一種硼鋁硅酸鹽yag玻璃陶瓷及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陶瓷及其制備方法，特別涉及一種硼鋁硅酸鹽YAG玻璃陶瓷的制備方法，屬于陶瓷生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]玻璃陶瓷是玻璃在催化劑或晶核形成劑作用下結(jié)晶而成的多晶的新型硅酸鹽材料，為晶相和殘余玻璃相組成的質(zhì)地致密、無孔、均勻的混合體，通常晶體的大小可自納米至微米級，晶體數(shù)量可達(dá)50%?90%，具有高機(jī)械強(qiáng)度、低電導(dǎo)率、高介電常數(shù)、良好的機(jī)械加工性能、耐化學(xué)腐蝕性、熱穩(wěn)定性、熱膨脹性能可調(diào)、耐熱沖擊、低介電損耗等優(yōu)越性能，被廣泛用于機(jī)械制造、光學(xué)、電子與微電子、航天航空、化學(xué)、工業(yè)、生物醫(yī)藥及建筑等領(lǐng)域。
[0003]從第一代的白熾燈、鹵鎢燈等熱輻射光源發(fā)展到以日光燈、熒光燈為代表的第二代，乃至以汞燈鈉燈、金屬鹵化物燈為代表的第三代氣體放電光源，都離不開鎢絲和汞蒸汽，它們不僅能耗大、壽命短，而且含有金屬汞，對環(huán)境有一定的污染，在全球性的能源短缺和環(huán)境污染問題日益突出的形勢下，綠色節(jié)能照明技術(shù)的研究應(yīng)用越來越受到重視。
[0004]與常見光能相比較，半導(dǎo)體發(fā)光二極管器件具有省電、體積小、發(fā)熱量低、壽命長、響應(yīng)快、抗震耐沖、可回收、無污染、可平面封裝、易開發(fā)成輕薄短小產(chǎn)品等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛用于交通信號(hào)燈、大屏幕顯示屏、背光燈、汽車用燈、特種照明和城市照明等領(lǐng)域，被認(rèn)為是21世紀(jì)最有價(jià)值的新光源。YAG玻璃陶瓷，可以使得YAG熒光粉均勻分布在耐熱性能優(yōu)良的玻璃材料中，具有規(guī)模生產(chǎn)、提高光效和色溫空間均勻性，同時(shí)降低光衰的潛在優(yōu)勢。
[0005]中國發(fā)明“玉晶玻璃陶瓷”，申請?zhí)?01110026125.8公開了一種色澤晶瑩，美白似玉，有半透光特點(diǎn)的玻璃陶瓷，但是燒結(jié)溫度高，能耗大。硼鋁硅酸鹽YAG玻璃陶瓷
傳統(tǒng)制備玻璃陶瓷的方法，制備溫度高達(dá)1500-165(TC，能源消耗量大，不利于環(huán)保，現(xiàn)階段制備玻璃陶瓷主要在芯片表面涂覆熒光粉和有機(jī)樹脂或硅膠混合體，熒光粉性能劣化，產(chǎn)生光色參數(shù)衰變，如何克服現(xiàn)有玻璃陶瓷加工過程中存在的問題，制備較大熒光強(qiáng)度的玻璃陶瓷具有重要的實(shí)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是，針對現(xiàn)有玻璃陶瓷加工技術(shù)的不足，提供一種硼鋁硅酸鹽YAG玻璃陶瓷及其制備方法，該陶瓷工藝簡單，可以廣泛用于交通信號(hào)燈、大屏幕顯示屏、背光燈等。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種硼鋁硅酸鹽YAG玻璃陶瓷的制備方法，包括如下步驟:
(I)制備YAG:Ce3+前驅(qū)體:將Y 203與濃硝酸混合緩慢加熱至Y 203完全溶解溶液澄清，配制成濃度為I mol/L的金屬離子溶液，另分別將硝酸鋁、硝酸鈰兩種硝酸鹽也配置成濃度為
Imo I /L的金屬離子溶液，按照化學(xué)計(jì)量比nY:n Ce:n A1=2.94:0.06:5 (即硝酸宇乙29.4 mL、硝酸鈰0.6mL、硝酸鋁50 mL)的比例混合3種溶液。配制混合沉淀劑100 mL,其組成為NH3.H2O 2 mol/L和NH4HCO3 2 mol/L各50 mL，將3種金屬離子混合溶液用分液漏斗以3mL /min的流速勻速加入30°C恒溫的混合沉淀劑中不斷劇烈攪拌滴加過程注意用氨水調(diào)劑PH值為6.5左右滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌2 h，陳化12 h ;傾潷上層清液離心分離后將沉淀前驅(qū)物經(jīng)去離子水清洗4次、乙醇再清洗3次，平均每次的洗滌時(shí)間均為5 min，最后放入120的烘箱中恒溫12 h，粉碎研磨得YAG:Ce3+前驅(qū)體；
(2)將干燥好的沉淀前驅(qū)體裝入剛玉坩堝在80%N2-20%H2還原氣氛下以6°C /min速率升溫?zé)Y(jié)，隨爐冷卻后酸洗，水洗后烘干，制成YAG熒光粉；
(3)在質(zhì)量比為28.6% H3BO3^ 53.4% Na2COjP 18.0% S1 2分析純玻璃配合料中加一定量的的Al2O3和YAG = Ge 3+前驅(qū)體，研磨至材料混合均勻；
(4)將混合材料裝入容量為50ml的剛玉坩堝，加蓋放入氣氛電阻保護(hù)爐中，升溫?zé)Y(jié)，澆鑄成形后樣品在馬弗爐中550°C退火3 h，隨爐冷卻至室溫。
[0008]步驟(I)所述采用化學(xué)共沉淀法制備YAG:Ce3+前驅(qū)體；
步驟(2)所述采用1400°C保溫4 h ；
步驟(3)所述使用Al2O3和YAG = Ge 3+前驅(qū)體含量分別為初始混合材料質(zhì)量的11.5%和34.6% ；
步驟(4)所述采用1300°C保溫3 h。
[0009]經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)和深入研究，所制備的硼鋁硅酸鹽YAG玻璃陶瓷使用Al2O3和YAG = Ge3+前驅(qū)體含量分別為初始混合材料質(zhì)量的11.5%和34.6%，玻璃陶瓷熒光強(qiáng)度達(dá)到最大值^Al2O3-S12玻璃成分中添加適當(dāng)比例的B2O3和Na 20，以及采用共沉淀法制得YAG = Ge3+前驅(qū)體，使得玻璃基質(zhì)的熔化溫度與YAG = Ge 3+前驅(qū)體轉(zhuǎn)換為YAG熒光晶體溫度區(qū)域一致，且降低了 YAG玻璃陶瓷的成型溫度。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
該硼鋁硅酸鹽YAG玻璃陶瓷具有較大的熒光強(qiáng)度，且煅燒的溫度降低。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面通過實(shí)例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明，這些實(shí)例僅用來說明本發(fā)明，并不限制本發(fā)明的范圍；
實(shí)施例1
一種硼鋁硅酸鹽YAG玻璃陶瓷的制備方法:其步驟為:
(I)采用化學(xué)共沉淀法制備YAG:Ce3+前驅(qū)體:將Y 203與濃硝酸混合緩慢加熱至Y 203完全溶解溶液澄清，配制成濃度為I mol/L的金屬離子溶液，另分別將硝酸鋁、硝酸鈰兩種硝酸鹽也配置成濃度為I mol /L的金屬離子溶液，按照化學(xué)計(jì)量比nY:n Ce:n A1=2.94:0.06:5(即硝酸釔29.4 mL、硝酸鈰0.6 mL、硝酸鋁50 mL)的比例混合3種溶液。配制混合沉淀劑100 mL,其組成為NH3.H2O 2 mol/L和NH4HCO3 2 mol/L各50 mL，將3種金屬離子混合溶液用分液漏斗以3 mL /min的流速勻速加入30°C恒溫的混合沉淀劑中不斷劇烈攪拌滴加過程注意用氨水調(diào)劑PH值為6.5左右滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌2 h，陳化12 h;傾潷上層清液離心分離后將沉淀前驅(qū)物經(jīng)去離子水清洗4次、乙醇再清洗3次，平均每次的洗滌時(shí)間均為5 min，最后放入120的烘箱中恒溫12 h，粉碎研磨得YAG:Ce3+前驅(qū)體； (2)將干燥好的沉淀前驅(qū)體裝入剛玉坩堝在80%N2-20%H2還原氣氛下以6°C /min速率升溫到1400°C，保溫4 h，隨爐冷卻后酸洗，水洗后烘干，制成YAG熒光粉；
(3)在質(zhì)量比為28.6% H3BO3^ 53.4% Na2COjP 18.0% S1 2分析純玻璃配合料中加一定量的的Al2O3和YAG = Ge 3+前驅(qū)體，Al 203和YAG = Ge 3+前驅(qū)體含量分別為初始混合材料質(zhì)量的4.9%和37%，研磨至材料混合均勻；
(4)將混合材料裝入容量為50ml的剛玉坩堝，加蓋放入氣氛電阻保護(hù)爐中，升溫(5°C/min)至1350°C，保溫3 h，澆鑄成形后樣品在