一種用熱固性有機硅樹脂結(jié)合陶瓷粉末制備陶瓷型芯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷材料制備和高分子樹脂復(fù)合材料的熔模鑄造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用熱固性甲基苯基硅樹脂結(jié)合陶瓷粉末制備陶瓷型芯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在精密鑄造具有復(fù)雜形狀內(nèi)腔的鑄件時，陶瓷型芯是必不可少的部件，它是被用來形成復(fù)雜零件的內(nèi)腔。特別是在高效氣冷葉片的生產(chǎn)中，陶瓷型芯的制造是關(guān)鍵技術(shù)。由于陶瓷型芯工作環(huán)境復(fù)雜，在模殼制造過程中，要經(jīng)受蠟液的高速沖擊，在鑄造過程中又要承受熔融金屬液的沖擊和浸泡，因此，從原材料的選擇到成品的制備必須嚴(yán)格控制才能制備出尺寸和形狀精確的空心葉片。
[0003]陶瓷型芯的制造技術(shù)在各國都是屬于核心機密，一些企業(yè)甚至把其作為自己的生命線。國外發(fā)達國家投入了大量人力物力進行陶瓷型芯的研宄，并實現(xiàn)了生產(chǎn)和研制的專業(yè)化，并應(yīng)用于空心葉片的生產(chǎn)中。在我國，除了少數(shù)航空企業(yè)外，幾乎所有的精密鑄造企業(yè)還不具備生產(chǎn)內(nèi)腔結(jié)構(gòu)復(fù)雜的精密鑄件的能力，陶瓷型芯的生產(chǎn)與國外相比差距也是十分明顯，極大地限制了我國精密鑄造技術(shù)的發(fā)展。因此，加大陶瓷型芯的研宄力度，縮小同國外的差距是迫在眉睫的。目前，應(yīng)用最廣泛的陶瓷型芯的制備方法是熱壓注成型，它是以基體材料和礦化劑為分散相，有機增塑劑為介質(zhì)，經(jīng)加熱混合，使粉料與增塑劑形成流態(tài)漿料，然后在較高的壓力下壓注成型。其中使用的有機增塑劑主要是石蠟，在型芯的燒結(jié)過程中，為了使增塑劑緩慢的排出，排蠟階段的升溫速率很緩慢，需要的燒結(jié)時間很長，而且燒結(jié)后的型芯的強度不是很高，需要在強化劑中進行強化處理。這樣會導(dǎo)致整個生產(chǎn)陶瓷型芯的周期很長，生產(chǎn)成本高。
[0004]有機硅樹脂是高度交聯(lián)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚有機硅氧烷，它是一種熱固性樹脂，主要以S1-O-Si鍵為分子主鏈，硅原子上連接有機基團的交聯(lián)型半無機高聚物。在有機硅樹脂的高分子結(jié)構(gòu)中，存在多個活性基團，這些活性基團會在外在條件下發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，形成一種三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物。甲基苯基硅樹脂是有機硅樹脂的一種，它兼含甲基硅氧鏈節(jié)和苯基硅氧鏈節(jié)，甲基和苯基的加入會提高其與陶瓷粉料的配伍性，提高所制備素坯的機械性能。將陶瓷粉末加入有機硅樹脂中，利用有機硅樹脂所形成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)將陶瓷顆粒包覆在其中，形成具有一定強度的型芯素坯，而且在陶瓷型芯燒結(jié)過程中，在大約600°c時有機硅樹脂會發(fā)生分解，將Si和O以二氧化硅的形式存在于陶瓷型芯中。相對于石蠟作為增塑劑的注射成型陶瓷型芯的方法，這種制備方法具有生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)周期短，型芯致密度高，機械性能優(yōu)異等特點。
[0005]本發(fā)明選用甲基苯基硅樹脂溶液作為增塑劑，它是將甲基苯基硅樹脂與二甲苯按照比例配制而成，然后按照一定的比例將陶瓷粉末與甲基苯基硅樹脂進行混合，通過固化工藝得到陶瓷型芯素坯，再經(jīng)過燒結(jié)工藝得到陶瓷型芯，可獲得高致密度和高強度的陶瓷型芯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種用熱固性有機硅樹脂結(jié)合陶瓷粉末制備陶瓷型芯的方法。
[0007]本發(fā)明制備陶瓷型芯的原材料為甲基苯基硅樹脂溶液和陶瓷粉末。
[0008]一種熱固性有機硅樹脂結(jié)合陶瓷粉末制備陶瓷型芯的方法，其特征包括以下步驟:
(I)將陶瓷粉末在100°C下真空干燥24h，去除水分，將甲基苯基硅樹脂和獲得的陶瓷原料進行混合，使用機械攪拌的方法在10?60rpm/min的攪拌速度下，不斷地將陶瓷顆粒加入到甲基苯基硅樹脂中，攪拌10?48小時，將獲得的預(yù)混料；甲基苯基硅樹脂溶液和陶瓷粉末的固相體積比為1:1?1:2 ;所述的陶瓷粉為純氧化鋁和氧化硅粉。
[0009](2)對所需的模具在50°C?80°C下進行預(yù)熱處理，接著對模具內(nèi)表面涂覆脫模劑，將模具對準(zhǔn)注射機的注射口，使用5?20MPa的壓力將所述的預(yù)混料注入模具當(dāng)中，保壓的同時將溫度升高到100°C?200°C，進行保溫保壓固化處理15min?60min，接著在壓力不變情況下，溫度升高到250°C?350°C，保溫保壓15min?60min，然后脫模；得到陶瓷型芯素坯。
[0010](3)將獲得的陶瓷型芯素坯放置到電阻爐中，采用埋粉燒結(jié)工藝得到陶瓷型芯材料。升溫速率為2?10°C /min,對于純氧化硅陶瓷型芯燒結(jié)溫度為1200°C?1300°C，保溫2?10h，對于純氧化鋁陶瓷型芯燒結(jié)溫度為1450°C?1600°C，保溫2?10h，
本發(fā)明所提供的熱固性有機硅樹脂結(jié)合陶瓷粉末制備高溫合金空心葉片用陶瓷型芯的工藝簡單，可操作性強，周期短，成本低廉，利于規(guī)?；a(chǎn)，而且本方法制備的陶瓷型芯在素坯階段就具有優(yōu)異的機械性能，便于加工處理，燒結(jié)后的型芯更是具有相對高的密度和機械性能。
[0011]現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施例敘述于后:
實施例一
1.將氧化硅陶瓷粉末在100°c下真空干燥24h，去除水分，儲存?zhèn)溆?。將甲基苯基硅樹脂和氧化硅粉末按照固相體積比1:1進行混合，首先將所需要的樹脂注入攪拌容器中，在10rpm/min的攪拌速度下，不斷地將二氧化娃陶瓷粉末加入到甲基苯基娃樹脂中，攪拌10小時左右，將獲得的預(yù)混料注入注射機當(dāng)中。
[0012]2.將模具在50°C下進行預(yù)熱處理，預(yù)熱時間為30min，接著在模具內(nèi)表面涂覆脫模劑，不要有殘余的脫模劑溶液存在，將模具對準(zhǔn)注射口，在5MPa的壓力下將預(yù)混料注入模具當(dāng)中，保壓的同時將溫度升高到150°C，進行保溫保壓固化處理15min，接著在壓力不變情況下，溫度升高到250°C，保溫保壓20min，獲得一定形狀的素坯，待冷卻到室溫條件下進行脫模。
3.將獲得的陶瓷型芯素坯放置到電阻爐中，采用埋粉燒結(jié)工藝，在2°C /min的升溫速率下加熱到600°C保溫2h，接著升溫到1200°C，保溫2小時，隨爐冷卻，得到氧化硅陶瓷型芯材料。
[0013]實施例二
1.將氧化鋁陶瓷粉末在100°c下真空干燥24h，去除水分，儲存?zhèn)溆?。將甲基苯基硅樹脂和氧化鋁粉末按照固相體積比1:1進行混合，首先將所需要的樹脂注入攪拌容器中，在10rpm/min的攪拌速度下，不斷地將氧化銷陶瓷粉末加入到甲基苯基娃樹脂溶液中，攪拌1小時左右，將獲得的預(yù)混料注入注射機當(dāng)中。
[0014]2.將模具在50°C下進行預(yù)熱處理，預(yù)熱時間為30min，接著在模具內(nèi)表面涂覆脫模劑，不要有殘余的脫模劑溶液存在，將模具對準(zhǔn)注射口，在5MPa的壓力下將預(yù)混料注入模具當(dāng)中，保壓的同時將溫度升高到150°C，進行保溫保壓固化處理15min，接著在壓力不變情況下，溫度升高到250°C，保溫保壓20min，獲得一定形狀的素坯，待冷卻到室溫條件下進行脫模。
[0015](3)將獲得的陶瓷型芯素坯放置到電阻爐中，采用埋粉燒結(jié)工藝，在2°C /min的升溫速率下加熱到600°C保溫2h，接著升溫到1500°C，保溫2小時，隨爐冷卻，得到氧化鋁陶瓷型芯材料。
【主權(quán)項】
1.一種用熱固性有機硅樹脂結(jié)合陶瓷粉末制備陶瓷型芯的方法，其特征包括以下步驟: a.將陶瓷粉末在100°C下真空干燥24h，去除水分，將甲基苯基硅樹脂和獲得的陶瓷原料進行混合，使用機械攪拌的方法在10?60rpm/min的攪拌速度下，不斷地將陶瓷顆粒加入到甲基苯基硅樹脂溶液中，攪拌10?48小時，獲得的預(yù)混料，甲基苯基硅樹脂溶液和陶瓷粉末的固相體積比為1:1?1:2，所述的陶瓷粉為純氧化硅和氧化鋁粉； b.對所需的模具在50°C?80°C下進行預(yù)熱處理，接著對模具內(nèi)表面涂覆脫模劑，將模具對準(zhǔn)注射機注射口，使用5?20MPa的壓力將所述的預(yù)混料注入模具當(dāng)中，保壓的同時將溫度升高到100°C?200°C，進行保溫保壓固化處理15min?60min，接著在壓力不變情況下，溫度升高到250°C?350°C，保溫保壓15min?60min，然后脫模，得到陶瓷型芯素坯； c.將獲得的陶瓷型芯素坯放置到電阻爐中，采用埋粉燒結(jié)工藝得到陶瓷型芯材料，升溫速率為2?10°C /min,對于純氧化硅陶瓷型芯燒結(jié)溫度為1200°C?1300°C，保溫2?10h，對于純氧化鋁陶瓷型芯燒結(jié)溫度為1450°C?1600°C，保溫2?10h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及用一種熱固性有機硅樹脂結(jié)合陶瓷粉末制備陶瓷型芯的方法，該方法為：將甲基苯基硅樹脂與陶瓷粉末攪拌均勻，配置成所需的預(yù)混料，將預(yù)混料注入注射機，在一定的壓力下將預(yù)混料注入經(jīng)過預(yù)熱處理的模具中，同時對模具進行二次保壓保溫處理，冷卻后進行脫模處理，將獲得的素坯在電阻爐中采用埋粉燒結(jié)工藝進行燒結(jié)。本發(fā)明所提供的制備工藝簡單，可操作性強，生產(chǎn)周期短，成本低廉，所制備的陶瓷型芯在素坯階段就具有優(yōu)異的機械性能，燒結(jié)后的型芯更是具有較強的致密度和機械性能，便于大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】C04B35-14, C04B35-10, C04B35-622
【公開號】CN104761243
【申請?zhí)枴緾N201510134194
【發(fā)明人】余建波, 楊治剛, 任忠鳴, 鄧康
【申請人】上海大學(xué)
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月26日