本發(fā)明涉及低維材料和新材料領(lǐng)域，尤其涉及一種生長石墨烯的方法。

背景技術(shù)：

1、在電力電子領(lǐng)域，大量使用銅和銀作為關(guān)鍵的導(dǎo)體材料。隨著新能源產(chǎn)業(yè)的蓬勃發(fā)展，越來越多的應(yīng)用場景對大電流下的導(dǎo)體電阻和工作壽命提出了更高的要求。但是，銅容易氧化，且在高溫下電阻較大，并不能滿足大電流場景下的更高要求，而銀在自然界中儲(chǔ)量較小，不適合大規(guī)模應(yīng)用。石墨烯具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能和化學(xué)穩(wěn)定性，耐腐蝕能力強(qiáng)，是非常理想的導(dǎo)體材料。

2、石墨烯是一種單層碳原子構(gòu)成的二維材料，具有卓越的電學(xué)、熱學(xué)和力學(xué)性能。它是目前已知的最薄、最強(qiáng)、最堅(jiān)硬的納米材料之一，具備極高的強(qiáng)度和出色的柔韌性。由于其獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)和電子行為，石墨烯在材料科學(xué)、電子學(xué)、能源、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。石墨烯的優(yōu)異性能使其在制造超微型晶體管、新一代太陽能電池、生物傳感器等方面具有廣泛的應(yīng)用前景，有望引領(lǐng)新一輪科技革命和產(chǎn)業(yè)變革方向。同時(shí)，石墨烯環(huán)保友好，可在常溫常壓下制備，具有可持續(xù)發(fā)展的特性。

3、石墨烯的制備方法一直是研究的重點(diǎn)，其中化學(xué)氣相沉積法(cvd)是一種常用的制備方法。cvd法可以在金屬基底上通過高溫加熱氣體碳源，如甲烷、乙炔等，生成石墨烯。然而，這種方法需要使用高純度氣體，并且反應(yīng)條件較為苛刻，如高溫高壓等，因此制備成本較高。此外，cvd法還可能產(chǎn)生環(huán)境污染和安全隱患等問題。因此，尋找一種低成本、高效率、高質(zhì)量、環(huán)保、安全的石墨烯制備方法具有重要的實(shí)際意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的主要目的在于提出一種生長石墨烯的方法，以解決上述問題中的一個(gè)或者多個(gè)，包括以下步驟：

2、通過引入等離子體氧化氣氛去除銅基底表面雜質(zhì)；

3、維持等離子體氧化氣氛，采用化學(xué)氣相沉積法，在所述銅基底表面生長石墨烯；

4、其中，生長石墨烯所用碳源為固態(tài)碳源，所述固態(tài)碳源可通過將芳香族化合物與固體石墨烯混合得到。

5、優(yōu)選地，所述將芳香族化合物與固體石墨烯混合包括：

6、將固態(tài)芳香族化合物溶于乙醇溶劑中，與所述固體石墨烯混合后進(jìn)行蒸干，得到所述固態(tài)碳源；

7、其中，含有固態(tài)芳香族化合物的溶液與所述固體石墨烯混合的重量比為(0.1-10):100，優(yōu)選重量比為：(5-10)：100；

8、優(yōu)選地，所述固態(tài)芳香族化合物包括萘、蒽、菲、苯胺、苯二胺、聯(lián)苯胺、重氮苯、喹啉、鄰菲啰啉中的至少一種。

9、優(yōu)選地，所述將芳香族化合物與固體石墨烯混合包括：

10、所述固體石墨烯包括石墨烯粉體，將液態(tài)芳香族化合物與石墨烯粉體混合，得到所述固態(tài)碳源；

11、其中，所述液態(tài)芳香族化合物與所述石墨烯粉體的重量比為(0.1-10):100，優(yōu)選重量比為：(5-10)：100。

12、優(yōu)選地，所述液態(tài)芳香族化合物包括苯、甲苯、二甲苯、吡咯、硝基苯、苯乙腈、聯(lián)吡啶中的至少一種。

13、優(yōu)選地，在所述通過引入等離子體的氧化氣氛去除銅基底表面雜質(zhì)的過程中，控制壓力范圍0.1～100pa；控制加熱溫度為100～400℃，加熱時(shí)間為10～200s。

14、優(yōu)選地，所述固體石墨烯包括石墨烯片，所述石墨烯片的比表面積為300～1000m2/g，層數(shù)＜5層。

15、優(yōu)選地，所述生長石墨烯的反應(yīng)溫度為：250～600℃，優(yōu)選反應(yīng)溫度為：300～500℃，最佳反應(yīng)溫度為：400℃。

16、優(yōu)選地，所述生長石墨烯的反應(yīng)時(shí)間為：10～600min，優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為：60～180min，最佳反應(yīng)時(shí)間為：60min。

17、優(yōu)選地，所述去除銅基底表面雜質(zhì)的操作和所述在所述銅基底表面生長石墨烯的操作均在管式爐反應(yīng)腔中進(jìn)行；所述固態(tài)碳源是由通入所述管式爐反應(yīng)腔中的保護(hù)氣帶入，所述保護(hù)氣為氮?dú)饣驓鍤庵械闹辽僖环N與氫氣的混合氣，所述氫氣占混合氣的比例為1％～100％，所述氫氣占混合氣的較佳比例為：3％-10％，所述氫氣占混合氣的最佳比例為5％，所述保護(hù)氣的氣體流量為5～500sccm，較佳流量為：100～200sccm，最佳流量為100sccm。

18、優(yōu)選地，所述銅基底包括銅箔、銅線、銅板、銅塊、銅件，所述銅基底包括規(guī)則形狀和不規(guī)則形狀，所述銅件系由銅制成的具有一定形狀和規(guī)格零件或制品。

19、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

20、本發(fā)明通過使用等離子體氣氛可以快速高效的去除銅基底表面雜質(zhì)，顯著地提高了低溫生長石墨烯的效率，等離子體氣氛貫穿整個(gè)石墨烯生長工藝，由于等離子體中的活性粒子具有高能量，它們能夠促進(jìn)固態(tài)碳源的快速裂解，但這可能導(dǎo)致碳源的供給難以精確控制，進(jìn)而使得生長速度過快，影響最終石墨烯產(chǎn)品的質(zhì)量。對此，本發(fā)明引入了石墨烯粉體或石墨烯片作為芳香族化合物的吸附載體。這種方法可以有效調(diào)節(jié)裂解速度，確保碳源的均勻供給，從而有助于提高生長過程中石墨烯的質(zhì)量。也就是說，本發(fā)明通過等離子體氧化氣氛促進(jìn)固態(tài)碳源裂解與石墨烯粉體或石墨烯片控制裂解速度，這兩種手段的結(jié)合，兼顧了石墨烯生長的速度和質(zhì)量。

21、本發(fā)明通過固態(tài)芳香族化合物與石墨烯粉體或石墨烯片混合蒸干后的固態(tài)碳源或者經(jīng)轉(zhuǎn)化成固態(tài)碳源的液態(tài)芳香族化合物作為生長石墨烯的碳源，較傳統(tǒng)cvd生長石墨烯等方法，減少了控制反應(yīng)氣體流量等步驟，簡化了操作流程；

22、本發(fā)明采用固態(tài)碳源在銅連接器上進(jìn)行石墨烯生長的技術(shù)，成功拓寬了石墨烯生長基底的應(yīng)用范圍。這一技術(shù)進(jìn)步意味著可以在銅制連接器和銅制插接件表面生長石墨烯，從而為石墨烯與銅材料結(jié)合的產(chǎn)品開辟了更加廣闊的發(fā)展前景。

技術(shù)特征：

1.一種生長石墨烯的方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長石墨烯的方法，其特征在于，所述將芳香族化合物與固體石墨烯混合包括：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長石墨烯的方法，其特征在于，所述將芳香族化合物與固體石墨烯混合包括：

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的生長石墨烯的方法，其特征在于，所述液態(tài)芳香族化合物包括苯、甲苯、二甲苯、吡咯、硝基苯、苯乙腈、聯(lián)吡啶中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長石墨烯的方法，其特征在于，在所述通過引入等離子體的氧化氣氛去除銅基底表面雜質(zhì)的過程中，控制壓力范圍0.1～100pa；控制加熱溫度為100～400℃，加熱時(shí)間為10～200s。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長石墨烯的方法，其特征在于，所述固體石墨烯包括石墨烯片，所述石墨烯片的比表面積為300～1000m2/g，層數(shù)＜5層。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長石墨烯的方法，其特征在于，所述生長石墨烯的反應(yīng)溫度為：250～600℃，優(yōu)選反應(yīng)溫度為：300～500℃，最佳反應(yīng)溫度為：400℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長石墨烯的方法，其特征在于，所述生長石墨烯的反應(yīng)時(shí)間為：10～600min，優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為：60～180min，最佳反應(yīng)時(shí)間為：60min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長石墨烯的方法，其特征在于，所述去除銅基底表面雜質(zhì)的操作和所述在所述銅基底表面生長石墨烯的操作均在管式爐反應(yīng)腔中進(jìn)行；

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長石墨烯的方法，其特征在于，所述銅基底包括銅箔、銅線、銅板、銅塊、銅件，所述銅基底包括規(guī)則形狀和不規(guī)則形狀，所述銅件系由銅制成的具有一定形狀和規(guī)格零件或制品。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種生長石墨烯的方法，包括：通過引入等離子體氧化氣氛去除銅基底表面雜質(zhì)；維持等離子體氧化氣氛，采用化學(xué)氣相沉積法，在所述銅基底表面生長石墨烯；其中，生長石墨烯所用碳源為固態(tài)碳源，所述固態(tài)碳源可通過將芳香族化合物與固體石墨烯混合得到。本發(fā)明使用等離子體可高效去除銅表面雜質(zhì)，提高了低溫生長石墨烯的效率，能促進(jìn)固態(tài)碳源快速裂解，同時(shí)引入石墨烯粉體或石墨烯片作為芳香族化合物的吸附載體，可有效調(diào)節(jié)裂解速度，有助于提高石墨烯質(zhì)量。本發(fā)明用固態(tài)碳源在銅連接器上生長石墨烯，拓寬了石墨烯生長基底的選擇范圍，為石墨烯與銅材料結(jié)合的產(chǎn)品開辟了更加廣闊的發(fā)展前景。

技術(shù)研發(fā)人員：鄒路,馬宇飛,吳瓊
受保護(hù)的技術(shù)使用者：蘇州盛光材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19