一種采用真空冷凍干燥技術(shù)提高陶瓷鑄型精度的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精密鑄造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用真空冷凍干燥技術(shù)提高陶瓷鑄型精度的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]凝膠注模成型是一種陶瓷成型技術(shù)，它將陶瓷制備技術(shù)與聚合物化學(xué)結(jié)合起來(lái)，廣泛用于陶瓷零件的近凈成形。凝膠注模技術(shù)適用于成型復(fù)雜結(jié)構(gòu)陶瓷件，成型件的組分及密度均勻、形狀及尺寸精度高，干燥后坯體強(qiáng)度高、可直接進(jìn)行機(jī)加工。坯體干燥是凝膠注模技術(shù)的主要工藝階段之一，干燥方法直接影響坯體干燥精度、效率和成品率。傳統(tǒng)的干燥方法是:(I)蒸發(fā)，這包括對(duì)流、輻射、微波等干燥方式；(2)使用液體干燥劑，如乙醇，聚乙二醇等；(3)使水分通過(guò)模具壁內(nèi)的的毛細(xì)管排出，而固相留在模具內(nèi)。以上幾種干燥方法，水都是以液態(tài)形式存在于陶瓷鑄型的坯體內(nèi)，在干燥過(guò)程中，水分只能從表面蒸發(fā)或擴(kuò)散，坯體內(nèi)部的水在毛細(xì)作用力下從內(nèi)部向表面迀移，然后蒸發(fā)或擴(kuò)散。在干燥過(guò)程中，由于水分的減少和水的毛細(xì)作用力的原因，陶瓷坯體會(huì)產(chǎn)生較大的收縮。冷凍干燥技術(shù)是一種原位干燥技術(shù)，將坯體中水分凍結(jié)成冰晶后直接升華排除，坯體表層失水后留下多孔結(jié)構(gòu)，保證了內(nèi)部?jī)鼋Y(jié)層水分的充分脫除，同時(shí)冰晶升華過(guò)程消除了水的表面張力作用，減小了干燥收縮率。在冷凍干燥收縮控制方面，可以通過(guò)降低預(yù)凍溫度，以減小冰晶尺寸，從而降低干燥收縮率，但存在鑄型過(guò)度低溫冷凍脆裂掉塊現(xiàn)象；也可以提高陶瓷漿料固相含量，減小干燥后坯體孔隙率，降低干燥收縮，但受到漿料流動(dòng)和充型能力制約。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種采用真空冷凍干燥技術(shù)控制陶瓷鑄型精度的方法，該方法通過(guò)添加適量的短切固相纖維，能夠降低陶瓷鑄型的冷凍收縮率，提高陶瓷鑄型凍干后的強(qiáng)度。
[0004]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0005]一種采用真空冷凍干燥技術(shù)提高陶瓷鑄型精度的方法，包括以下步驟:
[0006]I)將陶瓷粉體和固相纖維混勻后，加入預(yù)混液繼續(xù)混合均勻，制得含預(yù)混液體積分?jǐn)?shù)為35%?45%的水基陶瓷漿料；其中，加入固相纖維的量占陶瓷粉體和固相纖維總體積的1%?5% ;
[0007]2)將水基陶瓷漿料澆注于樹(shù)脂模具中，制得水基陶瓷鑄型坯體；
[0008]3)將水基陶瓷鑄型坯體在_80°C?_40°C下，冷凍至水基陶瓷鑄型坯體中的水完全凍結(jié)成冰晶，得到陶瓷鑄型坯體；
[0009]4)將陶瓷鑄型坯體在壓力低于15Pa的真空環(huán)境下升溫至_5°C?0°C，靜置至陶瓷鑄型坯體中的含水量小于5%，制得精度高、強(qiáng)度高、干燥收縮率小的陶瓷鑄型。
[0010]所述的固相纖維為氧化鋁纖維、氧化鋯纖維或碳纖維中的一種或幾種。
[0011]所述的固相纖維的長(zhǎng)度為500?1000 μm，直徑為7?15 μm。
[0012]所述預(yù)混液是由去離子水、丙烯酰胺、N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺組成的混合溶液；其中，丙烯酰胺和N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺占預(yù)混液質(zhì)量的15%?20%，丙烯酰胺與N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量比為20?25:1。
[0013]步驟I)是先將陶瓷粉體與固相纖維在球磨罐中無(wú)球干磨15?25min后，再加入預(yù)混液和料球濕磨15?25min。
[0014]所述無(wú)球干磨的球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為150?200r/min ;所述濕磨的球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為330?400r/mino
[0015]步驟3)所述的冷凍時(shí)間為4?6h。
[0016]所述步驟4)是以2?8 °C /h的升溫速度升溫至-5 °C?O °C。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0018]本發(fā)明提供的采用真空冷凍干燥技術(shù)控制陶瓷鑄型精度的方法在原有陶瓷配方的基礎(chǔ)上，通過(guò)添加適量的短切固相纖維，制備得到含有固相纖維的水基陶瓷漿料，在不影響陶瓷漿料流動(dòng)性的情況下通過(guò)凝膠注模技術(shù)得到陶瓷鑄型坯體，待陶瓷鑄型坯體完全凝膠固化后將其放入真空冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行預(yù)凍，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間陶瓷鑄型坯體內(nèi)的水分完全結(jié)晶后，開(kāi)始抽真空，并控制物料溫度，使水分由冰直接升華成水蒸汽而被抽走，干透后，和不含固相纖維的陶瓷鑄型坯體相比，本發(fā)明獲得陶瓷鑄型的干燥收縮率更小，強(qiáng)度提高，精度更高。
[0019]進(jìn)一步地，本發(fā)明的固相纖維在與陶瓷粉體混合時(shí)，采取先進(jìn)行干磨再進(jìn)行濕磨的混勻方式，可以使纖維在陶瓷漿料中混合均勻，并保證纖維的完整性。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，所述是對(duì)本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0021]本發(fā)明針對(duì)凝膠注模陶瓷鑄型坯體冷凍干燥收縮控制，提出向陶瓷漿料中添加適量短切纖維，在不影響陶瓷漿料流動(dòng)性的前提下，通過(guò)降低陶瓷鑄型坯體冷凍干燥后收縮率，從而提高精密鑄件制造精度。本發(fā)明包括以下步驟:
[0022]I)制備固相體積分?jǐn)?shù)為55%?65%，含預(yù)混液體積分?jǐn)?shù)為35%?45%的水基陶瓷漿料；其中，固相是由陶瓷粉體和固相纖維組成，且固相纖維體積占固相總體積的1%?5% ；
[0023]其中，水基陶瓷漿料是將陶瓷粉體和固相纖維先在球磨罐中無(wú)球干磨15?25min后，再加入預(yù)混液和料球濕磨15?25min后制得，所述預(yù)混液是由去離子水、丙烯酰胺、N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺組成的混合溶液；其中，丙烯酰胺和N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺占預(yù)混液質(zhì)量的15%?20%，丙烯酰胺與N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量比為20?25:1 ；
[0024]2)將水基陶瓷漿料澆注于樹(shù)脂模具中，制得水基陶瓷鑄型坯體；
[0025]3)將冷凍干燥機(jī)的干燥腔體的溫度調(diào)至_40°C?_80°C，然后把水基陶瓷鑄型坯體放入干燥腔體中，冷凍4?6個(gè)小時(shí)，使水基陶瓷鑄型坯體中的水分完全結(jié)成冰晶，得到陶瓷鑄型坯體；
[0026]4)抽真空使干燥腔體中的壓力低于15Pa ；
[0027]5)以2?8°C/小時(shí)的升溫速度使陶瓷鑄型坯體由冷凍后的溫度升至_5°C?0°C，然后穩(wěn)定在_5°C?0°C直至干透，使得鑄型坯體中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于5%。
[0028]獲得的陶瓷鑄型與不含纖維的陶瓷鑄型坯體相比，具有更小的干燥收縮率。
[0029]以下給出本發(fā)明采用真空冷凍干燥技術(shù)控制陶瓷鑄型精度的方法的具體實(shí)施實(shí)驗(yàn)例:
[0030]實(shí)施例1
[0031]一種采用真空冷凍干燥技術(shù)控制陶瓷鑄型精度的方法，包括以下步驟:
[0032]I)制備固相體積分?jǐn)?shù)為60%，含預(yù)混液體積分?jǐn)?shù)為40%的水基氧化鋁陶瓷漿料，其中固相中含有體積分?jǐn)?shù)為2%的氧化鋁纖維，氧化鋁纖維平均長(zhǎng)度為ΙΟΟΟμπι，平均直徑為10 μ m，水基氧化鋁陶瓷漿料的粘度為260mPa.s，滿足澆注要求；
[0033]其中，水基氧化鋁陶瓷漿料是將陶瓷粉體和氧化鋁纖維先在球磨罐中無(wú)球干磨20min后，再加入預(yù)混液和料球濕磨15min后制得；
[0034]所述預(yù)混液是由去離子水、丙烯酰胺、N, N’ -亞甲基雙丙烯酰胺組成的混合溶液；且丙烯酰胺和N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺占預(yù)混液質(zhì)量的15%，丙烯酰胺與N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量比為20:1。
[0035]2)基于凝膠注模技術(shù)，將水基氧化鋁陶瓷漿料澆注于樹(shù)脂模具中，樹(shù)脂模具的尺寸為4mmX 1mmX 60mm，制得水基陶瓷鑄型還體；
[0036]3)將冷凍機(jī)預(yù)凍至_80°C，然后把水基陶瓷鑄型坯體放入冷凍機(jī)中，冷凍4個(gè)小時(shí)，使水基陶瓷鑄型坯體中的水分完全結(jié)成冰晶，得到陶瓷鑄型坯體；
[0037]4)抽真空使真空腔中的壓力低于15Pa ；
[0038]5)以5°C/小時(shí)的升溫速度使陶瓷鑄型坯體由冷凍后的溫度升至(TC，然后穩(wěn)定在0°C直至干透，即鑄型坯體中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于5% ;
[0039]干透后，即獲得較不含纖維的陶瓷鑄型坯體更小的干燥收縮率。
[0040]經(jīng)過(guò)測(cè)量:60%固相不添加纖維的陶瓷鑄型坯體的干燥收縮率0.28%，添加2%體積分?jǐn)?shù)的氧化鋁纖維后的陶瓷鑄型坯體的干燥收縮率降為0.18%，收縮率降低為原來(lái)的64%。經(jīng)過(guò)測(cè)量，添加氧化鋁纖維的陶瓷鑄型凍干后的強(qiáng)度由1MPa提高到12MPa。
[0041]實(shí)施例2
[0042]一種采用真空冷凍干燥技術(shù)控制陶瓷鑄型精度的方法，包括以下步驟:
[0043]I)制備固相體積分?jǐn)?shù)58%，含預(yù)混液體積分?jǐn)?shù)42%的水基氧化鋁陶瓷漿料，其中固相含有3.5%體積分?jǐn)?shù)的碳纖維，碳纖維平均長(zhǎng)度為500 μπι，平均直徑7 μπι，水基碳纖維陶瓷漿料的粘度為305mPa.s，滿足澆注要求；
[0044]其中，水基氧化鋁陶瓷漿料是將陶瓷粉體和氧化鋁纖維在球磨罐中無(wú)球干磨25min后，再加入預(yù)混液和料球濕磨25min后制得，所述預(yù)混液是由去離子水、丙稀酰胺、N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺組成的混合溶液；其中，丙烯酰胺和N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺占預(yù)混液質(zhì)量的18%，丙烯酰胺與N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量比為24:1。
[0045]2)基于凝膠注模技術(shù)，將水基氧化鋁陶瓷漿料澆注于樹(shù)脂模具中(樹(shù)脂模具尺寸4mmX 1mmX 60mm)，制備水基陶瓷鑄型還體；
[0046]3)將冷凍機(jī)預(yù)凍至_60°C，然后把水基陶瓷鑄型坯體放入冷凍機(jī)中，冷凍4個(gè)小時(shí)，使水基陶瓷鑄型坯體中的水分完全結(jié)成冰晶，得到陶瓷鑄型坯體；
[0047]4)抽真空使真空腔中的壓力低于15Pa ；
[0048]5)以5°C /小時(shí)的升溫速度使坯體由冷凍后的溫度升至0°C，然后穩(wěn)定在(TC直至干透，即鑄型坯體中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于5% ;
[0049]干透后，即獲得較不含纖維的陶瓷鑄型坯體更小的干燥收縮率。
[0050]經(jīng)過(guò)測(cè)量:58%固相不添加纖維的陶瓷鑄型坯體的干燥收縮率0.5%，添加3.5%體積分?jǐn)?shù)的碳纖維后的陶瓷鑄型坯體的干燥收縮率降為0.37%，收縮率降低為原