專利名稱：硅藻土的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于非金屬礦硅藻土的提純方法。
目前，國(guó)內(nèi)外的硅藻土常規(guī)提純方法，將硅藻土原土先用水洗滌除去泥砂雜質(zhì)，在不斷攪拌下加入38±2%的硫酸，按重量比為酸∶±＝1∶1的用量，熱煮12～16小時(shí)，以使硅藻土中的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)與酸作用生成可溶性鹽類(lèi)，然后壓濾，并用熱水洗滌于100℃下干燥即得到較純的硅藻土。用這種常規(guī)提純的方法存在著工藝條件要求高，雜質(zhì)氧化物含量多、純化程度差、耗酸量大、廢酸水污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)。經(jīng)硫酸處理后的硅藻土化學(xué)成分見(jiàn)表(一)附后;從表(一)可以看出經(jīng)硫酸處理后的硅藻土化學(xué)成份，有效成分SIO2含量雖然提高了，但雜質(zhì)氧化物含量還很高，主要雜質(zhì)Al2O3降低到3%后很難進(jìn)一步降低。不能提取高純度的硅藻土。
針對(duì)上述用硫酸處理硅藻土存在的缺點(diǎn)，本發(fā)明采用了在硫酸中加入適量氫氟酸或含有氫氟酸的硫酸混合廢液來(lái)純化硅藻土。不但可簡(jiǎn)化工藝、縮短反應(yīng)時(shí)間，降低生產(chǎn)成本，而且提高了精制硅藻土的質(zhì)量。
本發(fā)明的技術(shù)特征在于硅藻土的純化劑采用常規(guī)用的硫酸中加入適量的氫氟酸或用含有氫氟酸的硫酸混合液。其濃度為含硫酸10～20%，氫氟酸4～8%，按酸土重量比為0.5～0.8的用量，通蒸汽加熱100～110℃，熱水洗滌至洗液的PH值為7，于100℃下干燥而成。本發(fā)明所利用的氫氧酸，可侵蝕玻璃和硅酸鹽;與金屬氧化物作用生成氟化物;與二氧化硅作用生成氣態(tài)的四氟化硅;因此，在硅藻土提純中從未有人償試過(guò)。但我們?cè)诠柙逋裂芯恐辛私獾焦柙逋恋恼惩亮綐O其細(xì)微，經(jīng)測(cè)試均小于2μ，大部分分散粘附于硅藻結(jié)構(gòu)表面及孔間中，而硅藻顆粒直徑一般在10～20μ之間，而且具有特殊的表面結(jié)構(gòu)和強(qiáng)度，因此，只要控制混合液中氫氟酸的含量，就可以使二氧化硅的硅藻結(jié)構(gòu)不被破壞，在氫氟酸的存在下，粘土首先分解
在硫酸溶液中進(jìn)而溶解反應(yīng)生成硫酸鹽。
粘土氧化物與氫氟酸作用生成四氟化硅及金屬氟化物其化學(xué)反應(yīng)式如下
金屬氧化物與硫酸作用生成硫酸鹽的化學(xué)反應(yīng)式如下
金屬氟化物與硫酸作用生成硫酸鹽的化學(xué)反應(yīng)式如下


圖1為本發(fā)明工藝流程圖。圖中小方塊表示;1、硅藻原土;2、水;3、含氟硫酸;4、混合攪拌;5、加熱煮沸;6、壓濾;7、洗滌;8、干燥;9、成品包裝。
以下結(jié)合工藝流程圖作進(jìn)一步說(shuō)明先將硅藻原土∶水∶含氟硫酸混合液按重量比為1∶2～3∶0.5～0.8的比例，先加硅藻原土，再加水，最后加含氟硫酸混合液;混和攪拌均勻;通蒸汽加熱煮沸2～3小時(shí);將混合物料送到壓濾機(jī)壓濾;用熱水60～80℃洗滌至PH值為7;將洗至中性的濾餅在100℃下干燥;待硅藻土中水份含量小于10%時(shí)即得成品包裝。在提純過(guò)程中，只要控制好混合液中氫氟酸的含量，就可以使二氧化硅的硅藻結(jié)構(gòu)不被破壞，經(jīng)多次試驗(yàn)，在放大600倍的顯微鏡下觀察硅藻結(jié)構(gòu)完整，各微細(xì)孔洞清晰可見(jiàn)。其精制的硅藻土化學(xué)成分變化見(jiàn)附表(二)。
本發(fā)明采用含氟硫酸液來(lái)純化硅藻土，比用常規(guī)硫酸純化硅藻土的優(yōu)點(diǎn)在于1、從表(一)、表(二)的化學(xué)成分對(duì)照可見(jiàn)硅藻土的有效成分SiO2純度提高，含量可達(dá)90%以上，主要雜質(zhì)金屬氧化物如Al2O3可降低到1%以下，可制備優(yōu)質(zhì)高純度的硅藻土，使硅藻土在精細(xì)化工的高、尖用途方面得到開(kāi)發(fā)利用。2、同樣精制一噸純度相同的硅藻土，經(jīng)核算;可節(jié)約用酸50%、煤60%可降低成本1倍多。3、可為氟化工業(yè)生產(chǎn)廠家找到含氟廢硫酸處理途徑，如浙江永康化工廠是一個(gè)生產(chǎn)氫氟酸及氟化產(chǎn)品的專業(yè)廠，該廠廢酸(即含硫酸60～70%、含氫氟酸10～15%)三廢處理困難，每年賠款就需50萬(wàn)元左右，本發(fā)明利用了這些含氟硫酸混合液來(lái)處理純化精制硅藻土，變廢為寶，提高社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
實(shí)施例1取5000ml燒杯，加入2000ml水及1000克蘭色硅藻土原土粉，混勻，緩慢加入660ml含氟廢硫酸(約1000克)，仔細(xì)攪拌，此時(shí)開(kāi)始劇烈反應(yīng)，待反應(yīng)趨于平緩后，置于電爐中加熱，邊加熱邊攪拌直至煮沸，并保溫2小時(shí)，取下加水稀釋，并抽濾用熱水洗至中性，干燥至10%含水量，稱重得率為66%，精土成份SiO292.10%;Al2O30.79%;
Fe2O30.26%實(shí)施例2在反應(yīng)釜中預(yù)先加水1000kg，然后逐漸加入500kg硅藻土原土粉，攪拌均勻，使成泥漿狀，再緩慢加入250kg含氟廢硫酸，攪拌，待劇烈反應(yīng)平緩后，通蒸汽加熱，并煮沸1小時(shí)，再靜置2小時(shí)，加水稀釋后壓濾，并用70℃左右的熱水洗滌濾餅，直至洗液PH為7，取下濾餅干燥即成精制硅藻土，得率70%。
化學(xué)成分SiO291.82%;Al2O30.93%;Fe2O30.37%。
經(jīng)硫酸處理后的硅藻原土與精土化學(xué)成分(%)表(一)
經(jīng)含氟硫酸混合液處理后硅藻原土與精土化學(xué)成份(%)表權(quán)利要求
本發(fā)明屬于非金屬礦藻土的提純方法，其技術(shù)特征在于提純硅藻土的純化劑采用常規(guī)用的硫酸中加入適量的氫氟酸，或用含有氫氟酸的硫酸混合液，其濃度為含硫酸10～20%、氫氟酸4～8%，按酸土重量比為0.5～0.8的用量，通蒸汽加熱100～110℃，熱煮2～3小時(shí)，徑壓濾，再用60～80℃熱水洗滌，直至洗液PH值為7，于100℃下干燥而成。
全文摘要
本發(fā)明屬于非金屬礦硅藻土的一種提純方法，其特征在于采用按工藝要求，在常規(guī)用的硫酸中再加入適量的氫氟酸來(lái)純化硅藻土。這與常規(guī)用硫酸純化硅藻土相比，不僅可簡(jiǎn)化工藝，縮短反應(yīng)時(shí)間，耗酸量可減少50％以上，降低生產(chǎn)成本。而且提高了精制硅藻土的質(zhì)量，其主要雜質(zhì)Al
文檔編號(hào)C01B33/113GK1053912SQ9010067
公開(kāi)日1991年8月21日 申請(qǐng)日期1990年2月10日 優(yōu)先權(quán)日1990年2月10日
發(fā)明者楊一楑, 章永年 申請(qǐng)人:嵊縣硅藻土應(yīng)用研究所