in ；
[0095]步驟四、向步驟一中所述一級濾餅中加入質(zhì)量百分比濃度為25%的氨水得到固液比為1:2.5的固液混合物，調(diào)整固液混合物的溫度不大于65°C ;用氨水調(diào)節(jié)實施例6的結(jié)晶母液的PH值為9.0，然后將調(diào)節(jié)pH值后的結(jié)晶母液加入所述固液混合物中，再在攪拌條件下向固液混合物中加入PH值為12的磷酸氫二銨的氨溶液，攪拌反應(yīng)60min后過濾，得到氨浸渣和氨浸液；所述磷酸氫二銨的摩爾量為固液混合物中鈣摩爾量的2/3 ；
[0096]步驟五、對步驟四中所述氨浸液進行精濾，得到精濾濾液，向所述精濾濾液中加入步驟三中所述鉬酸糊狀物，調(diào)節(jié)精濾濾液和鉬酸糊狀物的混合物的PH值為6.5，再進行精濾，得到七鉬酸銨溶液；
[0097]步驟六、將步驟五中所述七鉬酸銨溶液置于螺旋帶式水冷結(jié)晶器中冷卻結(jié)晶200min，過濾后得到結(jié)晶濾餅和結(jié)晶母液，將所述結(jié)晶濾餅離心甩干，得到質(zhì)量純度約為99.9%的七鉬酸銨。
[0098]對本實施例制備的七鉬酸銨進行X射線衍射分析，結(jié)果顯示，七鉬酸銨的質(zhì)量純度達到約99.9%。
[0099]實施例8
[0100]本實施例包括以下步驟:
[0101]步驟一、將高溶焙燒鉬精礦用等質(zhì)量純水調(diào)漿，得到漿料，然后在超聲波輔助下對漿料加熱洗滌60min，抽濾得到一級濾餅和一級濾液；所述超聲波的功率為1000W，加熱洗滌過程中向漿料中持續(xù)鼓氧，加熱洗滌的溫度為90°C ;所述高溶焙燒鉬精礦是指鉬的質(zhì)量百分含量不小于63%且氨溶鉬的質(zhì)量占總鉬質(zhì)量的98.5%以上的工業(yè)氧化鉬；
[0102]步驟二、向步驟一中所述一級濾液中加入質(zhì)量濃度為10%的稀硫酸調(diào)節(jié)一級濾液的PH值為6.5，然后將調(diào)節(jié)pH值后的一級濾液在75°C下保溫60min，將保溫后的一級濾液過濾得到二級濾液和二級濾餅；
[0103]步驟三、向步驟二中所述二級濾液中加入萃取劑混合均勻，待二級濾液溫度降至27°C時進行微波萃取，得到有機相；采用純水對所述有機相進行反萃取，有機相與純水的體積比為4:1，得到水相鉬酸溶液和反萃取有機相，將水相鉬酸溶液濃縮得到鉬酸糊狀物；所述萃取劑的體積為二級濾液體積的1/5 ;所述萃取劑由200#溶劑油、三辛基甲基氯化銨和叔癸酸按照1:0.2:0.3的質(zhì)量比混合而成；所述微波萃取的微波頻率為2500MHz，微波萃取的時間為30min ；
[0104]步驟四、向步驟一中所述一級濾餅中加入質(zhì)量百分比濃度為29%的氨水得到固液比為1:2.2的固液混合物，調(diào)整固液混合物的溫度不大于65°C，然后在攪拌條件下向固液混合物中加入pH值為13的磷酸氫二銨的氨溶液，攪拌反應(yīng)50min后過濾，得到氨浸渣和氨浸液；所述磷酸氫二銨的摩爾量為固液混合物中鈣摩爾量的1/3 ；
[0105]步驟五、對步驟四中所述氨浸液進行精濾，得到精濾濾液，向所述精濾濾液中加入步驟三中所述鉬酸糊狀物，調(diào)節(jié)精濾濾液和鉬酸糊狀物的混合物的PH值為6.8，再進行精濾，得到七鉬酸銨溶液；
[0106]步驟六、將步驟五中所述七鉬酸銨溶液置于螺旋帶式水冷結(jié)晶器中冷卻結(jié)晶240min，過濾后得到結(jié)晶濾餅和結(jié)晶母液，將所述結(jié)晶濾餅離心甩干，得到質(zhì)量純度約
99.6%的七鉬酸銨。
[0107]對本實施例制備的七鉬酸銨進行X射線衍射分析，結(jié)果顯示，七鉬酸銨的質(zhì)量純度達到約99.6%。
[0108]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、將焙燒鉬精礦用純水調(diào)漿，得到漿料，然后在超聲波輔助下對所述漿料加熱洗滌45min?60min，抽濾得到一級濾餅和一級濾液；所述超聲波的功率為800W?1000W，加熱洗滌的溫度為85°C?95 °C ； 步驟二、向步驟一中所述一級濾液中加入稀硫酸調(diào)節(jié)一級濾液的pH值為6?7，然后將調(diào)節(jié)pH值后的一級濾液在65°C?75°C下保溫30min?60min，將保溫后的一級濾液過濾得到二級濾液和二級濾餅； 步驟三、向步驟二中所述二級濾液中加入萃取劑混合均勻，待二級濾液溫度降至25 V?30°C時進行微波萃取，得到有機相；采用純水對所述有機相進行反萃取，有機相與純水的體積比為(3?5):1，得到水相鉬酸溶液和反萃取有機相，將水相鉬酸溶液濃縮得到鉬酸糊狀物；所述萃取劑的體積為二級濾液體積的1/5?1/3 ; 步驟四、向步驟一中所述一級濾餅中加入質(zhì)量百分比濃度為25%?29%的氨水，得到固液比為1: (2?2.5)的固液混合物，調(diào)整所述固液混合物的溫度不大于65°C，然后在攪拌條件下向固液混合物中加入pH值為12?14的磷酸氫二銨的氨溶液，攪拌反應(yīng)45min?60min后過濾，得到氨浸渣和氨浸液；所述磷酸氫二銨的摩爾量為固液混合物中鈣摩爾量的 1/4 ?2/3 ； 步驟五、對步驟四中所述氨浸液進行精濾，得到精濾濾液，向所述精濾濾液中加入步驟三中所述鉬酸糊狀物，調(diào)節(jié)精濾濾液和鉬酸糊狀物的混合物的PH值為6.0?6.8，再進行精濾，得到七鉬酸銨溶液； 步驟六、將步驟五中所述七鉬酸銨溶液置于螺旋帶式水冷結(jié)晶器中冷卻結(jié)晶120min?240min，過濾后得到結(jié)晶濾餅和結(jié)晶母液，將所述結(jié)晶濾餅離心用干，得到質(zhì)量純度不小于99.5%的七鉬酸銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，步驟一中所述焙燒鉬精礦為高溶焙燒鉬精礦，所述高溶焙燒鉬精礦是指鉬的質(zhì)量百分含量不小于63%且氣溶鑰的質(zhì)量占總鑰質(zhì)量的98.5%以上的工業(yè)氧化鑰。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，步驟一中純水的質(zhì)量為焙燒鉬精礦質(zhì)量的I?2.5倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，步驟一中加熱洗滌過程中向漿料中持續(xù)鼓氧。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，步驟二中所述稀硫酸的質(zhì)量濃度為10%?30%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，步驟三中所述萃取劑由200#溶劑油、三辛基甲基氯化銨和叔癸酸按照1: (0.1?0.25): (0.1?0.5)的質(zhì)量比混合而成。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，還包括將步驟三中得到的反萃取有機相返回步驟三代替萃取劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，步驟三中所述微波萃取的微波頻率為2400MHz?2500MHz，微波萃取的時間為15min?30min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，還包括將步驟二中所述二級濾餅和步驟四中所述氨浸渣混合后加入純水，得到固液比為1: (3?5)的混合物料，在800W?100W超聲波輔助下，向所述混合物料中加入質(zhì)量純度為99.5%以上的碳酸鈉至混合物料的pH值為9.0?9.5，鼓氧反應(yīng)30min?60min后過濾，得到的濾液返回步驟二中與步驟一中所述一級濾液混合。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，還包括用氨水調(diào)節(jié)步驟六中所述結(jié)晶母液的PH值為8.5?9.0，然后將調(diào)節(jié)pH值后的結(jié)晶母液加入步驟四中所述固液混合物中進行循環(huán)利用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純七鉬酸銨的制備方法，該方法包括：一、將焙燒鉬精礦用純水調(diào)漿后加熱洗滌，抽濾得到一級濾餅和一級濾液；二、向一級濾液中加入稀硫酸，過濾得到二級濾液；三、向二級濾液中加入萃取劑進行微波萃取，采用純水對有機相進行反萃取，得到的水相鉬酸溶液濃縮成鉬酸糊狀物；四、向一級濾餅中加入氨水和磷酸氫二銨的氨溶液，攪拌反應(yīng)后過濾，得到氨浸渣；五、對氨浸液精濾后向精濾濾液中加入鉬酸糊狀物，調(diào)節(jié)pH值后再進行精濾，得到七鉬酸銨溶液；六、將七鉬酸銨溶液冷卻結(jié)晶，過濾后將結(jié)晶濾餅離心甩干，得到質(zhì)量純度不小于99.5％的七鉬酸銨。本發(fā)明方法獨特，操作簡單且鉬利用率高。
【IPC分類】C01G39-00
【公開號】CN104649322
【申請?zhí)枴緾N201410814616
【發(fā)明人】樊建軍, 楊艷, 閔艷榮, 李莉, 王曉娟
【申請人】金堆城鉬業(yè)股份有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年12月23日