專利名稱：制造銨鹽的反應(yīng)器、方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及特別是用作肥料的銨鹽的制造。
具體來說，在許多文獻(xiàn)(美國專利第2,568,901號，第2,755,176號和第2,902,342號)中公開了使用管狀反應(yīng)器制造銨鹽的方法。按照這些方法，兩種反應(yīng)劑(酸和堿)以基本符合化學(xué)計算的比例送入一管狀反應(yīng)室。該反應(yīng)室本身延伸著一個直徑顯著小于反應(yīng)室直徑的管，在其中繼續(xù)中和反應(yīng)。兩種反應(yīng)劑輸送管中的一條可軸向地通入反應(yīng)室，另一條則切向通入。由于設(shè)備能夠產(chǎn)生紊流的構(gòu)件，例如文丘里管、折流板等，促進(jìn)了其混合。
反應(yīng)室的和延伸反應(yīng)室的管的總長度一般很大(往往大于管的直徑的50倍)以便盡可能完全地進(jìn)行中和反應(yīng)。
業(yè)已發(fā)現(xiàn)，在這種反應(yīng)器和方法中，來自堿和酸的放熱反應(yīng)的高溫(在氨和硝酸的反應(yīng)中，該溫度可在150℃和220℃之間)使未中和的硝酸微滴極具腐蝕性。這可迅速破壞反應(yīng)器，在大約6至12個月后即需更換。例如使用鈦替代不銹鋼可以提高使用壽命，但是這會使反應(yīng)器的成本太高。
人們還發(fā)現(xiàn)在上述現(xiàn)有的方法中，盡管使用了化學(xué)計算比例以及反應(yīng)器總長度較長，反應(yīng)進(jìn)行得并不完全，氨仍留在反應(yīng)器出口從硝酸鹽分離的蒸汽中。
本發(fā)明的目的主要在于上述兩個問題中的第一個問題，即，減少或如可能的話消除對反應(yīng)器的腐蝕。
本發(fā)明的目的還在于減少氨的損耗，從而提高中和反應(yīng)的產(chǎn)量。
為此目的，本發(fā)明的首要主題是一種制造銨鹽的反應(yīng)器，這種反應(yīng)器包括一個管狀反應(yīng)室，至少一條酸輸送管，至少一條氨輸送管，它們分置在反應(yīng)器的第一部分即上游部分中，其特征在于反應(yīng)器還包括一個在第一部分的延伸上布置的第二部分，其在流動方向上包括一個收斂部分，一個圓筒形部分和一個擴(kuò)張部分，所述第二部分設(shè)有至少一條第二氨輸送管，其在所述收斂部分附近通入第二部分。
按照本發(fā)明的其它特征-反應(yīng)器的第二部分包括一根管；-第二部分包括一根外管和一根內(nèi)管，其間形成一環(huán)形室，至少在其下游端與內(nèi)管的內(nèi)部容積相連通；-在其上游部分，內(nèi)管包括至少一個與環(huán)形室連通的通道。
本發(fā)明的另一主題是一種制造銨鹽的方法，在這種方法中包括至少一種酸和氨的反應(yīng)劑在一管狀反應(yīng)器的上游端附近引入，然后，在膨脹室溶液中的鹽與離開反應(yīng)器的蒸汽分離，其特征在于反應(yīng)劑總流量的80％至99％在反應(yīng)器的上游部分引入，其余部分的氨在反應(yīng)器的第二部分引入，第二部分在第一部分的延伸上，因此，在膨脹室中分離的蒸汽具有堿性的pH值，使離開膨脹室的堿性蒸汽與酸的其余部分接觸，從而在一個附加步驟中結(jié)束中和反應(yīng)。
按照上述方法的其它特征-引入管狀反應(yīng)器的上游部分的酸和氨被基本保持在化學(xué)計算比例上；-引入反應(yīng)器第二部分的氨流受到控制，以便在反應(yīng)器下游部分獲得需要的過量氨，而且在膨脹室中的分離之后獲得最好大于9的堿性pH值；-結(jié)束中和反應(yīng)的所述附加步驟是通過使用洗滌溶液與堿性蒸汽進(jìn)行中和而實現(xiàn)的，所述洗滌溶液是由再循環(huán)的銨鹽和酸的混合物構(gòu)成的。
本發(fā)明的另一個主題是制造銨鹽的設(shè)備，其用于實施上述的方法，特別是包括按照本發(fā)明的反應(yīng)器。
更具體來說，該設(shè)備包括一管狀反應(yīng)器，至少一條氨輸送管和至少一條通入反應(yīng)器第一部分，即，上游部分的酸輸送管，所述反應(yīng)器通至一膨脹室，在膨脹室中，溶液中的鹽與蒸汽相分離，其特征在于所述反應(yīng)器是按照本發(fā)明生產(chǎn)的，設(shè)有一附加級，在附加級中，來自膨脹室的蒸汽與其余部分的酸接觸，以便實現(xiàn)完全的中和反應(yīng)。
現(xiàn)在對照以下附圖，以舉例方式詳細(xì)描述本發(fā)明

圖1至圖4是按照本發(fā)明的四種管狀反應(yīng)器的縱剖圖；圖5是沿圖4中5-5線的剖視圖；圖6是實施本發(fā)明的制造銨鹽的設(shè)備的示意圖。
圖1表示包括三個部分R1，R2，R3的管狀反應(yīng)器R。第一部分，即，上游部分R1構(gòu)成一個反應(yīng)室110，一方面，一軸向氨氣輸送管111，另一方面，一徑向或者最好是切向的酸輸送管112送入反應(yīng)室，不過上述兩條輸送管可以顛倒或改變。
第二部分包括一根直徑小于限定室110的管徑的管121，其上游部分由一收斂部分122延伸，其下游部分由一擴(kuò)張部分123延伸。氨氣輸送管124最好切向地送入一緊靠收斂部分122上游布置的，直徑基本等于限定反應(yīng)室110的管徑的短圓筒形管部。為了便于制造，氨氣輸送管124可以布置在反應(yīng)器部分R1和R2之間的法蘭連接的上游。在這種情形中，在圖1中法蘭116，126的及管124的軸向位置基本是顛倒的。
反應(yīng)器還設(shè)有第三管130，其固定在部分R2的下游端，其直徑接近于或稍小于管110的直徑，而其長度是其直徑的10至50倍。但是，最好利用本發(fā)明的改進(jìn)，使部分R3的長度盡可能地短，使其短于公知裝置所必須具有的長度。
在圖2所示實施例中，與圖1中類似的零件使用相同的數(shù)字再加上100。第二部分包括一直徑基本等于部分210直徑的外管和一直徑較小的內(nèi)管221，內(nèi)管221在其上游部分有一收斂部分222，在其上游部分有一擴(kuò)張部分223。該內(nèi)管在其上游端借助法蘭225固定，法蘭225夾緊在兩法蘭216，226之間，法蘭216，226則分別固定在部分210和外管220上，因而使內(nèi)管處于懸伸狀態(tài)。
在外管和內(nèi)管之間形成一個基本呈環(huán)形的室227，氨氣輸送管在該室上游端附近通入。
圖3所示反應(yīng)器與圖2所示反應(yīng)器結(jié)構(gòu)很類似，但是，在其上游區(qū)域，圓筒形內(nèi)管321包括多個成串的孔328，使該管與環(huán)形室327連通起來。這些孔位于由切向管324構(gòu)成氨氣源附近。
另外，內(nèi)管上游端借助至少三個隔離件329在外管中被導(dǎo)向。
在圖4所示變型中，反應(yīng)器R包括三個部分R1，R2，R3。與前述實例中一樣，上游部分包括一管部410，軸向和切向反應(yīng)劑輸送管411和412通入其中。
反應(yīng)器的第二部分R2包括一個直徑基本等于管410的直徑的外管420。
該外管包括一個構(gòu)成截錐形管部的收斂部分440，由一法蘭441固定在管部410和420之間，還包括一個通過法蘭426在其下游端附近固定在管部420和管部430之間的內(nèi)管，管部430構(gòu)成反應(yīng)器的第三部分R3。
該內(nèi)管包括一圓筒形管部421，一個位于其上游端，進(jìn)口直徑大于收斂部分440的出口直徑的擴(kuò)張部分422，以及一個位于其下游端的擴(kuò)張部分423。內(nèi)管最好包括在其全長上延伸的加強(qiáng)肋421a和用于使其相對于外管被導(dǎo)向的隔離件429。
在外管420和收斂部分440及內(nèi)管440之間形成一個環(huán)形室427，氨氣輸送管424在該室的上游部分附近通入。
內(nèi)管的下游端包括多個連接其內(nèi)部和環(huán)形室427(圖4和5)的開口428。
在該圖示實例中，反應(yīng)器的第三部分R3包括一個中間連接部分432和一管432，其直徑稍小于管420，其長度為其直徑的10至50倍的范圍內(nèi)，但是最好在該范圍的下部區(qū)域內(nèi)，或者甚至低于該范圍。
現(xiàn)參閱圖6描述制造銨鹽如硝酸銨的設(shè)備，在該設(shè)備中裝有按照本發(fā)明的反應(yīng)器R，例如其可以為上述的某一實施例的形式。
除了反應(yīng)器R以外，上述設(shè)備還包括膨脹室D和處理塔T。
膨脹室包括一個罐500，反應(yīng)器R的端部最好沿切后通入罐500中，以便有效地使向下流動的硝酸銨溶液與向上流動的蒸汽分離，并通過管501放出。在其上部最好包括一個微滴分離裝置，該裝置為紡織墊、氣泡板或填密形式，或其它任何等同裝置，其可以保留住由蒸汽攜帶的任何微滴。在其下部呈圓錐形，連接于管505以便排出硝酸銨溶液。
處理塔或洗滌塔T從下至上可以包括下述部分-一個液罐510；-一個噴射通過管501離開膨脹室的蒸汽的裝置511；-一個包括環(huán)，板或其它形式的填密件的第一區(qū)域512；-一個用于循環(huán)離開塔下部的液體的回路513，它包括一個泵514；在罐510中的液面控制裝置使其可以以除去過多的鹽溶液，通過管線515送至罐500中；-一個第二區(qū)域516，它包括填密件或一系列氣泡帽板或等同裝置；-一個凈水和/或事先處理過的處理冷凝物的入口517；-一個紡織墊、氣泡板或填密件等形式的微滴分離器518；-一條蒸汽排放管線519。
作為一種變型，塔T可以由一系列獨(dú)獨(dú)立構(gòu)件取代，這些構(gòu)件相互疊置，與多級塔T完成相同的功能。同樣，包括填密件的中立區(qū)域512可以由文丘里反應(yīng)器或等同裝置取代。
反應(yīng)劑輸送回路包括-適當(dāng)濃度的硝酸回路，包括兩條管線521，522，管線521用于供應(yīng)反應(yīng)器R，管線522通入與處理塔相關(guān)的硝酸銨溶液循環(huán)回路513；該管線522，作為一種變型，可以直接通入處理塔T；-一條氨輸送回路，它也包括兩條管線523，524，分別供應(yīng)反應(yīng)器的上游部分R1和中間部分R2。作為一種變型，主要的氨輸送管線523可分布在兩條管之間，一條管通入提供附加氨量的管線524進(jìn)入反應(yīng)器的點(diǎn)的上游，另一條管則通入上述點(diǎn)的下游。
大家知道，硝酸和氨可以在適當(dāng)?shù)臒峤粨Q器(未畫出)中預(yù)熱，熱交換器最好使用設(shè)備中產(chǎn)生的蒸汽以便改善反應(yīng)的熱效率。
設(shè)備還設(shè)有控制裝置531，532，533，534，其控制作為一些參數(shù)的設(shè)定值和測量值的函數(shù)的，設(shè)備各管線中的流動速率。
上述控制裝置作用在分別設(shè)置在各管線上的閥門上，圖中只畫出了主要的閥門541-545。
控制裝置將不作一般的詳述，只說明完成的主要功能，實施這種控制的裝置是本專業(yè)技術(shù)人員熟知的。
按照本發(fā)明的反應(yīng)器和設(shè)備的操作如下中和反應(yīng)大都是在反應(yīng)器R中發(fā)生的。在部分R1中的酸和氨的流動速率經(jīng)控制保持在一個盡可能接近于化學(xué)計算比的比值上，例如在±1％以內(nèi)，最好氨稍過量?？偡磻?yīng)劑流的80％至99％，最好92％至99％，例如98％被引入反應(yīng)器的上游反應(yīng)室R1。硝酸的濃度為50％至70％，最好為55％至63％。在使用硫酸和磷酸時，濃度可分別選在70％至99％和52％至70％。氨為無水的氣態(tài)形式。
剩余百分?jǐn)?shù)的氨被送入第二部分R2。
在圖1的實例中，附加量的氨被引入反應(yīng)器的中間部分R2，其效果是可提高反應(yīng)器的產(chǎn)量，限制中間部分的腐蝕。另外，構(gòu)成反應(yīng)器的容易受到最大程度腐蝕的部分的管121，122，123可認(rèn)為是消耗零件，其成本顯著小于整個反應(yīng)器的成本。
在圖2的實施例中，在反應(yīng)器中間部分R2中設(shè)有內(nèi)管，附加量的氨引入環(huán)形室227，這就顯著限制了中間部分的內(nèi)部構(gòu)件221，222，223的腐蝕。
在圖3和4的實施例中，在第一種情形中設(shè)有孔328，在第二種情形中設(shè)有收斂部分422和440，這就使通過管324，424離開的氨在內(nèi)管的方向上被抽吸。取決于反應(yīng)器的工作條件，在環(huán)形室327，427中，在下游方向或相反方向可形成一條流。在這兩個實例中，這種循環(huán)可保證硝酸鹽不在中間區(qū)域滯留，而鑒于產(chǎn)品的爆炸性，滯留可能會造成危險。
作為一種變型，長度小的中間部分121；221；321；421；440一般可用鈦制成。
按照本發(fā)明，管線524中的氨的流動速率受到控制以便在部分R2和R3中得到需要的過量氨，并在膨脹罐500中獲得例如大于9的堿性pH值的蒸汽。因此，裝置532控制作為管線501上測出的pH值函數(shù)的閥門544的開度。
硝酸鹽溶液和蒸汽在罐500中以公知的方式分離，溶液被收集在罐的下部，而蒸汽則從上部排出。
該罐中的壓力最好保持在1至8巴，為了可在罐中充分膨脹，最好在5至10巴的壓力下向反應(yīng)器部分供應(yīng)氨和硝酸。
進(jìn)入處理塔T的基本蒸汽由于添加洗滌液而中和，洗滌液是由從塔底再循環(huán)的硝酸銨溶液和硝酸的混合物構(gòu)成的，通過管線522噴入回路513或噴入塔T的硝酸的量根據(jù)再循環(huán)至塔的硝酸銨溶液的pH值來調(diào)節(jié)。pH計533的設(shè)定點(diǎn)是固定的以獲得酸性足夠的洗滌液來中和剩余的氨。上述pH計作用在硝酸管線522的控制閥門542上。酸性洗滌液的濃度最好在5％和20％之間，但也可增加至40％。
設(shè)置上述塔的效果是完全中和，從而獲得無氨的蒸汽，因而在本文件開始時提到的兩個問題都確實得到解決。
權(quán)利要求
1.一種制造銨鹽的反應(yīng)器，這種反應(yīng)器包括一管狀反應(yīng)室(110；210；310；410)，至少一個氨輸送管(111；211；311；411)和至少一個酸輸送管(112；212；312；412)，它們布置在反應(yīng)器的第一上游部分(R1)中，其特征在于它還包括在第一部分的延伸上布置的一個第二部分，其在流動方向上包括一收斂部分(122；222；322；422)，一個圓筒形部分(121；221；321；421)和一個擴(kuò)張部分(123；223；323；423)，所述第二部分設(shè)有至少一個第二氨輸送管(124；224；324；424)，其在所述收斂部分附近通入所述第二部分。
2.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)器第二部分包括一個直徑小于限定所述反應(yīng)室(110)的管的直徑，在其上游部分延伸著一個收斂部分(122)，在其下游部分延伸著一個擴(kuò)張部分(123)。
3.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)器第二部分包括一外管和一個內(nèi)管，內(nèi)管直徑小于限定所述反應(yīng)室的管的直徑，并且在其上游部分包括一個收斂部分(222)，在其下游部分包括一擴(kuò)張部分(223)，在外管(220)和內(nèi)管(221，222，223)之間形成一基本呈環(huán)形的室(227)，內(nèi)管的內(nèi)部容積和環(huán)形室至少在其下游端相互連通。
4.如權(quán)利要求3所述的反應(yīng)器，其特征在于在其上游部分中，內(nèi)管(321)包括一系列孔(328)，氨輸送管(324)在所述一系列孔(328)附近通入外管(320)。
5.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)器第二部分包括一外管(420)，在流動方向上，在所述外管內(nèi)，一個第一收斂部分(440)之后是一個直徑小于限定所述反應(yīng)室(410)的管的直徑的內(nèi)管(421)，內(nèi)管上游端延伸著一個收斂部分(422)，其進(jìn)口直徑大于第一收斂部分(440)的出口直徑，在內(nèi)管下游端有一個擴(kuò)張部分(423)，第二氨輸送管(424)在內(nèi)管的收斂部分(422)的進(jìn)口附近通入。
6.如權(quán)利要求5所述的反應(yīng)器，其特征在于內(nèi)管(421，422，423)在其下游端附近由一法蘭(426)固定在外管(420)和構(gòu)成反應(yīng)器第三部分(R3)的管(430)之間。
7.如權(quán)利要求3至6中任一項所述的反應(yīng)器，其特征在于內(nèi)管設(shè)有隔離件(329，429)，其用于相對于外管為內(nèi)管導(dǎo)向。
8.如權(quán)利要求3至7中任一項所述的反應(yīng)器，其特征在于所述內(nèi)管包括沿其圓筒形部分，在其收斂部分和擴(kuò)張部分延伸的加強(qiáng)肋(421a)。
9.如權(quán)利要求5至8中任一項所述的反應(yīng)器，其特征在于在其下游端附近，內(nèi)管(423)包括多個將內(nèi)管內(nèi)部容積連接于基本呈環(huán)形的室(427)的開口(428)。
10.如權(quán)利要求1至9中任一項所述的反應(yīng)器，其特征在于所述第二氨輸送管在用于將反應(yīng)器第一和第二部分連接起來的法蘭(116，126)的上游通入反應(yīng)器(R)。
11.一種制造銨鹽的方法，這種方法包括在一管狀反應(yīng)器(R)的上游附近引入包括至少一種酸和氨的反應(yīng)劑，然后在膨脹室(D)中使溶液中的鹽與離開反應(yīng)器的蒸汽分離，其特征在于總反應(yīng)劑流的80％至99％在反應(yīng)器的上游部分引入，其余部分的氨引入位于第一部分的延伸上的反應(yīng)器第二部分中，從而使在膨脹室中分離出的蒸汽具有一個堿性的pH值，通過將離開膨脹室的堿性蒸汽與酸的剩余部分接觸而使中和反應(yīng)在一個附加的步驟中結(jié)束。
12.如權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于在管狀反應(yīng)器上游部分引入的酸和氨被基本保持在化學(xué)計算比例上。
13.如權(quán)利要求11或12所述的方法，其特征在于在反應(yīng)器上游部分引入的反應(yīng)劑量點(diǎn)總反應(yīng)劑流的92％至99％。
14.如權(quán)利要求11至13中任一項所述的方法，其特征在于在反應(yīng)器第二部分中引入的氨流受到控制以便在反應(yīng)器下游部分得到需要的過量氨，并且在膨脹室分離后使獲得的蒸汽具有堿性的pH值，最好大于9。
15.如權(quán)利要求11至14所述的方法，其特征在于所述使中和反應(yīng)結(jié)束的附加步驟是通過使用由再循環(huán)的銨鹽和酸的混合物形成的洗滌溶液來中和堿性的蒸汽而進(jìn)行的。
16.如權(quán)利要求11至15中任一項所述的方法，其特征在于在附加的中和階段中使用的酸量作為再循環(huán)的銨鹽溶液的pH值的函數(shù)而受到控制。
17.如權(quán)利要求11至16中任一項所述的方法，其特征在于在反應(yīng)器上游部分中引入的氨是通過至少兩條輸送管引入的，通過這兩條輸送管引入的流動速率的總和基本符合與引入反應(yīng)器的酸量的化學(xué)計算比值。
18.用于實施如權(quán)利要求11至17中任一項所述的方法的制造銨鹽的設(shè)備，它包括一管狀反應(yīng)器，至少一條氨輸送管(111；211；311；411)和至少一條通入反應(yīng)器第一部分即上游部分的酸輸送管(112；212；312；412)，該反應(yīng)器通至一膨脹室(D)，在膨脹室中，溶液中的鹽與蒸汽分離，其特征在于所述反應(yīng)器(R)是權(quán)利要求1至10中任一項所限定的，所述設(shè)備還有一個附加級(T)，在附加級(T)中，使來自膨脹室(D)的蒸汽與酸的剩余部分相接觸以實現(xiàn)完全的中和。
19.如權(quán)利要求18所述的設(shè)備，其特征在于所述附加中和級(T)包括一個處理塔，處理塔包括一個液罐(510)，一個用于噴射來自膨脹室(D)的蒸汽的裝置(511)，至少一個酸噴射裝置(513，522)，至少一個用于使蒸汽和酸接觸的區(qū)域(512)，一個洗滌裝置(516，517)和用于排出無氨蒸汽的裝置(519)。
20.如權(quán)利要求18或19所述的設(shè)備，其特征在于設(shè)有一條用于再循環(huán)附加中和級中生產(chǎn)的鹽溶液的回路(513，514)。
21.如權(quán)利要求18至20中任一項所述的設(shè)備，其特征在于在附加中和級(T)中生產(chǎn)的鹽溶液的溢流送往膨脹室(D)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制造銨鹽的反應(yīng)器,它包括一管狀反應(yīng)室(110),至少一條酸輸送管(112)和至少一條氨輸送管(111),它們布置在反應(yīng)器第一上游部分(R
文檔編號C01C1/242GK1182636SQ9710229
公開日1998年5月27日 申請日期1997年1月20日 優(yōu)先權(quán)日1996年11月18日
發(fā)明者埃德蒙·沃格爾, 雅克·蒙斯特里特 申請人:卡爾藤巴赫－蒂林有限公司