專利名稱：：石墨提純工藝中廢堿液的回收利用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明是一種關(guān)于石墨提純工藝中廢堿液回收利用的方法。石墨是一種重要的工業(yè)原材料，天然開采的石墨礦大多還不符合工業(yè)生產(chǎn)要求，需經(jīng)過工業(yè)加工提純才可使用，一般是采用化學(xué)方法提純，即將石墨中夾雜的巖石等雜質(zhì)成分去除，其方法是在天然石墨礦中加入一定量(根據(jù)最終要求生產(chǎn)的石墨純度而定)的濃度為30%工業(yè)純的氫氧化鈉，經(jīng)高溫350～500℃的反應(yīng)，利用石墨在化學(xué)反應(yīng)中的惰性，使石墨礦中夾雜的巖石等雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄曰衔?，溶解在氫氧化鈉中，經(jīng)水洗、過濾，從而達(dá)到除去石墨礦中的雜質(zhì)的目的。(見建材部咸陽非金屬研究所《石墨深加工》)。這種使用過的氫氧化鈉堿液，其主要成分是氫氧化鈉以及巖石和氫氧化鈉反應(yīng)生成的可溶性化合物“硅酸鈉和偏鋁酸鈉”，因?yàn)槿芤褐杏写罅康目扇苄曰衔锎嬖?，是無法重復(fù)使用的，成為廢堿液。以往都是作為工業(yè)廢水排放掉，這樣將使石墨提純加工工藝成本提高，對(duì)環(huán)境也有嚴(yán)重的污染。本發(fā)明的目的在于提供一種將石墨提純工藝中產(chǎn)生的廢堿液回收處理而重復(fù)使用的方法，降低加工成本，避免環(huán)境污染。本發(fā)明的基本構(gòu)思是在廢堿液中加入一種沉淀劑，使廢堿液中的雜質(zhì)沉淀分離出來，經(jīng)過過濾去除掉雜質(zhì)，使之達(dá)到可重復(fù)使用的目的?；厥展ば蛄鞒倘缦聫U堿液→加入沉淀劑→加熱攪拌→過濾濃縮→生成可重復(fù)使用的氫氧化鈉溶液。具體解決方案是(一).加入沉淀劑用加入不同量水的方法將廢堿液中的氫氧化鈉的濃度控制在5～10%，根據(jù)雜質(zhì)的含量多少加入占廢堿液重量2～10%的粉末狀氧化鈣。(二).加熱攪拌加入沉淀劑后，將廢堿液加熱至90～100℃，同時(shí)以100～200轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0～60分鐘，這時(shí)的化學(xué)反應(yīng)是氧化鈣與廢堿液中的水反應(yīng)生成氫氧化鈣，而廢堿液中的硅酸鈉和偏鋁酸鈉又與生成的氫氧化鈣反應(yīng)而生成硅酸鈣與偏鋁酸鈣沉淀物，化學(xué)反應(yīng)方程式如下(三).過濾濃縮以上過程持續(xù)30～60分鐘后，用過濾的方法將生成的沉淀物硅酸鈣及偏鋁酸鈣濾除，再將其濾液在常壓或真空狀態(tài)下加熱至沸，濃縮至“波美度”36度時(shí)(比重單位，“波美度”36度＝1.33克/立方厘米)，此時(shí)的氫氧化鈉濃度即為30%，即可再次利用到石墨提純工藝中。本發(fā)明由于選用了成本低廉的氧化鈣與廢堿液中的雜質(zhì)反應(yīng)，可將有害雜質(zhì)從廢堿液中以沉淀物形式分離出來;在生成沉淀物的化學(xué)反應(yīng)過程中，還生成了有利于石墨提純工藝進(jìn)行的氫氧化鈉，又提高了廢堿液中氫氧化鈉的含量，最終達(dá)到了廢堿液回收利用的目的，降低了成本，同時(shí)還解決了環(huán)境污染的問題。此外，實(shí)施本發(fā)明不需用特殊設(shè)備，回收周期短，操作簡(jiǎn)單，容易實(shí)施推廣。實(shí)施例取500ml進(jìn)行石墨提純后的廢堿液，測(cè)得氫氧化鈉含量為9%，加入25g磨細(xì)成100目的氧化鈣，加熱至100℃，并以150轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速持續(xù)加熱攪拌35分鐘后，將其過濾，再對(duì)濾液在常壓下加熱至沸，濃縮至“波美度”36度時(shí)停止加熱攪拌，此時(shí)即得到了可重復(fù)使用的氫氧化鈉溶液。實(shí)驗(yàn)前后氫氧化鈉堿液中雜質(zhì)的含量變化數(shù)據(jù)對(duì)照見表1。表1.</tables>以上處理過的堿液再重復(fù)使用到石墨提純中，這樣連續(xù)三次堿液處理，得到表2.數(shù)據(jù)表2.</tables>從以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，經(jīng)過處理后的廢堿液可以多次重復(fù)連續(xù)使用，而效果并不降低。應(yīng)該說明一點(diǎn)，經(jīng)過回收處理后的廢堿液，其中氫氧化鈉的絕對(duì)含量會(huì)略低于前次使用于提純時(shí)的絕對(duì)含量，因?yàn)樵谑屑盎厥者^程中產(chǎn)生的沉淀物中會(huì)殘存部分氫氧化鈉，所以連續(xù)重復(fù)使用時(shí)應(yīng)不斷補(bǔ)充其損耗。氫氧化鈉在各過程中的絕對(duì)含量變化見表3.。權(quán)利要求1.一種石墨提純工藝中廢堿液的回收利用方法，其特征在于所述的方法由加入沉淀劑、加熱攪拌、過濾濃縮工序組成。2.按權(quán)利要求1所述的石墨提純工藝中廢堿液的回收利用方法，其特征在于加入沉淀劑工序中所加入的沉淀劑為粉末狀氧化鈣。3.按權(quán)利要求1所述的石墨提純工藝中廢堿液的回收利用方法，其特征在于加熱攪拌工序中，加熱溫度為90～100℃，同時(shí)以100～200轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0～60分鐘。4.按權(quán)利要求1所述的石墨提純工藝中廢堿液的回收利用方法，其特征在于在過濾濃縮工序中，將硅酸鈣和偏鋁酸鈣濾除后，再將其濾液在常壓下加熱至沸，濃縮至“波美度”36度。全文摘要本發(fā)明是一種關(guān)于石墨提純工藝中廢堿液的回收利用方法，主要解決工業(yè)石墨提純工藝中所產(chǎn)生的大量廢堿液的回收利用問題，可降低其成本，同時(shí)也解決了環(huán)境污染問題。整個(gè)回收工序由加入沉淀劑、加熱攪拌和過濾濃縮三個(gè)部分組成。加入的沉淀劑為氧化鈣，經(jīng)過加熱攪拌可使廢堿液中的有害雜質(zhì)沉淀分離出來，達(dá)到廢堿液回收利用的目的。實(shí)施本發(fā)明不需用特殊設(shè)備，回收周期短，操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)施推廣。文檔編號(hào)C01F7/16GK1036935SQ8910230公開日1989年11月8日申請(qǐng)日期1989年4月15日優(yōu)先權(quán)日1989年4月15日發(fā)明者張梅生申請(qǐng)人:河南省地質(zhì)礦產(chǎn)局巖石礦物測(cè)試中心