專利名稱:從稀硫銨液中回收固體硫酸銨的方法
本發(fā)明屬于一種從廢液中回收硫酸銨的方法。
目前國內(nèi)中變觸煤年產(chǎn)量在2萬噸以上，而隨廢液流失的硫酸銨量(以100%計)達3萬噸以上。過去由于中變觸煤生產(chǎn)過程產(chǎn)生的硫銨液含量太低(一般只有10～15%，而洗液有的低至0.5～2%)如用直接濃縮法生產(chǎn)固體硫酸銨，則因耗煤量太大，成本超過產(chǎn)品價值而無法回收利用，白白流入江河，反而造成環(huán)境污染。
本發(fā)明回收方法可使硫酸銨生成飽和溶液，而大大降低耗煤量，同時可使廢水返回中觸煤生產(chǎn)用，完全消除了廢液，既消除了污染源，又變廢為寶。
本發(fā)明回收方法步驟如下1、稀硫銨液除鐵如果廢液內(nèi)含有鐵質(zhì)，則首先將硫酸銨液(包括母液和洗液混合均勻)，通入空氣進行氧化處理，使溶液中殘存的二價鐵離子Fe廿氧化成三價鐵離子Fe卅，并用氨調(diào)節(jié)溶液PH值為7.0～8.0，此時Fe卅形成Fe(OH)3而沉析出來，經(jīng)過除鐵處理后的溶液用石灰反應后，生成的二水石膏顏色較白。
2、石灰處理除鐵處理后，加入石灰乳攪拌(可用電石渣代替石灰乳，不過電石渣得到的石膏付產(chǎn)物只能用于水泥生產(chǎn)，石灰反應得出的付產(chǎn)品石膏可用于其它工業(yè)及蘑菇的培養(yǎng)等)，使生成二水石膏和稀氨水，二水石膏經(jīng)沉淀后離心(或過濾、吸濾)分離，再經(jīng)水洗，烘干，即可當付產(chǎn)品出售，一般可收回石灰的成本，還略有剩余。
3、離子交換將稀氨水液通過732〔H+〕型離子交換樹脂床，當流出液發(fā)現(xiàn)游離氨時(PH顯著變化，同時出現(xiàn)氨味)，即說明離子交換床已被氨交換飽和，經(jīng)離子交換床流出的液體可返回當水用，用于配制硫酸亞鐵，即返回觸煤生產(chǎn)時配料用。稀氨液停止進入交換床，然后放盡樹脂床中的溶液。
4、樹脂再生將工業(yè)硫酸加入到硫酸溶液中進行稀釋，到含量為30～40%，也可用工業(yè)廢硫酸，例如敵百蟲生產(chǎn)過程后70%含量的廢硫酸。然后進入上面經(jīng)氨飽和的樹脂床，當流出液(即硫酸銨飽和溶液)的PH值達1.0時，即應停止加入硫酸液，并放盡樹脂床中的硫酸溶液。然后水洗樹脂床到流出液PH＝6.0～7.0為止，樹脂床已得到再生，可重新返回吸收新的氨液了。
5、硫酸銨成品制造經(jīng)樹脂床流出的硫酸銨飽和溶液用液氨中和到PH值為8.0，然后真空濃縮到重量剩余一半左右時(此時已大量結(jié)晶)，即可停止加熱，進入冷卻攪拌結(jié)晶器，進行夾套冷卻攪拌結(jié)晶。
結(jié)晶物經(jīng)離心分離，烘干即可包裝為硫酸銨成品出售。
離心母液可返回濃縮，也可用于稀釋硫酸時用。
本發(fā)明的工藝流程圖見附圖。圖中101為無鐵稀硫酸銨液，102為石灰乳(或電石渣)，103為付產(chǎn)品二水石膏，104為工業(yè)硫酸或工業(yè)廢硫酸，105為水或稀硫酸銨液。
各裝置的標記為
1-稀硫酸銨和石灰乳反應器，2-分離泵，3-稀銨液接收槽，4-泵，5-稀銨液穩(wěn)壓器，6-硫酸稀釋器，7-耐酸泵，8-硫酸穩(wěn)壓器，9-離子交換器，10-濃縮器，11-結(jié)晶器，12-分離器，13-成品計重包裝。
權(quán)利要求
1.一種從稀硫酸銨中回收固收固體硫酸銨的方法，其特征在于，A)石灰處理在稀硫酸銨液中加入石灰攪拌生成二水石膏和稀氨水液，B)離子交換將稀氨水液通過732[H+]型離子交換樹脂床，使該離子交換樹脂床吸收氨水后達到氨飽和，C)形成固體硫酸銨將硫酸加入稀硫酸銨液，使硫酸含量為30～40%，然后經(jīng)過所說的氨飽和離子交換樹脂床，得到硫酸銨飽和溶液，再用液氨中和達到PH值為7.0～8.0，最后再真空濃縮、降溫、冷卻、攪拌，結(jié)晶成固體硫酸銨。
2.如權(quán)利要求
1所說的回收方法，其特征在于，所說的石灰是石灰乳或電石渣。
3.如權(quán)利要求
1所說的回收方法，其特征在于所說的硫酸是工業(yè)硫酸或工業(yè)廢硫酸。
4.以權(quán)利要求
1所說的回收方法，其特征在于，所說的離子交換樹脂床經(jīng)水洗使流出液的PH值為6.0～7.0時，可返回吸收新的稀氨液。
5.如權(quán)利要求
1所說的方法，其特征在于，所說的二水石膏經(jīng)沉淀、分離，除去稀氨水液，再經(jīng)水洗烘干后得石膏。
6.如權(quán)利要求
1所說的方法，其特征在于，結(jié)晶的硫酸銨在離心時得到的離心母液可重新濃縮或作稀釋硫酸用。
7.如權(quán)利要求
1所說的方法，其特征在于，在含有二價鐵離子Fe廿的稀硫酸銨中先除鐵，通入空氣，使二價鐵離子Fe廿氧化成三價鐵離子Fe卅，并用氨水把溶液的PH值調(diào)整到7.0～8.0，使三價鐵離子Fe卅形成氫氧化鐵沉淀。
專利摘要
本發(fā)明屬于一種從廢液中回收硫酸銨的方法。
文檔編號C01C1/24GK87103546SQ87103546
公開日1987年11月4日 申請日期1987年5月18日
發(fā)明者黃圣恒 申請人:黃圣恒導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan