專(zhuān)利名稱(chēng)：電子元件制造中氨的現(xiàn)場(chǎng)純化的制作方法
供參照的相關(guān)申請(qǐng)本申請(qǐng)是1994年1月7日申請(qǐng)，申請(qǐng)?zhí)?8/179001共同未決申請(qǐng)的一分案及其部分繼續(xù)申請(qǐng)。
本發(fā)明屬高精密電子元件的制造領(lǐng)域，具體與用作這類(lèi)元件制造處理試劑的氨的制備及處置有關(guān)。
背景技術(shù)：
在電子元件制造的各個(gè)工序，污染是一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題。污染控制對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量至關(guān)重要，而且，為獲得預(yù)期的產(chǎn)率及經(jīng)濟(jì)效益，極大限度地保證制造環(huán)境的潔凈程度也所必需。尤其在制造高密電路以及超精密軸承、記錄頭和LCD顯示裝置的場(chǎng)合，這些要求就更為嚴(yán)苛。
污染源包括制造中的公用設(shè)備，作業(yè)人員及生產(chǎn)裝置。在多數(shù)情形下，采用“潔凈室”技術(shù)，如隔離，空氣過(guò)濾，特制的裝置以及特制的衣物和外罩物，可避免操作者和制造原料間的接觸，可使污染降低到允許的水平。然而，對(duì)于超精密制造，可允許水平上限的裕度極小，故污染源控制甚為重要。
若制造過(guò)程中有氨存在，則會(huì)造成特殊的困難，這是由于，液氨同時(shí)含固體和揮發(fā)性雜質(zhì)，其中許多對(duì)電子元件有害。雜質(zhì)水平及含量變化范圍廣泛，具體取決于污染源及處理方法。在氨用于電子元件生產(chǎn)線之前，上述所有雜質(zhì)必須先行去除。
為滿足上述標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)公用設(shè)備部門(mén)必須花費(fèi)高昂的代價(jià)，以便從有限的可以允許級(jí)別提供氨的來(lái)源處獲得高質(zhì)量氨。只有合格的貨源可以使用，新的貨源在接受前，必須經(jīng)資格認(rèn)證。如此的耗費(fèi)和缺乏靈活性顯著加大了元件的成本。
此外，為滿足交通部的條例，氫氧化銨在運(yùn)輸時(shí)的濃度不應(yīng)超過(guò)30％，這也帶來(lái)其它困難。
顯然，需要有可靠的方法，用以提供足夠純度的氨，俾使以高產(chǎn)率生產(chǎn)超高精密元件的合格產(chǎn)品并且滿足先進(jìn)電子技術(shù)的要求。
發(fā)明提要業(yè)已發(fā)現(xiàn)，向超高精密電子元件生產(chǎn)線提供超高純氨的方法是采用一套現(xiàn)場(chǎng)系統(tǒng)，它從液體氨儲(chǔ)存容器采出氨蒸汽，再使氨蒸汽通過(guò)微過(guò)濾過(guò)濾器，隨后于液-蒸汽接觸單元(如洗氣塔或鼓泡單元)內(nèi)，以高-pH純化水洗滌經(jīng)過(guò)濾的蒸汽。該發(fā)現(xiàn)的獨(dú)特之處在于，可將工業(yè)級(jí)氨轉(zhuǎn)變?yōu)檫m合高精密制造的高純氨，而省卻常規(guī)的塔精餾。由儲(chǔ)存容器采出氨蒸汽本身起到單段精餾作用，即去除非揮發(fā)物或高沸雜質(zhì)，如堿金屬及堿土金屬的氧化物、碳酸鹽及氫化物，過(guò)渡金屬的鹵化物及氫化物，以及高沸烴及鹵化碳。工業(yè)級(jí)氨中?？梢?jiàn)可反應(yīng)揮發(fā)性雜質(zhì)，諸如某些過(guò)渡金屬鹵化物，第III族金屬的鹵化物及氫化物，某些第IV族元素的鹵化物及氫化物，以及鹵素，先前認(rèn)為，這些雜質(zhì)須經(jīng)精餾除去，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，通過(guò)洗氣可將其去除至適合高精密生產(chǎn)的程度。這個(gè)發(fā)現(xiàn)異乎尋常，這是由于，洗氣器技術(shù)傳統(tǒng)上只用作宏觀尺度雜質(zhì)的去除，而非微尺度雜質(zhì)。本發(fā)明中，液-蒸汽接觸單元可將對(duì)半導(dǎo)體晶片制造有害雜質(zhì)的水平降至＜每元素1ppb或總計(jì)30ppb以下。在純度要求甚而更高的場(chǎng)合，也可于洗氣后再行精餾。然而，本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是，即或包括精餾，液-蒸汽接觸單元也可顯著降低精餾塔的負(fù)荷及設(shè)計(jì)需求，進(jìn)而促使產(chǎn)品純度更高。諸如反應(yīng)性氫化物、氟化物及氯化物等與氨沸程相近的雜質(zhì)除卻后，大大簡(jiǎn)化了精餾塔的設(shè)計(jì)。一般而言，所述系統(tǒng)及方法適用高精密生產(chǎn)線現(xiàn)場(chǎng)氨的供應(yīng)，但本發(fā)明尤適宜半導(dǎo)體晶片凈化站氨的純化。
本發(fā)明的諸多特點(diǎn)、實(shí)施例、用途及優(yōu)點(diǎn)不難由以下介紹看出。
附圖簡(jiǎn)述

圖1為本發(fā)明超純氨生產(chǎn)單元工程應(yīng)用流程的例示。
圖2為半導(dǎo)體生產(chǎn)線模塊圖，其中可結(jié)合使用圖1所示的氨純化系統(tǒng)，從而作為本發(fā)明具體實(shí)施之一例。
發(fā)明詳述及優(yōu)選實(shí)施方案依照本發(fā)明，氨蒸汽先自液體氨供應(yīng)及儲(chǔ)存容器的蒸汽部分采出。采出氨蒸汽起到單段精餾作用，因使某些固體及高沸雜質(zhì)殘留于液相。供應(yīng)儲(chǔ)存容器可為任一常規(guī)的供應(yīng)槽或其它適合盛裝氨的儲(chǔ)存容器，且氨可為無(wú)水態(tài)，或?yàn)樗芤骸?chǔ)存容器可維持在大氣壓下，如欲增強(qiáng)氨于系統(tǒng)內(nèi)的流動(dòng)，也可保持高于大氣壓的壓力。作為優(yōu)選，儲(chǔ)存容器受熱控制，溫度介于10～50℃間，優(yōu)選為15～35℃，更優(yōu)選20～25℃。
通過(guò)采出氨蒸汽從而自蒸汽相除卻的雜質(zhì)包括，元素周期表第I及II族金屬，以及所述金屬與氨接觸生成的胺化金屬；同時(shí)，也包括所述金屬的氧化物及碳酸鹽，以及氫化物(諸如氫化鈹和氫化鎂)；再有，還包括第III族元素及其氧化物，以及所述元素氫化物及鹵化物的銨加合物；另外，也包括過(guò)渡金屬氫化物；此外，還包括重質(zhì)烴及鹵化碳(如泵油)。
自?xún)?chǔ)存容器采出的氨蒸汽通過(guò)過(guò)濾單元，以除卻蒸汽挾裹的所有固體。微濾及超濾單元和膜可得自市售并直接使用。過(guò)濾器的級(jí)別和類(lèi)型按要求選用。優(yōu)選過(guò)濾器可除卻0.005微米或更大的顆粒，更優(yōu)選者可除卻尺寸小到0.003微米的顆粒。
過(guò)濾后的蒸汽與高-pH純化(優(yōu)選除離子)水接觸。高-pH純化水優(yōu)選為氨水溶液，而且，所述溶液與濾后蒸汽的接觸可于各種專(zhuān)用于液-蒸汽接觸的單元內(nèi)完成。例如，蒸汽以鼓泡形式通入溶液儲(chǔ)存容器。另一例為，于洗氣塔內(nèi)相接觸，作為優(yōu)選，溶液經(jīng)洗氣塔循環(huán)，以使其增濃至飽和。洗氣塔宜采用常規(guī)的以逆流方式操作的洗氣塔。雖然操作溫度并非重要，但所述塔優(yōu)選在約10～50℃間運(yùn)行，更優(yōu)選為約15～35℃間。同樣，操作壓力也無(wú)關(guān)緊要，但所述塔優(yōu)選在大氣壓～高于大氣壓30psi間運(yùn)行。一般，所述塔包括常規(guī)的塔填料，借以提供液氣間的高效接觸，而且作為優(yōu)選，尚含一個(gè)霧沫去除段。
此處優(yōu)選的一例為所用充填高度約3英尺(0.9米)，內(nèi)徑約7英寸(18cm)，相應(yīng)的充填體積0.84立方英尺(24升)；操作壓降約0.3英寸水柱(0.075kPa)，液泛小于10％，對(duì)應(yīng)標(biāo)稱(chēng)液體回流約每分鐘2.5加侖(每秒0.16升)，或于液泛20％下，液體回流約每分鐘5加侖(每秒0.32升)；氣體入口置填料下，液體入口位于填料之上但在霧沫去除段下。本例優(yōu)選塔填料為標(biāo)稱(chēng)尺寸小于塔直徑1/8者。所述塔的霧沫去除段中充填密度較高，但結(jié)構(gòu)同樣為常規(guī)結(jié)構(gòu)。需說(shuō)明的是，本節(jié)所有敘述及尺寸僅為例示，每一系統(tǒng)參數(shù)均是可變動(dòng)的。
在一典型操作中，開(kāi)車(chē)運(yùn)行之初，先通入氨使除離子水飽和，制成供使用的初始洗氣溶液。洗氣塔運(yùn)行中，定期排出少量塔釜液體，以免雜質(zhì)積累。
舉例而言，需經(jīng)洗氣塔脫除的雜質(zhì)包括反應(yīng)性揮發(fā)物，如硅烷(SiH4)及胂(AsH3)，磷、砷和銻的鹵化物及氫化物，常見(jiàn)過(guò)渡金屬的鹵化物，以及第III和IV族金屬的鹵化物及氫化物。
作為進(jìn)一步的選擇，高-pH純化水尚可含一種或多種添加物，俾使個(gè)別種類(lèi)的雜質(zhì)分解抑或去除，這類(lèi)雜質(zhì)不能經(jīng)液氨供應(yīng)及儲(chǔ)存容器中的單段精餾除卻。一種可能的添加物是過(guò)氧化氫，它可使有機(jī)污物分解。其它可能的添加物為可分解某種污物的特定種類(lèi)的催化劑。
至此，業(yè)已述及的各單元均可以間歇、連續(xù)或半連續(xù)方式運(yùn)行，其中以后兩種方式為優(yōu)選。氨純化系統(tǒng)過(guò)程物流的體積流率并非關(guān)鍵，變化范圍廣泛。然而，在適用本發(fā)明的多數(shù)情形下，通過(guò)系統(tǒng)的氨的流率介于約200cc/h～500000L/h間。
使用前，自洗氣塔引出的氨可經(jīng)精餾進(jìn)一步純化，這取決于待純化氨是用于何種具體的制造過(guò)程。舉例而言，若欲將氨用于化學(xué)蒸汽沉積，則系統(tǒng)中包括脫水單元及精餾單元是有益的。精餾塔也可以間歇、連續(xù)或半連續(xù)方式運(yùn)行。間歇運(yùn)行時(shí)，操作壓力一般可為300磅/平方英寸絕壓(2068kPa)，間歇處理量為100磅(45.4kg)。本例中，塔直徑8英寸(20cm)，高72英寸(183cm)，30％液泛下運(yùn)行，蒸汽速度0.00221英尺/秒(0.00067米/秒)，單塊理論板等板高1.5英寸(3.8cm)，共48塊理論板。本例中，蒸餾釜直徑約18英寸(45.7cm)，長(zhǎng)27英寸(68.6cm)，回流比0.5，循環(huán)冷卻水入口溫度60°F(15.6℃)，出口溫度90°F(32.2℃)。同樣，此處僅為例示；精餾塔結(jié)構(gòu)及操作參數(shù)均是可變動(dòng)的。
與用途有關(guān)，純化后的氨可經(jīng)精餾，也可不精餾；使用時(shí)，氨可為純化氣，也可為水溶液，后一情形下，純化氨溶于純化(優(yōu)選除離子)水中?；旌媳壤胺绞窖Ｒ?guī)。
圖1為描述本發(fā)明氨純化單元的流程的例示。液體氨貯存在儲(chǔ)存容器11中，氨蒸汽12自?xún)?chǔ)存容器的蒸汽部分采出，隨后通過(guò)截止閥13，再流過(guò)過(guò)濾器14。過(guò)濾后氨蒸汽15經(jīng)壓力調(diào)節(jié)器16調(diào)控流量后，通入內(nèi)含填充段18及霧沫去除緩沖器19的洗氣塔17。飽和氨水20下行流動(dòng)，氨蒸汽上行流動(dòng)，液體由循環(huán)泵21循環(huán)，液位由液位傳感器22控制。廢液23定期自洗氣塔底部液體積存處排出。除離子水24經(jīng)泵25增壓后供應(yīng)洗氣塔17。經(jīng)洗氣后的氨26導(dǎo)入如下三種途徑之一，也即(1)對(duì)氨作進(jìn)一步純化的精餾塔27。所得餾出氨28遂通至用戶(hù)端口。
(2)溶解單元29，其時(shí)，氨與除離子水30混溶生成水溶液31，遂通至用戶(hù)端口。對(duì)于多用戶(hù)端口的工業(yè)運(yùn)行，水溶液可積存于儲(chǔ)槽內(nèi)，再經(jīng)單獨(dú)的管線引出，送至同一工廠的各個(gè)用戶(hù)端口。
(3)直接傳送氣態(tài)氨至用戶(hù)端口的輸送管線32。上列第2、3種途徑不使用精餾塔27，適用生成含不足100ppt(萬(wàn)億分之一份)金屬雜質(zhì)的氨。但對(duì)某些場(chǎng)合，包括精餾塔27為優(yōu)選方式，如氨用于燃燒爐或化學(xué)蒸汽淀積(CVD)。舉例而言，若氨用于CVD，則精餾塔可除卻不凝物(如氧和氮)，后者對(duì)CVD有不利影響。另外，自洗氣塔17引出的氨為水所飽和，故可于洗氣塔17與精餾塔27間設(shè)脫水單元，該選擇依精餾塔的性能和效率決斷。
所述任一途徑均會(huì)生成或?yàn)榘闭羝驗(yàn)樗芤旱奈锪?，該物流又可分為兩股以上的支流，每一支流送至不同的用?hù)站，如此則純化單元可同時(shí)向大量用戶(hù)站提供純化的氨。
圖2示出用于半導(dǎo)體制造的一種常規(guī)凈化系統(tǒng)。該凈化系統(tǒng)的第1單元為蝕刻劑清除站41，此處，過(guò)氧化氫水溶液42與硫酸43相混并涂敷于半導(dǎo)體表面，以清除掉刻蝕劑。接續(xù)為沖洗站44，此處，除離子水用以洗去蝕刻溶液。緊接沖洗站44的下游為凈化站45，此處，使用氨及過(guò)氧化氫水溶液。該溶液的提供方式為下列兩種之一。一種是，引自圖1所示溶解單元29的氨水31與過(guò)氧化氫水溶液46相混，所得混合物47送至凈化站45。另一種是，引自圖1相同編號(hào)管線的氣態(tài)純氨32鼓入過(guò)氧化氫水溶液48，生成類(lèi)似的混合物49，再同樣送至凈化站45。經(jīng)氨/過(guò)氧化氫混合物凈化后，半導(dǎo)體遂送至第2個(gè)沖洗站50，此處，以除離子水除去凈化溶液。下一站為再凈化站54，此處，氫氯酸水溶液55與過(guò)氧化氫56相混并用于半導(dǎo)體表面的進(jìn)一步凈化。隨后為最終凈化站57，此處，除離子水用以除卻HCl及H2O2，再后是最終干燥站58。單獨(dú)或批量晶片61置晶片支撐體52上，并由機(jī)器人63或其它可實(shí)現(xiàn)順次處理的裝置沿各個(gè)工作站依次輸送。裝置輸送可完全自動(dòng)化、部分自動(dòng)化抑或完全無(wú)自動(dòng)化。值得注意，流向酸凈化站54的純化HCl的現(xiàn)場(chǎng)制備方法及供應(yīng)方式可與圖1氨純化系統(tǒng)中的類(lèi)同。
圖2所示系統(tǒng)僅為半導(dǎo)體制造中凈化系統(tǒng)之一例。一般而言，用于高精密制造的凈化系統(tǒng)與圖2所示者多少會(huì)有不同，也即，或省卻圖中所示一個(gè)或多個(gè)單元，抑或補(bǔ)充或替代圖所未示的單元。然而，本發(fā)明高純氨水現(xiàn)場(chǎng)制備的概念對(duì)所有這類(lèi)系統(tǒng)均適用。
在諸如凈化站45(圖2)這樣的工作站，采用氨和過(guò)氧化氫作為半導(dǎo)體凈化介質(zhì)已為整個(gè)工業(yè)界所公知。雖配比可調(diào)，然標(biāo)稱(chēng)系統(tǒng)一般組成為除離子水，29％氫氧化銨(重量為基)，以及30％過(guò)氧化氫(重量為基)，對(duì)應(yīng)的混合體積比為6∶1∶1。該凈化劑用以除卻有機(jī)殘余物，并且，與頻率近1MHz的超聲攪拌聯(lián)用，用以除卻小到亞微米尺度的顆粒。
氨凈化系統(tǒng)緊鄰生產(chǎn)線上的氨用戶(hù)端口而置，純化單元與生產(chǎn)線間只留有短的距離。對(duì)有多個(gè)純化氨用戶(hù)端口的工廠而言，另一變通方法是，出自純化單元的氨在抵達(dá)用戶(hù)端口前，先經(jīng)過(guò)一個(gè)中間貯槽。每一用戶(hù)端口由自中間貯槽引出的單獨(dú)的輸出管線供給。在這兩種情形下，氨均可直接用于半導(dǎo)體基片，而且，除小型的在線貯槽外，無(wú)需包裝或運(yùn)輸，也無(wú)需貯存，故此避免了氨與潛在污染源的接觸，而在制造公用設(shè)備之外的場(chǎng)合進(jìn)行化學(xué)品制造及用前準(zhǔn)備時(shí)，污染卻常常難免。凈化系統(tǒng)氨引出口與生產(chǎn)線用戶(hù)端口間的隔距一般小于約1英尺(30cm)。若凈化系統(tǒng)為泵向兩個(gè)以上用戶(hù)站的全廠中央系統(tǒng)，則該距離可較大。輸送系通過(guò)無(wú)污染材料制成的超潔輸送管線完成。在多數(shù)應(yīng)用中，不銹鋼或聚合物(高密聚乙烯或氟化聚合物)堪供采用。
因氨凈化單元與生產(chǎn)線間緊鄰，故單元用水可依照半導(dǎo)體制造標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行純化。這類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)通常為半導(dǎo)體工業(yè)界所采用，并且，對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)熟練者以及有工業(yè)實(shí)踐及標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)驗(yàn)的人而言，也所公知。依照這類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)，水的純化方法包括離子交換和反滲透。離子交換過(guò)程一般包括如下大部分或所有的單元化學(xué)處理，如以氯化殺滅生物；沙濾，用以去除顆粒；活性炭過(guò)濾，用以除去氯及有機(jī)殘余物；硅藻土過(guò)濾；陰離子交換，用以去除強(qiáng)離子酸；同時(shí)含陰、陽(yáng)離子樹(shù)脂的混合床，用以去除其它離子；滅菌，包括氯化和紫外光照射；以及經(jīng)≤0.45微米過(guò)濾器的過(guò)濾。反滲透過(guò)程可替代離子交換過(guò)程的一個(gè)或數(shù)個(gè)單元，它包括水在壓力作用下通過(guò)選擇性滲透膜，后者可截獲多數(shù)溶解的或懸浮的物質(zhì)。由所述過(guò)程所得水而純度標(biāo)準(zhǔn)一般為25℃下的電阻至少約15MΩ-cm(一般為18MΩ-cm，25℃下)，電解質(zhì)含量不足約25PPb，懸浮物含量不足約150g/cm3且顆粒尺寸不足約0.2微米，微生物含量不足約10g/cm3，有機(jī)碳含量不足約100ppb。
在本發(fā)明方法及系統(tǒng)中，通過(guò)公知的設(shè)備和儀器進(jìn)行精密監(jiān)測(cè)和計(jì)量，產(chǎn)物濃度及相應(yīng)的流率得到嚴(yán)格控制。為此，適選方式為蒸汽壓測(cè)量。其它方法對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)熟練者不言自明。
以上所作介紹旨在例示。對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)熟練者而言，顯然，針對(duì)前述許多系統(tǒng)參數(shù)所作的各類(lèi)修正，變通及改動(dòng)并不超出本發(fā)明的主旨和范圍。
權(quán)利要求
1超高純氨的制備系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括(a)液面上留有蒸汽空間的液體氨儲(chǔ)存容器；(b)自所述蒸汽空間采出含氨氣蒸汽的裝置；(c)自所采出蒸汽除卻＞0.005微米顆粒的過(guò)濾膜；及(d)液-蒸汽接觸單元，用以使已通過(guò)所述過(guò)濾膜的濾后蒸汽與氨的除離子水溶液接觸并因此制得純化氨氣。
2權(quán)利要求1的系統(tǒng)，其中，所述液-蒸汽接觸單元為洗氣塔。
3權(quán)利要求2的系統(tǒng)，該系統(tǒng)進(jìn)而包括精餾塔，用以精餾自所述洗氣塔排出的蒸汽。
4適用高精密電子元件制造的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括(a)包括許多工作站的生產(chǎn)線，其中，所述工作站依次而置，用以處理組成所述電子元件的工件，而且選擇這類(lèi)工作站之一施用氨于所述工件；(b)沿所述生產(chǎn)線連續(xù)輸送所述工件至所述工作站的裝置；(c)與所述生產(chǎn)線上所述工作站鄰接并以超純態(tài)供應(yīng)氨的子單元，該子單元包括(i)液面上留有蒸汽空間的液體氨儲(chǔ)存容器；(ii)自所述蒸汽空間采出含氨氣蒸汽的裝置；(iii)自所采出蒸汽除卻＞0.005微米顆粒的過(guò)濾膜；及(iv)液-蒸汽接觸單元，用以使已通過(guò)所述過(guò)濾膜的濾后蒸汽與氨的除離子水溶液接觸并因此制得純化氨氣；以及(d)將步驟(c)的產(chǎn)物在所述工作站直接施用工件的裝置；并且，所述工作站、所述輸送裝置及所述子單元所處環(huán)境均依照半導(dǎo)體制造標(biāo)準(zhǔn)保持無(wú)污染狀態(tài)。
5權(quán)利要求4的系統(tǒng)，其中，所述液-蒸汽接觸單元為洗氣塔。
6權(quán)利要求5的系統(tǒng)，其中，所述子系統(tǒng)進(jìn)而包括精餾塔，用以精餾自所述洗氣塔排出的蒸汽。
7權(quán)利要求5的系統(tǒng)，其中，所述子系統(tǒng)進(jìn)而包括用以使所述純化氨與純化水相混生成氨水溶液的裝置。
8權(quán)利要求5的系統(tǒng)，其中，經(jīng)所述子系統(tǒng)純化的氨在位于距將步驟(c)的產(chǎn)物在所述工作站施用所述工件的裝置約30cm處引出。
9權(quán)利要求5的系統(tǒng)，其中，所述子系統(tǒng)的尺寸足可以約200cc/h～2L/h速率生成所述純化氨氣。
10權(quán)利要求5的系統(tǒng)，其中，所述子系統(tǒng)的子項(xiàng)(ii)、(ii)及(iv)以連續(xù)或半連續(xù)方式進(jìn)行。
11適用高精密電子元件制造生產(chǎn)線上工作站供應(yīng)高純氨試劑的方法，該法包括(a)自氨儲(chǔ)存容器內(nèi)液氨上部蒸汽空間采出氨氣；(b)使所述氨氣通過(guò)過(guò)濾膜并自其中除卻＞0.005微米的顆粒；(c)使濾后氨氣通過(guò)液-蒸汽接觸單元，從而使所述氨氣與氨的除離子水溶液接觸；及(d)回收自所述液-蒸汽接觸單元排出的所述氨氣并將所述氨氣輸送至所述工作站。
12權(quán)利要求11的方法，其中，所述液-蒸汽接觸單元為洗氣塔。
13權(quán)利要求11的方法，該法進(jìn)而包括使自所述液-蒸汽接觸單元排出的所述氨氣在輸送至所述工作站前先溶解于純化水中。
14權(quán)利要求11的方法，該法進(jìn)而包括使自所述液-蒸汽接觸單元排出的所述氨氣通過(guò)精餾塔，以便在所述氨氣輸送至所述工作站前進(jìn)一步純化。
15權(quán)利要求11的方法，該法進(jìn)而包括(c’)使自所述液-蒸汽接觸單元排出的所述氨氣通過(guò)精餾塔作進(jìn)一步純化，并使自精餾塔排出的所述氨氣在輸送至所述工作站前先溶解于純化水中。
16權(quán)利要求11的方法，其中，步驟(c)在溫度介于10～50℃間進(jìn)行。
17權(quán)利要求11的方法，其中，步驟(c)在溫度介于15～35℃間進(jìn)行。
18權(quán)利要求15的方法，其中，步驟(c)及(c’)在溫度介于15～35℃間進(jìn)行。
19權(quán)利要求11的方法，其中，步驟(c)在溫度介于15～35℃間且壓力接近大氣壓～約高于大氣壓30psi間進(jìn)行。
20權(quán)利要求15的方法，其中，步驟(c)及(c’)在溫度介于15～35℃間且壓力接近大氣壓～約高于大氣壓30psi間進(jìn)行。
21權(quán)利要求11的方法，其中，所述液-蒸汽接觸單元位于距所述工作站約30cm處。
22權(quán)利要求15的方法，其中，，所述精餾塔位于距所述工作站約30cm處。
全文摘要
提出高精密電子元件制造過(guò)程中所用高純氨的現(xiàn)場(chǎng)制備系統(tǒng)及方法,包括:從液體氨儲(chǔ)存容器采出氨蒸汽,再使氨蒸汽通過(guò)可濾除小到0.005微米顆粒的過(guò)濾器,隨后于高－pH含水液－蒸汽接觸單元內(nèi)洗滌經(jīng)過(guò)濾的蒸汽。
文檔編號(hào)C01C1/02GK1186479SQ95197886
公開(kāi)日1998年7月1日 申請(qǐng)日期1995年6月5日 優(yōu)先權(quán)日1995年6月5日
發(fā)明者J·G·霍夫曼, R·S·克拉克 申請(qǐng)人:斯塔泰克文切斯公司