蜂窩狀粉體材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及功能陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種0&1120 4(011)2蜂窩狀粉體材料 及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 0&11204(011) 2具有一種Kassite層狀結(jié)構(gòu),類似于水滑石,是通過非共價(jià)鍵的相 互作用將層間的OF和鈣氧八面體和鈦氧八面體的主體層板組裝而成的層狀化合物。由 于主體層板的元素種類及組成比例、層間離子或離子團(tuán)的種類及數(shù)量、三維孔道結(jié)構(gòu)可以 根據(jù)需要在寬范圍調(diào)變,因此很多與CaTi204(0H)2g構(gòu)類似的層狀金屬氫氧化物(簡(jiǎn)稱 LDHs)都已被廣泛應(yīng)用在電池、傳感器、催化劑、電活性材料、光活性材料和電化學(xué)儲(chǔ)氫等工 業(yè)領(lǐng)域。然而,CaTi204(0H)2雖然具有類似于層狀金屬氫氧化物的結(jié)構(gòu)和性能,但其應(yīng)用并 未得到很大的進(jìn)展,主要原因在于材料的活性有待大幅度提高,否則難以適應(yīng)實(shí)際應(yīng)用要 求;并且目前對(duì)CaTi204 (0H) 2的系統(tǒng)研宄并不多,獲得性能良好的材料比較困難,這也使得 CaTi204 (0H) 2的應(yīng)用發(fā)展受到了 一定的限制。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種由CaTi204(0H)2m米片構(gòu)成的、 具有高比表面積的CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料,以獲得活性高、性能優(yōu)異的功能陶瓷材 料。本發(fā)明的另一目的在于提供上述CaTi204 (0H) 2蜂窩狀粉體材料的制備方法。
[0004] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
[0005] 本發(fā)明提供的一種0&11204(011) 2蜂窩狀粉體材料,其形貌為由CaTi204(011)2納米 片相互連接而形成的具有均勻孔洞的多孔蜂窩狀;所述CaTi204(0H)2m米片的厚度為25~ 65nm,所述孔洞的孔徑為80~165nm。
[0006] 進(jìn)一步地,本發(fā)明所述粉體材料的粒度D5(l為15. 53~15. 89ym;材料的比表面積 > 600m2/g,相對(duì)密度為 0? 824 ~0? 8310g/cm3,表觀密度為 0? 1596 ~0? 1648g/cm3。
[0007] 本發(fā)明的另一目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
[0008] 本發(fā)明提供的上述CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料的制備方法,包括以下步驟:
[0009] (1)按照摩爾比鈦的化合物:乙醇=1 : 2~5,將鈦的化合物溶解到乙醇中,攪 拌5~lOmin得到溶液A;
[0010] (2)按照摩爾比鈣的化合物:蒸餾水:乙醇=1~2 : 1~600 : 1~15,將鈣 的化合物溶于蒸餾水中,并與乙醇混合攪拌5~lOmin得到溶液B;
[0011] ⑶按照Ca2+ :Ti4+= 1 : 1~2,將溶液A緩慢滴入溶液B中,攪拌混合5~ lOmin,然后逐漸滴加堿性溶液,調(diào)節(jié)混合溶液體系pH值=6. 9~7. 8,繼續(xù)攪拌混合10~ 30min后放在水熱釜中,在水熱溫度160~280°C下保溫12~36h;反應(yīng)產(chǎn)物用蒸餾水洗滌 3~6次,然后用乙醇洗滌2~3次,即獲得由CaTi204(0H)2納米片構(gòu)成的蜂窩狀粉體材料。
[0012] 上述方案中,本發(fā)明制備方法所述鈦的化合物為四氯化鈦或鈦酸丁酯;所述鈣的 化合物為氯化媽或硝酸媽。所述堿性溶液為氨水、NaOH溶液、KOH溶液中的一種或其組合。[0013] 本發(fā)明具有以下有益效果:
[0014] 本發(fā)明CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料是由CaTi204(011)2納米片構(gòu)成的蜂窩狀粉 體,具有多孔結(jié)構(gòu)和高的比表面積,從而為反應(yīng)提供了更多的接觸位點(diǎn),大幅度提高了材料 活性,能夠促使電解液與活性物質(zhì)接觸或反應(yīng)時(shí)吸附大量的有機(jī)物分子,從而大幅度提高 了材料的電化學(xué)性能和光催化性能;同時(shí),作為載體能夠大幅度提高負(fù)載功能單元的分散 性,增加其反應(yīng)活性位點(diǎn),為材料應(yīng)用領(lǐng)域的拓展及發(fā)展提供了有利條件。本發(fā)明工藝路線 簡(jiǎn)單,原料低廉易得,工藝條件易于控制,從而有利于促進(jìn)CaTi204 (0H) 2功能陶瓷材料的應(yīng) 用與發(fā)展。
【附圖說明】
[0015] 下面將結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述:
[0016]圖1是本發(fā)明實(shí)施例CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料的X射線衍射圖譜;
[0017]圖2是本發(fā)明實(shí)施例CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料的掃描電鏡照片(5萬倍);
[0018]圖3是本發(fā)明實(shí)施例CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料的透射電鏡照片;
[0019]圖4是本發(fā)明實(shí)施例CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料的粒度分布圖;
[0020] 圖5是本發(fā)明實(shí)施例CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料的紫外-可見吸收光譜;
[0021] 圖6是本發(fā)明實(shí)施例CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料在紫外可見光照射下降解羅丹 明B的光催化性能圖;
[0022] 圖7是本發(fā)明實(shí)施例CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料的循環(huán)伏安圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 實(shí)施例一:
[0024] 本實(shí)施例一種CaTi204 (0H)2蜂窩狀粉體材料的制備方法,其步驟如下:
[0025] (1)按照摩爾比四氯化鈦:乙醇=1 : 5,將四氯化鈦溶解到乙醇中,攪拌lOmin 得到溶液A;
[0026] (2)按照摩爾比氯化鈣:蒸餾水:乙醇=1:400:15,將氯化鈣溶于蒸餾水中, 并與乙醇混合攪拌lOmin得到溶液B;
[0027] (3)按照Ca2+ :Ti4+= 1 : 1將溶液A緩慢滴入溶液B中,攪拌混合lOmin,然 后逐漸滴加氨水溶液,調(diào)節(jié)混合溶液體系pH值=7. 3,繼續(xù)攪拌混合15min后放在水熱釜 中,在水熱溫度220°C下保溫24h ;反應(yīng)產(chǎn)物用蒸餾水洗滌3次,用乙醇洗滌2次,即獲得由 CaTi204(0H)2納米片構(gòu)成的蜂窩狀粉體材料。
[0028] 實(shí)施例二:
[0029] 本實(shí)施例一種CaTi204 (0H)2蜂窩狀粉體材料的制備方法,其步驟如下:
[0030](1)按照摩爾比四氯化鈦:乙醇=1:4,將四氯化鈦溶解到乙醇中,攪拌8min得 到溶液A;
[0031] (2)按照摩爾比氯化鈣:蒸餾水:乙醇=1.2 : 200 : 8,將氯化鈣溶于蒸餾水 中,并與乙醇混合攪拌8min得到溶液B;
[0032] (3)按照Ca2+ :Ti4+= 1 : 1. 2,將溶液A緩慢滴入溶液B中,攪拌混合8min,然 后逐漸滴加NaOH溶液,調(diào)節(jié)混合溶液體系pH值=7. 5,繼續(xù)攪拌混合30min后放在水熱釜 中,在水熱溫度200°C下保溫26h;反應(yīng)產(chǎn)物用蒸餾水洗滌4次,用乙醇洗滌2次,即獲得由 CaTi204(0H)2納米片構(gòu)成的蜂窩狀粉體材料。
[0033] 實(shí)施例三:
[0034] 本實(shí)施例一種CaTi204 (0H)2蜂窩狀粉體材料的制備方法,其步驟如下:
[0035] (1)按照摩爾比鈦酸