一種緩解結(jié)構(gòu)陶瓷及其復合材料連接應(yīng)力的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種結(jié)構(gòu)陶瓷及其復合陶瓷材料連接的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]結(jié)構(gòu)陶瓷及其復合材料由于其高熔點、高導熱、低密度、耐腐蝕以及良好的高溫抗氧化性能在新型天地往返飛行器、高超聲速飛行器和火箭推進系統(tǒng)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。然而陶瓷固有的自擴散系數(shù)低難燒結(jié)，硬脆性大難加工的特點使得制備大尺寸或復雜結(jié)構(gòu)的復合陶瓷非常困難，這嚴重限制了其在多場合的實際應(yīng)用。
[0003]陶瓷自身連接過程中由于陶瓷與填充金屬二者熱膨脹系數(shù)、彈性模量等性能差異，焊后陶瓷與填充金屬連接界面存在著極高的殘余熱應(yīng)力，導致焊接接頭強度低甚至無法實現(xiàn)有效連接。因此獲得高質(zhì)量陶瓷連接接頭的關(guān)鍵在于如何減緩在連接過程中由于陶瓷與填充金屬因物理性質(zhì)不同而產(chǎn)生的熱殘余應(yīng)力，避免接頭裂紋產(chǎn)生，提高連接強度。
[0004]專利號ZL201010215105.0，名稱為“一種原位自生TiB晶須提高陶瓷釬焊接頭強度的方法”，通過在活性釬料中引入B元素(B粉或TiB2粉體)，在Al 203與TC4連接接頭中原位形成TiB晶須增強的復合接頭，這種方法中釬料與硼粉混合容易團聚，且形成的TiB晶須在接頭中容易產(chǎn)生偏聚，對接頭組織產(chǎn)生不利影響。
[0005]專利號:ZL201110323598.4，名稱為“提高ZrB2基材料的釬焊連接強度的方法”中記載了針對ZrB2基復合陶瓷的釬焊方法緩解了連接界面的應(yīng)力，但由于無法在釬料合金內(nèi)部獲得TiB晶須，釬焊接頭中應(yīng)力集中較嚴重。
[0006]ZrB2基復合陶瓷的擴散連接方法有發(fā)明專利號:ZL201210149336.5，名稱為“二硼化鋯碳化硅復合材料與金屬合金的擴散連接方法”中公開了采用泡沫鎳作中間層實現(xiàn)ZrB2基復合陶瓷的擴散連接方法，通過多孔中間層較高的強度和塑性變形能力吸收中間層與陶瓷間的高應(yīng)力，這種方法獲得的接頭孔隙較多，在擴散壓力的作用下孔隙難控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有結(jié)構(gòu)陶瓷及其復合材料連接過程中接頭中陶瓷與中間層合金的高應(yīng)力導致連接強度較低的問題，而提供一種緩解結(jié)構(gòu)陶瓷及其復合材料自身連接應(yīng)力的方法。
[0008]本發(fā)明緩解結(jié)構(gòu)陶瓷及其復合材料自身連接應(yīng)力的方法按以下步驟實現(xiàn):
[0009]一、將硼粉和碘球混合到丙酮中，超聲分散均勻得到含硼的電泳液；
[0010]二、打磨Ti箔、銅片和待焊陶瓷，將打磨后的Ti箔、銅片和待焊陶瓷放入丙酮中進行超聲清洗，得到清洗后的Ti箔、銅片和待焊陶瓷；
[0011]三、采用直流電源，將清洗后的Ti箔和銅片平行插入含硼的電泳液中，正極接入清洗后的銅片，負極接入清洗后的Ti箔片，通電后得到沉積有硼粉的Ti箔；
[0012]四、將多片沉積有硼粉的Ti箔疊層夾在清洗后的待焊陶瓷待焊面之間，得到待焊件，然后對待焊件進行夾裝，在真空條件下，以10?20°C /min的速度，升溫到1100?1200°C，保溫40?80min，再以5?10°C /min的速度降溫到300°C后，隨爐冷卻至室溫，完成結(jié)構(gòu)陶瓷及其復合材料自身連接。
[0013]本發(fā)明實現(xiàn)了結(jié)構(gòu)陶瓷及其復合材料自身的擴散連接，采用電泳沉積輔助的方法，實現(xiàn)接頭中原位自生TiB晶須，緩解了接頭中陶瓷與釬料合金之間的熱應(yīng)力，將結(jié)構(gòu)陶瓷及其復合材料自身連接在一起，工藝過程簡單。升溫過程中，Ti與B生成TiB2，隨著溫度進一步升高，TiB2轉(zhuǎn)化為TiB晶須，并隨保溫時間的延長，晶須向接頭中彌散，由層狀向彌散分布轉(zhuǎn)變，形成良好的冶金結(jié)合，獲得較高的連接強度，其中對于ZrB2基復合陶瓷接頭的抗剪強度達到120?170MPa。
【附圖說明】
[0014]圖1為實施例三得到的ZrB2基復合陶瓷自身連接接頭處的微觀組織結(jié)構(gòu)圖，箭頭處為TiB晶須。
【具體實施方式】
[0015]【具體實施方式】一:本實施方式緩解結(jié)構(gòu)陶瓷及其復合材料自身連接應(yīng)力的方法按以下步驟實現(xiàn):
[0016]一、將硼粉和碘球混合到丙酮中，超聲分散均勻得到含硼的電泳液；
[0017]二、打磨Ti箔、銅片和待焊陶瓷，將打磨后的Ti箔、銅片和待焊陶瓷放入丙酮中進行超聲清洗，得到清洗后的Ti箔、銅片和待焊陶瓷；
[0018]三、采用直流電源，將清洗后的Ti箔和銅片平行插入含硼的電泳液中，正極接入清洗后的銅片，負極接入清洗后的Ti箔片，通電后得到沉積有硼粉的Ti箔；
[0019]四、將多片沉積有硼粉的Ti箔疊層夾在清洗后的待焊陶瓷待焊面之間，得到待焊件，然后對待焊件進行夾裝，在真空條件下，以10?20°C /min的速度，升溫到1100?1200°C，保溫40?80min，再以5?10°C /min的速度降溫到300°C后，隨爐冷卻至室溫，完成結(jié)構(gòu)陶瓷及其復合材料自身連接。
[0020]本實施方式采用電泳輔助的方法在接頭中定向引入硼源，使得接頭在焊接過程中原位自生TiB晶須，形成的復合接頭熱膨脹系數(shù)與陶瓷之間差異縮小，緩解了結(jié)構(gòu)陶瓷及其復合材料與Ti中間層由于熱膨脹系數(shù)的差異導致的高應(yīng)力問題，同時一定數(shù)量的TiB晶須對接頭起到了增韌的作用。本發(fā)明工藝過程簡單，效率高，可在較低的連接溫度和較短的連接時間下，獲得較高的連接強度。
[0021]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是步驟一所述硼粉的粒徑為2μπι。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一相同。
[0022]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是步驟二使用金相砂紙將Ti箔和銅片打磨至600#。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一或二相同。
[0023]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是步驟二待焊陶瓷依次使用800#, 1000#, 1500#的金剛石磨盤逐級打磨。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】
一至三之一相同。
[0024]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是步驟三調(diào)節(jié)電壓為15?25V，控制銅片與Ti箔的電極間距為25?30mm，通電時間為2?lOmin。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0025]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是步驟三沉積有硼粉的Ti箔的厚度為10?50 μπι。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0026]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是步驟二所述的待焊陶瓷為Al2O3陶瓷，ZrB 2-SiC陶瓷，Si3N4陶瓷或SiC陶瓷。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0027]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是步驟四將2?6片沉積有硼粉的Ti箔疊層夾在清洗后的待焊陶瓷待焊面之間，得到待焊件。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0028]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同的是步驟四對待焊件進行夾裝，夾裝的壓力為10?25MPa。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至八之一相同。
[0029]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同的是步驟四在真空度為5 X KT3Pa的真空條件下，以20°C /min的速度，升溫到1100?1200°C，保溫60min。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至九之一相同。
[0030]【具體實施