一種納米結(jié)構(gòu)材料的制備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，尤其涉及一種以棉花水解產(chǎn)物的纖維素納米晶為模板的介孔硅材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]棉花是世界上最主要的農(nóng)作物之一，產(chǎn)量大、生產(chǎn)成本低，使棉制品價(jià)格比較低廉，而且綠色環(huán)保可降解，相對于目前大量的有毒且昂貴的模板劑有著不可比擬的優(yōu)點(diǎn)。因此由棉花水解制備而成的纖維素納米晶是一種具有來源廣泛、制備簡單、低成本且環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)的生物高分子材料，而且因其獨(dú)特的納米結(jié)構(gòu)，使之具有高結(jié)晶度、高彈性模量、高強(qiáng)度等特性，加之具有生物材料的輕質(zhì)可降解生物相容性及可再生等特性，適于作為高性能合材料的填充物，使其在眾多領(lǐng)域中顯現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景。
[0003]介孔娃材料因?yàn)槠溆行虻慕榭仔蛄?，極聞的比表面積(1000 m2 g:)，聞空容和很好的生物相容性而被廣泛的應(yīng)用于化工催化，吸附，生物傳感器等各個方面。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是以棉花為原料制備介孔硅材料的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料的制備方法，按以下步驟進(jìn)行:
(1)取脫脂棉溶于稀硫酸中，在40~50°c水浴下保持機(jī)械攪拌，攪拌結(jié)束后用蒸餾水稀釋，離心回收沉淀物并用蒸餾水洗滌至無上清液產(chǎn)生為止，再裝入透析袋中進(jìn)行透析，得到纖維素納米晶；
(2)將步驟(I)得到的纖維素納米晶進(jìn)行超聲分散，得到懸浮溶液，向所述懸浮溶液中加入無水葡萄糖，滴加正硅酸甲酯TM0S，在25°C水浴中機(jī)械攪拌I h，倒入蒸發(fā)皿，置于烘箱中蒸干，煅燒，得到納米結(jié)構(gòu)材料，即介孔硅膜材料。
[0006]其中，步驟(I)中，稀硫酸的濃度為45%~55%，機(jī)械攪拌時間為1.5-2.5 h，稀釋倍數(shù)為9倍~11倍，離心轉(zhuǎn)速為5000 r/min，透析終點(diǎn)pH為2.3~2.5。
[0007]所述步驟(2)中，每毫升纖維素納米晶加入無水葡萄糖14~18 mg。
[0008]所述懸浮液中正硅酸甲酯的添加量為0.18-0.22 ml。
[0009]步驟(2)中，所述烘箱中蒸干溫度為22~28°C。
[0010]步驟(2 )中，所述煅燒溫度為540 V，煅燒時間為6 h。
[0011]本發(fā)明的有益效果:
(O由棉花水解制備而成的纖維素納米晶是一種具有來源廣泛、制備簡單、低成本且環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)的生物高分子材料；
(2)本材料為孔道連續(xù)可調(diào)節(jié)的介孔硅，具有高結(jié)晶度、高彈性模量、高強(qiáng)度等特性，具有生物材料的輕質(zhì)、可降解生物相容性及可再生等特性；
(3)可廣泛的應(yīng)用于化工催化，吸附，生物傳感器等各個方面。
[0012]【附圖說明】:
圖1:介孔硅材料透射電鏡圖；
圖2:介孔娃材料掃描電鏡圖；
圖3:介孔硅材料的FT-1R圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖以及具體實(shí)施實(shí)例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。
[0014]實(shí)施例1:
(I)取5.0 g脫脂棉溶解于75 ml的50%稀硫酸溶液中，置于45 1:水浴鍋中，保持機(jī)械攪拌2 h,稀釋10倍至750 ml,在5000 r/min轉(zhuǎn)速下離心,并加入蒸懼水洗漆至不能離心為止，透析使PH調(diào)至2.4，得到纖維素納米晶。
[0015](2)向5ml步驟(I)中纖維素納米晶超聲分散得懸浮溶液，向所述懸浮溶液中加入80 mg無水葡萄糖，再加入0.2 ml正硅酸甲酯TM0S，在25 °C水浴下進(jìn)行機(jī)械攪拌I h。
[0016](3)將(2)中得到的溶液倒入蒸發(fā)皿中，放入25 1:的烘箱中，待其蒸干后取出放入馬弗爐中，升溫至540 V煅燒6 h，得到介孔硅膜。
[0017]圖1為介孔硅膜材料的透射電鏡圖，圖1中顯示出該材料很明顯有序介孔孔道結(jié)構(gòu)。
[0018]圖2為介孔硅膜材料的掃描電鏡圖；圖1和圖2中顯示出該材料很明顯的層狀結(jié)構(gòu)和手性序列。
[0019]圖3為介孔硅膜材料的FT-1R圖；圖3中1124和3423(^1波數(shù)處分別為為S1-O-Si不對稱伸縮振動，S1-OH伸縮振動。
[0020]實(shí)施例2:
(I)取5.0 g脫脂棉溶解于75 ml的55%稀硫酸溶液中，置于50 °C水浴鍋中，保持機(jī)械攪拌2.5 h,稀釋11倍至825 ml,在5000 r/min轉(zhuǎn)速下離心,并加入蒸懼水洗漆至不能離心為止，透析使pH調(diào)至2.5，得到纖維素納米晶。
[0021](2)向5 ml步驟(I)中纖維素納米晶超聲分散得懸浮溶液，向所述懸浮溶液中加入90 mg無水葡萄糖，再加入0.22 ml正硅酸甲酯TM0S，在28 °C水浴下進(jìn)行機(jī)械攪拌lh。
[0022](3)將(2)中得到的溶液倒入蒸發(fā)皿中，放入25 °C的烘箱中，待其蒸干后取出放入馬弗爐中，升溫至540 V煅燒6 h，得到介孔硅膜。
[0023]實(shí)施例3:
(I)取5.0 g脫脂棉溶解于75 ml的45%稀硫酸溶液中，置于45 1:水浴鍋中，保持機(jī)械攪拌1.5 h,稀釋9倍至675 ml,在5000 r/min轉(zhuǎn)速下離心,并加入蒸懼水洗漆至不能離心為止，透析使PH調(diào)至2.3，得到纖維素納米晶。
[0024](2)向5ml步驟(I)中纖維素納米晶超聲分散得懸浮溶液，向所述懸浮溶液中加Λ 70 mg無水葡萄糖，再加入0.18 ml正硅酸甲酯TM0S，在22 °C水浴下進(jìn)行機(jī)械攪拌I h。
[0025](3)將(2)中得到的溶液倒入蒸發(fā)皿中，放入25 °C的烘箱中，待其蒸干后取出放入馬弗爐中，升溫至540 V煅燒6 h，得到介孔硅膜。
[0026]所述實(shí)施例為本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式，但本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在不背離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容的情況下，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠做出的任何顯而易見的改進(jìn)、替換或變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)取脫脂棉溶于稀硫酸中，在40~50°c水浴下保持機(jī)械攪拌，攪拌結(jié)束后用蒸餾水稀釋，離心回收沉淀物并用蒸餾水洗滌至無上清液產(chǎn)生為止，再裝入透析袋中進(jìn)行透析，得到纖維素納米晶； (2)將步驟(I)得到的纖維素納米晶進(jìn)行超聲分散，得到懸浮溶液，向所述懸浮溶液中加入無水葡萄糖，滴加正硅酸甲酯TMOS，在25°C水浴中機(jī)械攪拌I h，倒入蒸發(fā)皿，置于烘箱中蒸干，煅燒，得到納米結(jié)構(gòu)材料，即介孔硅膜材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，所述稀硫酸的濃度為45°/『55%，所述機(jī)械攪拌的時間為1.5-2.5h，用蒸餾水稀釋的稀釋倍數(shù)為9-11倍，離心轉(zhuǎn)速為5000r/min，透析終點(diǎn)pH為2.3-2.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，每毫升纖維素納米晶加入無水葡萄糖14~18mg。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于:所述懸浮液中正硅酸甲酯的添加量為0.18-0.22ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述烘箱中蒸干溫度為22~28°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述煅燒溫度為540°C，煅燒時間為6h。
【專利摘要】本發(fā)明屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，尤其涉及一種新型的以棉花為原料制備出的纖維素納米晶為模板的介孔硅材料的制備方法。本發(fā)明以棉花水解產(chǎn)物為模板制備出高比表面介孔硅方法，具有連續(xù)可控的孔道結(jié)構(gòu)，從而具有較高的吸附催化功能。
【IPC分類】C01B33-021
【公開號】CN104692389
【申請?zhí)枴緾N201510077469
【發(fā)明人】黃勇強(qiáng), 汪純, 鄭旭東, 潘建明, 閆永勝
【申請人】江蘇大學(xué)
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年2月13日