本發(fā)明涉及單晶金剛石材料生長，具體為一種改善大尺寸單晶金剛石接縫處質量的方法。

背景技術：

1、金剛石因為其優(yōu)異的力學性質被譽為“終極半導體”材料，如大的禁帶寬度、大的空穴和電子遷移率、有效的抗輻射能力等等，比傳統(tǒng)半導體具有更快的速度、更低的功耗和更高的本征遷移率，尤其是在未來的6g時代、深紫外光電器件、高壓大功率電子器件等領域具有顯著的優(yōu)勢和巨大的發(fā)展?jié)摿?，已成為國際競爭的熱點。隨著半導體器件、微電子學、核能、航空航天、國防軍工等領域的發(fā)展，大尺寸的單晶金剛石需求越來越迫切，天然金剛石遠不能滿足人們的需求，所以希望通過人工合成的方法來制備高質量大面積的單晶金剛石材料，但是目前大尺寸單晶金剛石的制備主要仍基于同質外延生長，受生長機制的影響，生長速率較為緩慢，所以制備的單晶金剛石尺寸需要強烈依賴于天然或高溫高壓人工合成的單晶金剛石襯底的尺寸，且在生長過程中，由于不同晶面競爭生長，側表面在生長過程中會產生較高的缺陷密度以及襯底位錯等缺陷遺傳的影響，均無法滿足電子器件工業(yè)對于英寸級晶片的需求。為此學者們開始探索大尺寸高質量單晶金剛石的制備，目前尤以拼接生長的方式獲得單晶金剛石的尺寸最大可達2英寸。然而拼接生長方法面臨的最大問題是接縫處具有微觀的高度差異與間隙，在拼接生長中由于界面明顯難以實現(xiàn)無縫連接，導致拼接生長的大面積單晶金剛石接縫處容易出現(xiàn)多晶化，位錯密度高等缺陷，質量與襯底表面外延生長的單晶金剛石質量差異較大，難以成為真正意義的大尺寸高質量單晶金剛石晶片，無法滿足大尺寸電子級金剛石的制備；

2、拼接法的技術難點主要集中在襯底的晶向控制和接縫處的微觀間隙控制上，由于生長過程中界面難以實現(xiàn)無縫排列，襯底拼接擺放不夠緊密、稍有錯位就會導致拼接生長的大面積單晶金剛石接縫處出現(xiàn)亞晶界甚至是縫隙，造成該區(qū)域的位錯缺陷和應力集中，嚴重影響晶體質量，無法滿足大尺寸電子級金剛石的制備，為此，我們提出一種改善大尺寸單晶金剛石接縫處質量的方法。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種改善大尺寸單晶金剛石接縫處質量的方法。

2、以解決上述背景技術中提出的問題，本發(fā)明提供如下技術方案：一種改善大尺寸單晶金剛石接縫處質量的方法，將兩片大尺寸的單晶金剛石接縫面表面清潔干凈，確認沒有灰塵和油脂等其他污物，再對接縫表面進行研磨拋光后，在單晶金剛石接縫表面進行icp刻蝕微納加工，利用等離子體對材料表面進行化學反應和物理腐蝕，實現(xiàn)微細結構的加工，其具體步驟如下：

3、步驟一、取用兩塊尺寸為5-8mm、厚度為2-5mm的單晶金剛石，對單晶金剛石的側表面進行清洗，干燥后對側表面用不同尺寸的金剛石圓盤型刀片進行研磨處理，使兩塊單晶金剛石接縫面光滑平整且厚度相同；

4、步驟二、用機械拋光和化學拋光將單晶金剛石拋光到相同的厚度，對兩塊單晶金剛石進行酸洗和超聲清洗；

5、步驟三、將處理好的單晶金剛石固定好，放入icp刻蝕機下，在拼接面處均勻制造缺陷點，將處理后的單晶金剛石放入反應室內的樣品托中，抽真空后通入氫氣和甲烷反應生長3-6h；

6、步驟四、將步驟三處理完成的兩組單晶金剛石固定在反應室內的樣品托中，抽真空后通入氫氣和甲烷反應生長4-12h，得到大尺寸的單晶金剛石。

7、作為本發(fā)明的進一步方案：所述步驟一中，對單晶金剛石進行研磨處理一般使用的為圓盤型刀片，分別用尺寸為w10，w5，w1的金剛石刀片進行研磨處理共2-4h，用尺寸為w10的金剛石圓盤型刀片研磨處理1h，分別用w5和w1金剛石刀片研磨1h和2h，最后使兩塊單晶金剛石的接縫面光滑平整且整體厚度相同。

8、作為本發(fā)明的進一步方案：所述步驟二中，使用機械拋光對單晶金剛石拋光完成后，將其浸泡在化學拋光劑中進行拋光15-20min，該化學拋光劑主要由酸性拋光劑調制而成，在化學拋光完成后，將單晶金剛石進行中和處理，并進行清洗，以去除殘留的化學物質。

9、作為本發(fā)明的進一步方案：所述步驟二中，使用硫酸和硝酸溶液對單晶金剛石進行酸洗操作，用來去除拋光過程中產生的雜質。

10、作為本發(fā)明的進一步方案：所述步驟二中，使用丙酮、酒精和去離子水對單晶金剛石進行超聲清洗操作30-60min，能夠有效去除單晶金剛石表面的雜質。

11、作為本發(fā)明的進一步方案：所述步驟三中，反應室為用于在金剛石基底上生長金剛石薄膜的設備的其中之一，另外還有微波發(fā)生器、氣體供給系統(tǒng)、底部加熱器和控制系統(tǒng)，可根據(jù)具體反應的過程對設備進行調節(jié)，底部加熱器用于對設備進行升溫，控制設備的反應溫度。

12、作為本發(fā)明的進一步方案：所述步驟三中，在兩組單晶金剛石的接縫面均通過icp刻蝕機制造缺陷點，在真空條件下通入氫氣和甲烷反應1-2h，溫度控制在900-1100℃，壓強為10-16kpa，氫氣的流速為150-300cm3/min，甲烷的流速為10-35cm3/min，使缺陷處快速成核，加大氫氣和甲烷的流速，氫氣的流速為150-800cm3/min，甲烷的流速為10-75cm3/min，溫度控制在1000-1200℃，壓強為14-20kpa，反應生長4-5h，得到單晶金剛石的外延層。

13、作為本發(fā)明的進一步方案：所述步驟四中，將兩組處理完成的單晶金剛石固定在樣品托中，使兩組單晶金剛石的接縫面緊密連接，在特定的條件下使其反應生長。

14、作為本發(fā)明的進一步方案：所述步驟四中，將反應室抽真空后，通入氫氣和甲烷使單晶金剛石接縫面進行反應生長30-120min，溫度控制在900-1100℃，壓強為10-16kpa，氫氣的流速為150-300cm3/min，甲烷的流速為10-35cm3/min，然后加大氫氣和甲烷的流速，氫氣的流速為150-800cm3/min，甲烷的流速為10-75cm3/min，溫度控制在1000-1200℃，壓強為14-20kpa，使單晶金剛石接縫面進行反應生長2-11h，得到大尺寸的單晶金剛石。

15、采用上述技術方案，與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果在于：

16、1、本發(fā)明通過在兩組單晶金剛石接縫表面進行icp刻蝕微納處理，使得單晶金剛石在拼接時能夠實現(xiàn)橫向外延生長并無縫連接，通過對單晶金剛石進行機械拋光和化學拋光，能夠使單晶金剛石接縫表面光滑整潔，方便對其進行拼接使其更加穩(wěn)固，通過兩組單晶金剛石固定在反應室內使其反應生長，提高了大尺寸單晶金剛石接縫處質量的穩(wěn)定性；

17、2、本發(fā)明通過對單晶金剛石進行酸洗和超聲清洗，使其在拼接過程中能夠自然平緩的進行連接，得到接縫處質量高的大尺寸單晶金剛石，通過單晶金剛石在反應室進行真空高溫反應，且注入氫氣等氣體，加快了單晶金剛石接縫面的生長速度，減少了實驗制作大尺寸單晶金剛石的時間，使實驗操作更加方便快捷；

技術特征：

1.一種改善大尺寸單晶金剛石接縫處質量的方法，其特征在于：將兩片大尺寸的單晶金剛石接縫面表面清潔干凈，確認沒有灰塵和油脂等其他污物，再對接縫表面進行研磨拋光后，在單晶金剛石接縫表面進行icp刻蝕微納加工，利用等離子體對材料表面進行化學反應和物理腐蝕，實現(xiàn)微細結構的加工，其具體步驟如下：

2.根據(jù)權利要求1所述的一種改善大尺寸單晶金剛石接縫處質量的方法，其特征在于：所述步驟一中，對單晶金剛石進行研磨處理一般使用的為圓盤型刀片，分別用尺寸為w10，w5，w1的金剛石刀片進行研磨處理2-4h，最后使兩塊單晶金剛石的接縫面光滑平整且整體厚度相同。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種改善大尺寸單晶金剛石接縫處質量的方法，其特征在于：所述步驟二中，使用機械拋光對單晶金剛石拋光完成后，將其浸泡在化學拋光劑中進行拋光15-20min，在化學拋光完成后，將單晶金剛石進行中和處理，并進行清洗，以去除殘留的化學物質。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種改善大尺寸單晶金剛石接縫處質量的方法，其特征在于：所述步驟二中，使用硫酸和硝酸溶液對單晶金剛石進行酸洗操作，用來去除拋光過程中產生的雜質。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種改善大尺寸單晶金剛石接縫處質量的方法，其特征在于：所述步驟二中，使用丙酮、酒精和去離子水對單晶金剛石進行超聲清洗操作，能夠有效去除單晶金剛石表面的雜質。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種改善大尺寸單晶金剛石接縫處質量的方法，其特征在于：所述步驟三中，反應室為用于在金剛石基底上生長金剛石薄膜的設備的其中之一，另外還有微波發(fā)生器、氣體供給系統(tǒng)、底部加熱器和控制系統(tǒng)，可根據(jù)具體反應的過程對設備進行調節(jié)。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種改善大尺寸單晶金剛石接縫處質量的方法，其特征在于：所述步驟三中，在兩組單晶金剛石的接縫面均通過icp刻蝕機制造缺陷點，在真空條件下通入氫氣和甲烷反應1-2h，使缺陷處快速成核，然后加大氫氣和甲烷的流速，反應生長4-5h，得到單晶金剛石的外延層。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種改善大尺寸單晶金剛石接縫處質量的方法，其特征在于：所述步驟四中，將兩組處理完成的單晶金剛石固定在樣品托中，使兩組單晶金剛石的接縫面緊密連接，在特定的條件下使其反應生長。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種改善大尺寸單晶金剛石接縫處質量的方法，其特征在于：所述步驟四中，將反應室抽真空后，通入氫氣和甲烷使單晶金剛石接縫面進行反應生長30-120min，然后加大氫氣和甲烷的流速，使單晶金剛石接縫面進行反應生長2-11h，得到大尺寸的單晶金剛石。

技術總結
本發(fā)明公開了一種改善大尺寸單晶金剛石接縫處質量的方法，本發(fā)明涉及單晶金剛石材料生長技術領域，將兩片大尺寸的單晶金剛石接縫面表面清潔干凈，確認沒有灰塵和油脂等其他污物，再對接縫表面進行研磨拋光后，在單晶金剛石接縫表面進行ICP刻蝕微納加工，利用等離子體對材料表面進行化學反應和物理腐蝕，本發(fā)明的優(yōu)點在于：通過在兩組單晶金剛石接縫表面進行ICP刻蝕微納處理，使得單晶金剛石在拼接時能夠實現(xiàn)橫向外延生長并無縫連接，通過對單晶金剛石進行機械拋光和化學拋光，能夠使單晶金剛石接縫表面光滑整潔，方便對其進行拼接使其更加穩(wěn)固，通過兩組單晶金剛石固定在反應室內使其反應生長，提高了大尺寸單晶金剛石接縫處質量的穩(wěn)定性。

技術研發(fā)人員：陳建生,高豪,吳志堅,黎振坤
受保護的技術使用者：無錫光鉆半導體科技有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/19