專利名稱:一種氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體及其制備方法。氧化鉛/碳納 米管復(fù)合粉體可作為固體推進(jìn)劑的燃燒催化劑。 技術(shù)背景
雙基推進(jìn)劑和改性雙基推進(jìn)劑是火箭和導(dǎo)彈所用的一類高能燃料。由于其 燃速偏低，壓強(qiáng)指數(shù)較高，實際使用時需要加入燃燒催化劑來改善其燃燒性能。 隨著導(dǎo)彈技術(shù)的發(fā)展，需要開發(fā)新型燃速催化劑，來滿足發(fā)展新型固體推進(jìn)劑 的需要。
碳納米管由于具有巨大的比表面積和空腔結(jié)構(gòu)，且其表面及邊緣又存在結(jié) 構(gòu)缺陷，使其具有獨(dú)特的催化性能和吸附性質(zhì)，既是一種特殊的催化劑，又是 一種優(yōu)良的催化劑載體。作為催化劑載體，可將金屬或金屬氧化物與碳納米管 復(fù)合可制備成復(fù)合催化劑。碳納米管起著催化劑和載體的雙重作用，催化劑以 納米粒子形式高度分散在碳納米管的管壁上，碳納米管作為"碳骨架"，可阻止金 屬或金屬氧化物納米粒子間的相互團(tuán)聚，可充分發(fā)揮納米粒子的高效催化作用。 同時又能與碳納米管的催化性能"互補(bǔ)"，從而產(chǎn)生強(qiáng)的"協(xié)同效應(yīng)"，其催化效果 將優(yōu)于純的納米金屬氧化物催化劑。
氧化鉛是一種對雙基系推進(jìn)劑的燃燒具有優(yōu)良催化效果的燃燒催化劑。因 此，開發(fā)氧化鉛/碳納米管負(fù)載型復(fù)合燃速催化劑可為固體推進(jìn)劑提供新型高效 燃燒催化劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述問題，提供一種用作雙基或改性雙基推進(jìn)劑燃燒 催化劑的氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體。
本發(fā)明的另一個目的是提供氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體的制備方法。 本發(fā)明提供一種氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體，其主要組分為PbO和多壁碳納米管(MWCNT)，各種組分的含量按重量百分比計算為PbO: 30~60%， MWCNT: 40 70%。。
所述氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體中所用的多壁碳納米管的直徑為60 90nm， 長度為500 3000nm;負(fù)載在碳納米管表面的PbO的粒徑為10~35nm。
本發(fā)明氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體的制備方法，按以下次序的幾個進(jìn)行步驟:
(1)多壁碳納米管用鹽酸浸泡15 24小時進(jìn)行純化；(2)經(jīng)純化的多壁碳納米 管用濃硝酸在100 14(TC下氧化2 3小時；(3)將可溶性鉛鹽溶于蒸餾水中并 加入適量的醋酸或稀硝酸配制成透明的溶液；(4)經(jīng)純化和氧化的多壁碳納米 管加入到乙醇-水混合溶劑中，加入十二垸基磺酸鈉作分散劑，然后與鉛鹽溶液 混合(碳納米管與鉛鹽的質(zhì)量比為1 : 1~2.5)，超聲分散；(5)在50 6(TC溫度 下攪拌2 4小時，用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至9.0 10.0,攪拌3 5小時；；(6) 抽濾、洗滌、千燥；(7)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，250 40(TC灼燒2小時，即可制得氧 化鉛/碳納米管復(fù)合粉體。
所述的可溶性鉛鹽為硝酸鉛、醋酸鉛。
本發(fā)明氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體作為燃燒催化劑對雙基或改性雙基推進(jìn)劑 的燃燒具有很高的催化效果。例如，能使某雙基推進(jìn)劑的低壓下燃速顯著提高， 壓強(qiáng)指數(shù)下降。


圖1為實施案例1后得到的氧化鉛/碳納米管的透射電鏡照片，從圖中我們 可以看出，負(fù)載在碳納米管表面的PbO有些以無定型狀態(tài)包覆在碳納米管表面， 有些以棒狀粒子負(fù)載在碳納米管表面，平均粒徑約為25nm。
圖2為實施案例1后得到的氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體的EDS能譜圖，EDS 譜出現(xiàn)C、 0、 Pb、 Cu等四種元素，其中Cu元素是來自測試用的銅網(wǎng)，說明產(chǎn)物 僅含有C、 O、 Pb三種元素。
具體實施方式
本發(fā)明氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體燃燒催化劑的具體制備方法由以下實施例 詳細(xì)給出。 實施例1
(1) 稱取0.3g的多壁碳納米管置于圓底燒瓶中，加入20ml的濃鹽酸浸泡22 小時，經(jīng)過濾、洗滌后，加入濃硝酸40ml，在100。C溫度下恒溫回流2小時，冷 卻，過濾，干燥、研碎。
(2) 稱取0.65g的三水醋酸鉛置于圓底燒瓶中，加入40ml蒸餾水，加入5ml 冰醋酸，溶解成透明澄清的溶液。
(3) 在乙醇-水混合溶劑中，加入十二烷基磺酸鈉作分散劑，加入經(jīng)步驟(l) 氧化處理的多壁碳納米管，超聲使其分散均勻。然后與步驟(2)配置的醋酸鉛 溶液混合，超聲使其混合均勻，在50'C下攪拌3小時。然后用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH 值至9.45，攪拌4小時。抽濾，用蒸餾水、乙醇加超聲波對產(chǎn)物分別洗滌2次和1 次，6(TC下干燥，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，25(TC灼燒2小時，即可制得氧化鉛/碳納米管 復(fù)合粉體。
用EDS譜測定得產(chǎn)物僅含有C、 O、 Pb三種元素(見附圖2)。用XRD譜 分析得產(chǎn)物為PbO和多壁碳納米管(MWCNT)的復(fù)合物，PbO為斜方晶系結(jié) 構(gòu)；用原子光譜分析得產(chǎn)物中Pb^的含量按重量百分比計算為48.2%，折算得 到含PbO為51.8%。 TEM觀察顯示，產(chǎn)物中的PbO有些以無定型狀態(tài)包覆在 碳納米管表面，有些以棒狀粒子負(fù)載在碳納米管表面，平均粒徑約為25nm (見 附圖1)。 實施例2
(1) 稱取0.3g的多壁碳納米管置于圓底燒瓶中，加入20ml的濃鹽酸浸泡24 小時，經(jīng)過濾、洗滌后，加入濃硝酸40ml，在10(TC溫度下恒溫回流2小時，冷 卻，過濾，干燥、研碎。
(2) 稱取0.55克的三水醋酸鉛置于圓底燒瓶中，加入40ml蒸餾水，加入5ml冰醋酸，溶解成透明澄清的溶液。
(3)在乙醇-水混合溶劑中，加入十二垸基磺酸鈉作分散劑，加入經(jīng)步驟(l) 氧化處理的多壁碳納米管，超聲使其分散均勻。然后與步驟(2)配置的醋酸鉛 溶液混合，超聲使其混合均勻，在5(TC下攪拌3小時。然后用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH 值至9.45，攪拌4小時。抽濾，用蒸餾水、乙醇加超聲波對產(chǎn)物分別洗滌2次和1 次，6(TC下干燥，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，25(TC灼燒2小時，即可制得氧化鉛/碳納米管 復(fù)合粉體。
所得產(chǎn)物中PbO的平均粒徑為23nm，含PbO量為40.6%。
權(quán)利要求
1、一種氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體，其特征為氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體的主要組分為PbO和多壁碳納米管(MWCNT)，各種組分的含量按重量％計算為PbO30～60％，MWCNT40～70％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求
1所述的氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體，其特征在于所用的多壁碳納米管的直徑為60 90nm，長度為500 3000nm;負(fù)載在碳納米管表面的 PbO的粒徑為10 35nm。
3、 權(quán)利要求
l或2所述氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體的制備方法，按以下步驟 進(jìn)行(1)多壁碳納米管用鹽酸浸泡15 24小時進(jìn)行純化；(2)經(jīng)純化的多壁 碳納米管用濃硝酸在100 14(TC下氧化2 3小時；(3)將可溶性鉛鹽溶于蒸餾 水中并加入適量的醋酸或稀硝酸配制成透明的溶液；(4)經(jīng)純化和氧化的多壁 碳納米管加入到乙醇-水混合溶劑中，加入十二烷基磺酸鈉作分散劑，然后與鉛 鹽溶液混合(碳納米管與鉛鹽的質(zhì)量比為1 : 1~2.5)，超聲分散；(5)在50 6(TC 溫度下攪拌2 4小時，用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至9.0 10.0,攪拌3~5小時；；(6)抽濾、洗滌、干燥；(7)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，250 400。C灼燒2小時，即可制 得氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體。
4、根據(jù)權(quán)利要求
3所述氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體的制備方法，其特征在 于所用可溶性鉛鹽為硝酸鉛、醋酸鉛。
專利摘要
一種氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體及其制備方法，氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體的組分為PbO和多壁碳納米管(MWCNT)，其重量百分比為PbO30～60％，PbO的粒徑為15～35nm。其制備方法是將多壁碳納米管純化和表面氧化改性，然后加入到化學(xué)計量的鉛鹽溶液中，超聲分散、攪拌、靜置、堿化、洗滌、過濾、灼燒等工序制得。本發(fā)明制得的氧化鉛/碳納米管復(fù)合粉體作為燃燒催化劑對雙基或改性雙基推進(jìn)劑的燃燒具有很高的催化效果。
文檔編號C06D5/00GKCN101440008SQ200710124597
公開日2009年5月27日 申請日期2007年11月23日
發(fā)明者儀建華, 翔 劉, 劉劍洪, 徐司雨, 洪偉良, 趙鳳起, 茵 高 申請人:深圳大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan