專利名稱：八水氫氧化鋇的制取工藝的制作方法
目前，生產(chǎn)八水氫氧化鋇的主要工藝方法有①氯化鋇和燒堿在水溶液中反應(yīng)，生成氯化鈉和氫氧化鋇，經(jīng)蒸發(fā)分離除掉氯化鈉，再冷卻結(jié)晶得到八水氫氧化鋇;②BaS首先和HCl反應(yīng)生成氯化鋇，再與燒堿反應(yīng)，以下步驟同①。方法①、②的缺點是明顯的，均需耗費價格昂貴的燒堿，且②在制取氯化鋇的過程中還產(chǎn)生H S，而H S的處理很麻煩，只有生產(chǎn)硫脲或硫磺等副產(chǎn)品的廠家才能使用此方法。因此，目前生產(chǎn)八水氫氧化鋇的工藝方法需要進一步改進。
針對目前生產(chǎn)八水氫氧化鋇工藝的缺點，本發(fā)明提出以重晶石還原焙燒得到的硫化鋇(工業(yè)上俗稱黑灰)為原料，再與氧化銅反應(yīng)制得八水氫氧化鋇的工藝路線。
本發(fā)明是將工業(yè)黑灰用熱水或熱的八水氫氧化鋇稀溶液浸取制得BaS溶液，然后在攪拌下將CuO粉末加入BaS熱溶液中反應(yīng)。反應(yīng)至終點后過濾，濾液冷卻結(jié)晶，分離掉母液，濕晶干燥后即得產(chǎn)品，母液返回浸取黑灰。濾渣洗凈后干燥、焙燒再循還使用。
工業(yè)黑灰中BaS的含量一般在55～65%之間，本發(fā)明要求黑灰中BaS的含量＞50%即可。黑灰的浸取需在熱水或熱的八水氫氧化鋇稀溶液中進行，當(dāng)然在80～90℃攪拌下浸取最為理想，浸取率可達95%以上。CuO的來源有多種渠道，可以是廢銅皮，廢銅絲，銅泥，等，無論何種來源，CuO的含量不能低于95%。CuO的加入量不能低于理論用量，最好為理論用量的1.1～1.2倍。CuO的粒度當(dāng)然是越細越好，本發(fā)明要求CuO的細度過100目篩即可。反應(yīng)在90～100℃攪拌下進行，攪拌狀況好壞將影響反應(yīng)速度，本發(fā)明要求攪拌速度在1m/s以上。反應(yīng)至終點后需在保溫下過濾，濾液冷卻結(jié)晶，結(jié)晶后的母液返回浸取工序補充熱水或熱的八水氫氧化鋇稀溶液后繼續(xù)浸取黑灰。濕晶在95～100℃干燥。濾渣洗凈后進行干燥，然后在800℃焙燒2～4小時，還原為氧化銅可循還使用。
充分實施本發(fā)明，可以克服目前生產(chǎn)工藝上的缺點，做到建廠投資少，消耗低，成本顯著低于目前工業(yè)上的生產(chǎn)方法。
實例1稱取BaS含量為65%的175g黑灰，用90℃的79g/l的八水氫氧化鋇稀溶液浸取，制得510mlBaS溶液，加熱至90℃并保持之，開動攪拌，控制攪拌線速度為1m/s，加入純度為98%，細度為100目以上的62gCuO粉末進行反應(yīng)。反應(yīng)至終點，然后過濾，冷卻結(jié)晶，離心干燥，得成品165g。濾渣干燥于800℃4小時后，可循還使用。母液返回浸取。
實例2稱取BaS含量為54%的210g黑灰，用90℃的70g/l的八水氫氧化鋇稀溶液浸取，制得700mlBaS溶液，加熱至95℃，在攪拌下加入細度為100目的60gCuO粉末，控制反應(yīng)溫度為95～100℃，反應(yīng)至終點。過濾，冷卻結(jié)晶，離心干燥，得成品170g。
實例3BaS溶液制法同實例2，制得1000mlBaS溶液，加熱至90℃，在攪拌下加入實例1用后焙燒返回的CuO(補充機械損失部分0.5g)，控制反應(yīng)溫度為90～100℃，反應(yīng)至終點。過濾，冷卻結(jié)晶，離心干燥，得產(chǎn)品168g。
權(quán)利要求
1.一種制取八水氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝，使用工業(yè)黑灰為原料，其特征是將工業(yè)黑灰用熱水或熱的八水氫氧化鋇稀溶液浸取后，浸取液與至少理論量的CuO粉末在90～100℃攪拌下反應(yīng)至終點，然后過濾，濾液冷卻結(jié)晶，分離出的母液返回浸取工序循還使用，濕晶進行干燥，濾渣洗凈后干燥。焙燒后再循還使用。
2.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是黑灰的浸取是在80～90℃攪拌下進行。
3.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是CuO粉末的粒度小于或等于100目，加入量為理論量～1.2倍理論量。
4.一種如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是反應(yīng)攪拌的線速度控制在1m/s以上。
全文摘要
本發(fā)明是制取八水氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明利用工業(yè)廢料CuO與黑灰浸取液反應(yīng)，再經(jīng)過濾，冷卻結(jié)晶，濕晶干燥等工序得到八水氫氧化鋇產(chǎn)品，結(jié)晶后的母液可循環(huán)使用。濾渣洗凈后經(jīng)干燥、焙燒后也可循環(huán)使用，充分實施本發(fā)明可顯著降低生產(chǎn)成本。
文檔編號C01F11/10GK1057243SQ9010430
公開日1991年12月25日 申請日期1990年6月9日 優(yōu)先權(quán)日1990年6月9日
發(fā)明者郭常振, 劉紅光 申請人:化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院