本發(fā)明涉及一種亞磷酸二甲酯蒸餾殘液的處理工藝。
背景技術:
1、目前,亞磷酸二甲酯蒸餾殘液,是甘氨酸法草甘膦生產(chǎn)原料亞磷酸二甲酯生產(chǎn)的副產(chǎn)物,其處置有多種方式。譬如公布號為cn112552341a的中國專利披露了一種甘氨酸法草甘膦合成工藝,再譬如公布號為cn101928299a的中國專利披露了一種甘氨酸制備高純草甘膦的清潔工藝方法,再譬如公布號為cn102633241a的中國專利披露的一種亞磷酸二甲酯蒸餾殘液酸解法回收亞磷酸的方法;以上的處置工藝,都是基于生產(chǎn)亞磷酸、磷酸的思路進行,但在市場行情不理想的情況下,造成以上的思路單一,不利于產(chǎn)品的銷售。
技術實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明所要解決的技術問題是克服現(xiàn)有技術的缺陷,提供一種亞磷酸二甲酯蒸餾殘液的處理工藝,它利用亞磷酸二甲酯蒸餾殘液能夠制備得到十二水磷酸氫二鈉,很好地處理了廢液,降低了污染,拓寬了亞磷酸二甲酯蒸餾殘液的處理思路。
2、為了解決上述技術問題,本發(fā)明的技術方案是:一種亞磷酸二甲酯蒸餾殘液的處理工藝,工藝的步驟中含有:
3、s01:過濾亞磷酸二甲酯蒸餾殘液;
4、s02:然后將過濾后的過濾液投入容器中,并加入純水;
5、s03:對容器進行升溫,使得容器中溶液溶解至沸騰,待氣相無液滴產(chǎn)生后,停止升溫;
6、s04:對容器中溶液降溫至20~40℃,停止降溫;
7、s05:向容器中的溶液投入液堿,控制ph值為7~9時,停止加液堿;
8、s06:將容器中的溶液移入高壓釜,并投入高效氧化劑;
9、s07:對高壓釜進行升溫;其中,在升溫過程中,當溫度升至120~150℃時,向高壓釜中通入高壓空氣;
10、s08:當溫度達到260℃,壓力達到0.5mpa時,逐步排放高壓釜中的氣體,控制溫度為180~250℃,壓力控制在0.5~0.7mpa;
11、s09:在步驟s08中的控制條件下,控制高壓釜中的反應時間在2~3h后,停止升溫,停止通高壓空氣;
12、s10:然后用冷卻水冷卻結(jié)晶,結(jié)晶離心分離,稱重得到十二水磷酸氫二鈉。
13、進一步,在步驟s03中,溫度控制在120℃~130℃,升溫時間控制在2~3h。
14、進一步,所述亞磷酸二甲酯蒸餾殘液來源于甘氨酸法草甘膦生產(chǎn)原料亞磷酸二甲酯過程中的副產(chǎn)物。
15、進一步,所述亞磷酸二甲酯蒸餾殘液的組分及各組分的質(zhì)量百分比為:亞磷酸單烷基酯5%~10%,亞磷酸75%~85%,亞磷酸二基酯5%~10%,其他為不可避免的雜質(zhì),總計100%。
16、進一步,步驟s02中,加入純水的重量為過濾液的20%~30%。
17、進一步,步驟s03中,溫度控制在120℃~130℃,升溫時間控制在2~3h。
18、進一步,所述高效氧化劑為硝酸鹽類的物質(zhì)。
19、進一步,步驟s01具體為:稱取亞磷酸二甲酯蒸餾殘液投入沙星漏斗,過濾其中的雜質(zhì)。
20、采用了上述技術方案后,當采用亞磷酸二甲酯蒸餾殘液生產(chǎn)亞磷酸產(chǎn)品的利潤低于對應生產(chǎn)十二水磷酸氫二鈉的利潤時,選擇制備十二水磷酸氫二鈉的工藝線路生產(chǎn),提高利潤率。
1.一種亞磷酸二甲酯蒸餾殘液的處理工藝,其特征在于,工藝的步驟中含有:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理工藝,其特征在于,在步驟s03中,溫度控制在120℃~130℃,升溫時間控制在2~3h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理工藝,其特征在于,
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理工藝,其特征在于,所述亞磷酸二甲酯蒸餾殘液的組分及各組分的質(zhì)量百分比為:亞磷酸單烷基酯5%~10%,亞磷酸75%~85%,亞磷酸二基酯5%~10%,其他為不可避免的雜質(zhì),總計100%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理工藝,其特征在于,步驟s02中,加入純水的重量為過濾液的20%~30%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理工藝,其特征在于,
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理工藝,其特征在于,
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理工藝,其特征在于,