專利名稱:重燒結氮化硅陶瓷制備方法
本發(fā)明屬于氮化硅陶瓷及制備工藝。
氮化硅陶瓷是制造絕熱柴油機和燃氣輪機耐熱部件的最有希望的候選材料之一，用重燒結方法制備氮化硅材料兼有熱壓方法和反應燒結方法，二者的優(yōu)者-能制造形狀復雜、性能良好的材料。
一般的重燒結氮化硅材料是采用MgO、Y2O3為添加物，首先制成反應燒結氮化硅，然后再在高溫下進行重燒結。美國專利4，351，787報導用MgO、Y2C3為添加物，由于高溫下MgO的蒸汽壓較高，易向外擴散，從而工藝難于控制，產(chǎn)品密度較低，氣孔達5～10%，嚴重影響材料的性能。雖然亦采用了一系列補救辦法，如用同組分填料進行重燒結，材料性能有所改善(如美國專利4，354，990)但制品成本增加，不宜推廣生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的在于提供一種制備性能良好而又適合工業(yè)生產(chǎn)的制備工藝。
本發(fā)明采用Y2O3和Al2O3的化合物-釔鋁石榴石為添加物，或在此基礎上再添加一種或多種輔助添加物，如TiO2、ZrO2、CeO2等。釔鋁石榴石的添加量一般為3～35%(重量)，優(yōu)先推薦的添加量10～20%(重量)，輔助添加物的添加量為0.1～10%(重量)，其余為純度大于97.5%的硅粉，硅粉粒度分布范圍在0.1～20μm之間，硅粉和添加物經(jīng)混和后用于壓等靜壓、擠壓或注射成型等任意一種工藝制成素坯壓塊(壓塊密度大于1.5g/cm33)，接著在N2、Ar、H2的混合氣氛中于1200～1500℃經(jīng)40～80小時多階段氮化制成反應燒結氮化硅材料。然后，將此材料埋入組分為Si3N470～98%(重量)、BN1～30%(重量)SiO20.1～10%(重量)的粉末床中，在N2氣氛中于1650～1950℃下重燒結，保溫時間0.5～10小時，最佳溫度范圍是1750～1850℃用本發(fā)明所述的方法制備的重燒結氮化硅材料具有性能穩(wěn)定，工藝重復性好以及可制備形狀較復雜的部件等優(yōu)點，明顯地克服了先前采用MgO、Y2O3為添加物的重燒結Si3N4材料性能不穩(wěn)定，氣孔率高的缺點，用本發(fā)明方法制備的柴油機用預燃室鑲塊、噴嘴、絕熱柴油機部件均具有良好的性能。
本發(fā)明的最佳實施例是將純度高于97.5%的硅粉80%(重量)和20%(重量)釔鋁石榴石(3Y2O3·Al2O3)粉末混和，硅粉最大顆粒直徑為20μm，平均粘徑3.5μm。采用等靜壓方法成型，單位面積壓力為2000公斤，在N2、Ar、H2的混合氣體中于1250～1450℃經(jīng)加熱保溫62小時多階段氮化制成反應燒結氮化硅。在各種溫度下的具體保溫時間如下1250℃保溫8小時;1320℃保溫2小時;11350℃保溫32小時;1450℃保溫20小時。
制得的反應燒結氮化硅密度為2.6克/厘米3，主要為(β+α)相，然后埋入填料中于1800℃保溫3小時重燒結，填料配方(重量百分比)Si3N486，BN10
SiO24。在燒結加溫前必須先抽真空至10-2，然后充氮氣至760乇。所得的試樣性能如下密度(克/厘米3) 3.20晶相(X分析) β-Si3N4顯氣孔率(%) 0.5抗彎強度(20℃，MPa) 600～700硬度(HRA) 91.5斷裂韌性(Klc，MPam 1/2 ) 6.5～8.權利要求
1.一種重燒結氮化硅的制備方法，一般包括二個階段，首先由硅粉和添加物混和后制成塊狀，在N2、H2、Ar混合氣體中于1200～1500℃加熱氮化變?yōu)楹刑砑游锏姆磻獰Y氮化硅，然后再埋入料中重燒結，其特征在于添加物是Y2O3和Al2O3組成的釔鋁石榴石，加入量為5～35%(重量)，埋料是由氮化硅、氮化硼和氧化硅組成，其組分分別為70～98%、1～30%和0.1～10%(均為重量百分數(shù))。
2.按權利要求
1所述的方法，其特征在于在添加釔鋁石榴石的基礎上，再添加一種或多種輔助添加物，如TiO2、ZrO22、CeO2等。添加量(0.1～10%(重量)
3.按權利要求
1或2所述的方法，其特征在于優(yōu)先推薦的釔鋁石榴石添加量為10～20%(重量)
4.按權利要求
3所述的方法，其特征在于重燒結是在1650～1950%N2氣氛中進行的，保溫0.5～10小時，最佳燒結溫度范圍是1750～1850℃。
5.按權利要求
1或2所述的方法，其特征在于重燒結是在1650～1950℃N2氣氛下進行的，保溫0.5～10小時，最佳溫度范圍是1750～1850℃。
專利摘要
一種重燒結氮化硅是由硅粉和釔鋁石榴石，或在此基礎上再添加一種或多種少量輔助添加物組成壓塊在1200～1500℃經(jīng)多階段氮化，制成反應燒氮化硅，然后埋入由Si
文檔編號C01F17/00GK85100506SQ85100506
公開日1986年8月13日 申請日期1985年4月1日
發(fā)明者莊漢銳, 華道權, 李文蘭, 鄔鳳英, 符錫仁, 嚴東生 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan