備的碲化鋅粉末純度高，適合推廣應用。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案為，一種快速制備高純碲化鋅粉末的新方法，包括以下工藝步驟:
[0006]I)將鋅粉和碲粉按1:1的摩爾比混合，然后研磨混合均勻，得混合原料；
[0007]2)將步驟I)所得混合原料進行冷壓制成塊狀坯體；
[0008]3)將步驟2)所得塊狀坯體引發(fā)高溫自蔓延合成反應，反應完成后自然冷卻，將所得產(chǎn)物進行研磨，得單相的碲化鋅粉末。
[0009]上述方案中，所述步驟I)中鋅粉和碲粉的質(zhì)量純度均多99.99%。
[0010]上述方案中，所述步驟2)中冷壓工藝為:在2?6MPa下保壓2?8min。
[0011]上述方案中，所述步驟3)中自蔓延反應采用點加熱方式對塊狀坯體的端部進行加熱，局部起爆引發(fā)自蔓延反應。
[0012]上述方案中，所述步驟3)中自蔓延反應中使用空氣氣氛、惰性氣氛或真空條件。
[0013]上述方案中，惰性氣氛選用氬氣等不與鋅粉、碲粉反應的氣體；真空條件為彡 1Pa0
[0014]根據(jù)上述方案，可在1min內(nèi)制得單相的高純碲化鋅粉末。
[0015]本發(fā)明需要對原料提供必要的能量誘發(fā)熱化學反應，形成燃燒波，此后的反應就在之前反應所釋放熱量的支持下繼續(xù)進行，高溫自蔓延燃燒反應結(jié)束后形成所需的碲化鋅粉體。
[0016]本發(fā)明的有益效果為:
[0017]I)本發(fā)明首次采用自蔓延高溫合成技術制備了高純的碲化鋅粉體材料，具有反應速度快、設備簡單、重復性好、高效節(jié)能和升降溫速率快等優(yōu)點；
[0018]2)本發(fā)明在1min內(nèi)可以制備得到高純的碲化鋅粉體材料，過程中操作簡單，避免了繁雜的工藝流程，獲得的產(chǎn)物純度高，并且大幅提高了生產(chǎn)效率，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明實施例1制備的碲化鎘粉末的X射線衍射圖(XRD)。
[0020]圖2為本發(fā)明實施例1中經(jīng)高溫自蔓延合成反應得到的未經(jīng)研磨的原始產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電鏡圖，從左到右的放大倍數(shù)分別為1.0Ok倍和10.0Oko
【具體實施方式】
[0021]圖1為本發(fā)明實施例1制備的碲化鋅粉末的X射線衍射圖。
[0022]圖2為本發(fā)明實施例1中經(jīng)高溫自蔓延合成反應獲得的未經(jīng)研磨的原始產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電鏡圖；其中圖2(a)?2(d)的放大倍數(shù)分別為1.0Ok倍、5.0Ok倍、10.0Ok倍和20.0Ok 倍。
[0023]為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合附圖和實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。
[0024]以下實施例中，鋅粉和碲粉的質(zhì)量純度均多99.99%。
[0025]實施例1
[0026]一種快速制備高純碲化鋅粉末材料的新方法，它包括以下步驟:
[0027]I)將4N鋅粉和4N碲粉按1:1的摩爾比進行混合，原料總質(zhì)量為5g，然后將原料粉末研磨混合均勻；
[0028]2)將步驟I)所得到的混合均勻的粉末壓成直徑為1mm的圓柱形塊狀坯體，其中壓制工藝為3MPa保壓2min ；
[0029]3)將步驟2)所得塊狀坯體采用點加熱方式對塊狀坯體的端部進行加熱引發(fā)高溫自蔓延合成反應，反應完成后自然冷卻，研磨后即可獲得高純的碲化鋅粉末。
[0030]圖1為本實施例制備的碲化鋅粉末的X射線衍射圖(XRD)，圖中:經(jīng)過高溫自蔓延反應之后得到的產(chǎn)物粉末X射線特征衍射峰與ZnTe標準JC-PDF卡片的(JCPDS#03-065-0385)特征峰匹配很好，說明通過本方法能在1min內(nèi)獲得單相的碲化鋅粉末，為其批量化制備奠定了理論基礎。
[0031]圖2為經(jīng)高溫自蔓延獲得的未經(jīng)研磨的原始產(chǎn)物的原有形貌特征圖(場發(fā)射掃描電鏡圖，F(xiàn)ESEM)，圖中顯示高溫自蔓延反應得到的產(chǎn)物形貌特征為:由尺寸為50nm?3 μπι的小顆粒堆積聚集成大球狀的產(chǎn)物。
[0032]實施例2
[0033]一種快速制備高純碲化鋅粉末材料的新方法，它包括以下步驟:
[0034]I)將5N鋅粉和5N碲粉按1:1的摩爾比進行混合，原料總質(zhì)量為10g，然后將原料粉末研磨混合均勻；
[0035]2)將步驟I)所得到的混合均勻的粉末壓成直徑為12_的圓柱形塊狀坯體，其中壓制工藝為4MPa保壓4min ；
[0036]3)將步驟2)所得塊狀坯體采用點加熱方式對塊狀坯體的端部進行加熱引發(fā)高溫自蔓延合成反應，反應完成后自然冷卻，研磨后即可獲得高純的碲化鋅粉末。
[0037]實施例3
[0038]一種快速制備高純碲化鋅粉末材料的新方法，它包括以下步驟:
[0039]I)將5N鋅粉和5N碲粉按1:1的摩爾比進行混合，原料總質(zhì)量為20g，然后將原料粉末研磨混合均勻；
[0040]2)將步驟I)所得到的混合均勻的粉末壓成直徑為15mm的圓柱形塊狀坯體，其中壓制工藝為5MPa保壓6min ；
[0041]3)將步驟2)所得塊狀坯體采用點加熱方式對塊狀坯體的端部進行加熱引發(fā)高溫自蔓延合成反應，反應完成后自然冷卻，研磨后即可獲得高純的碲化鋅粉末。
[0042]實施例4
[0043]一種快速制備高純碲化鋅粉末材料的新方法，它包括以下步驟:
[0044]I)將4N鋅粉和4N碲粉按1:1的摩爾比進行混合，原料總質(zhì)量為20g，然后將原料粉末研磨混合均勻；
[0045]2)將步驟I)所得到的混合均勻的粉末壓成直徑為20mm的圓柱形塊狀坯體，其中壓制工藝為5MPa保壓8min ；
[0046]3)將步驟2)所得塊狀坯體采用點加熱方式對塊狀坯體的端部進行加熱引發(fā)高溫自蔓延合成反應，反應完成后自然冷卻，研磨后即可獲得高純的碲化鋅粉末。
[0047]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構思的前提下，做出若干改進和變換，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1.一種快速制備高純碲化鋅粉末的新方法，其特征在于，包括以下工藝步驟: 1)將鋅粉和碲粉按1:1的摩爾比混合，然后研磨混合均勻，得混合原料； 2)將步驟I)所得混合原料進行冷壓制成塊狀坯體； 3)將步驟2)所得塊狀坯體引發(fā)高溫自蔓延合成反應，反應完成后自然冷卻，將所得產(chǎn)物進行研磨，得單相的碲化鋅粉末。
2.根據(jù)權利要求1所述的快速制備高純碲化鋅粉末的新方法，其特征在于，所述步驟1)中鋅粉和碲粉的質(zhì)量純度均多99.99%。
3.根據(jù)權利要求1所述的快速制備高純碲化鋅粉末的新方法，其特征在于，所述步驟2)中冷壓工藝為:在2?6MPa下保壓2?8min。
4.根據(jù)權利要求1所述的快速制備高純碲化鋅粉末的新方法，其特征在于，所述步驟3)中自蔓延反應采用點加熱方式對塊狀坯體的端部進行加熱，局部起爆引發(fā)自蔓延反應。
5.根據(jù)權利要求1所述的快速制備高純碲化鋅粉末的新方法，其特征在于，在1min內(nèi)可以制得單相的高純碲化鋅粉末。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速制備高純碲化鋅粉末的新方法，其工藝步驟為：首先將鋅粉和碲粉按1:1的摩爾比混合，然后研磨混合均勻，得混合原料；將混合均勻的粉末冷壓制成塊狀；將上述所得塊狀坯體引發(fā)高溫自蔓延合成反應，反應完成后自然冷卻，研磨后即可獲得單相的碲化鋅粉末。本發(fā)明具有反應速度快、工藝簡單、成本低、對設備依賴性低和高效節(jié)能等優(yōu)點，整個制備過程可在10min之內(nèi)完成，大幅提高了碲化鋅粉末的合成效率，易于實現(xiàn)批量化生產(chǎn)。
【IPC分類】C01B19-04
【公開號】CN104803360
【申請?zhí)枴緾N201510239026
【發(fā)明人】唐新峰, 梁濤, 劉歡, 譚曉鳴, 馬世林, 謝鴻耀, 蘇賢禮, 鄢永高
【申請人】武漢理工大學
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年5月12日