本發(fā)明屬于微波吸收材料，具體涉及一種yb2si2o7-basralsio/tio2nws復合陶瓷及其制備方法和應用。

背景技術：

1、當前，無線通信的快速發(fā)展，智能家居、交通和醫(yī)療設備的日益普及，給快節(jié)奏的社會帶來了便利。同時，大量的電子設備應用也大大增加了電磁輻射，造成了嚴重的電磁污染問題。這些電磁污染不僅干擾電氣設備的運行，而且對人體健康和自然環(huán)境有害，甚至影響安全或造成重大事故。為此，開發(fā)高性能的電磁波吸收材料，將入射電磁波轉化為熱或通過界面將其耗散，具有十分重要的意義。而且，隨著吸波材料在某些裝備上的廣泛應用，在抗氧化方面對電磁波的強吸收提出了更高的要求。

2、稀土硅酸鹽具有低熱膨脹系數(shù)、良好的化學穩(wěn)定性和耐腐蝕性，是高溫硅基陶瓷最有前途的環(huán)境屏障涂層材料。其中，yb2si2o7是典型的高溫結構陶瓷，廣泛應用于高溫耐氧化涂層、耐腐蝕陶瓷和耐熱沖擊涂層，具有較強的環(huán)境適應性，但同時也存在吸收強度低、有效吸收頻帶低的缺點，從應用上來看，是無法作為吸收材料去應用。加之，對于吸收材料的研究目前仍然主要集中在傳統(tǒng)吸收材料上，收效甚微。

3、結合現(xiàn)狀，本發(fā)明研究團隊認為有必要改變常規(guī)思維，不受限于傳統(tǒng)吸收材料的研發(fā)路徑，研發(fā)一種能夠應用于惡劣環(huán)境下的新型微波吸收材料，以滿足惡劣環(huán)境對吸波材料的吸波性能以及抗氧化性能等方面的高要求。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對惡劣環(huán)境中對吸收材料性能的高要求以及目前傳統(tǒng)吸收材料研發(fā)處于瓶頸期，提供一種yb2si2o7-basralsio/tio2nws復合陶瓷及其制備方法和應用。

2、本發(fā)明的構思：

3、本發(fā)明研究團隊認為yb2si2o7具有較強的環(huán)境適應性，非常適用于惡劣環(huán)境，但因受限于其有吸收強度低、有效吸收頻帶低的缺點，一直存在無法作為吸收材料去應用的偏見。本發(fā)明研究團隊另辟蹊徑，在yb2si2o7陶瓷的基礎上進一步地研發(fā)，以期獲得一款滿足要求的吸波材料。

4、首先，本發(fā)明針對yb2si2o7陶瓷存在的問題進行了深入的分析，發(fā)現(xiàn)主要是由于該類陶瓷基體具有相對較高的介電常數(shù)實部，大量的電磁波會在材料表面反射，不能使電磁波盡可能進入材料內(nèi)部被吸收，同時由于缺乏有效的電磁波耗散相，從而才導致其電磁波損耗能力不足。鑒于該因素，加之傳統(tǒng)電磁波吸收陶瓷是由吸收劑和載流子組成的，因此，擬先引入吸收劑去克服該類陶瓷基體目前面臨的問題，tio2nws作為一種性能優(yōu)異的導電半導體，被本發(fā)明研究團隊選擇作為吸收劑使用。如此，本發(fā)明經(jīng)過調整配比和工藝流程，制備出了具有一定的電磁波吸收能力以及化學穩(wěn)定性的復合陶瓷yb2si2o7/tio2nws，此為突破一，將不被看好的yb2si2o7通過優(yōu)化，使其能夠作為微波吸收材料使用；然而僅止步于此還不夠，yb2si2o7/tio2nws陶瓷雖然能夠在惡劣環(huán)境中作為吸收材料使用，可以滿足吸波性能、耐腐蝕性能以及抗氧化性能的要求，但通過研究發(fā)現(xiàn)在電磁波吸收能力上，yb2si2o7/tio2nws陶瓷的有效吸波帶寬（eab）范圍還較小，對于寬頻吸波能力比較局限，并且面對日益提升的高要求，其還有提升的空間，為此，擬進一步引入basralsio，basralsio能夠與tio2nws聚合形成小顆粒，增加陶瓷內(nèi)部缺陷從而加大極化作用，且在陶瓷表面形成小面積薄膜狀，增強對電磁波的吸收以及增加了對特定波長電磁波的響應，從而進一步提升對于寬頻吸波性能要求，作為一種高溫耐氧化涂層、耐腐蝕陶瓷和耐熱沖擊涂層，具有較強的環(huán)境適應性。

5、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所提供的技術解決方案是：

6、一種yb2si2o7-basralsio/tio2nws復合陶瓷的制備方法，其特征在于：

7、按照10∶1-3∶1的質量比將yb2si2o7粉末、basralsio粉末以及tio2粉末均勻混合，然后在15-25?mpa壓力下進行冷壓，壓制成型（冷壓成尺寸為?35×15×4?mm3的立方體）后置于溫度為1100-1500°c的空氣氛圍中燒結1.5-2.5?h，得到y(tǒng)b2si2o7-basralsio/tio2nws復合陶瓷。

8、進一步地，采用溶膠凝膠法制備yb2si2o7粉末，所述yb2si2o7?粉末的制備方法如下：

9、將yb(no3)3·6h2o溶解于去離子水中得到溶液a；

10、將正硅酸乙酯溶解在乙醇中，攪拌得到溶液b；

11、室溫下，將溶液a和溶液b混合攪拌得到透明凝膠c；

12、將凝膠c干燥后，進行焙燒，得到粉末d；其中，干燥的工藝條件為：先在70-90°c下干燥20-30h，再在110-150°c下干燥11-13h；焙燒的工藝條件為：焙燒溫度為1100-1200°c，焙燒時間為2-3?h；

13、將粉末d球磨20-60?min，此過程重復5-15次，相鄰兩次時間間隔10-20min，干燥后得到y(tǒng)b2si2o7粉末。

14、進一步地，采用溶膠凝膠法制備basralsio粉末，所述basralsio?粉末的制備方法如下：

15、將baco3、al(no3)3·9h2o和sr(no3)2溶解于檸檬酸中得到溶液e；

16、將正硅酸乙酯溶解在乙醇中，攪拌得到溶液f；

17、室溫下，將溶液e和溶液f混合攪拌得到透明凝膠g；

18、將凝膠g干燥后，得到粉末h；其中，干燥的工藝條件為：先在70-90°c下干燥20-30h，再在110-150°c下干燥11-13?h；

19、將粉末h球磨20-60?min，此過程重復5-15次，相鄰兩次時間間隔10-20min，干燥后得到basralsio粉末。

20、采用上述球磨工藝，旨在將粉末d和粉末h中存在的小顆粒磨成粉狀，有利于后續(xù)的壓片處理，因為存在小顆粒無法壓制成型。

21、進一步地，采用水熱法制備tio2nws粉末，所述tio2nws粉末的制備方法如下：

22、將鈦酸四丁酯、異丙醇以及摩爾濃度為0.08-0.12mol/l的naoh溶液按照?1∶2∶2的體積比進行混合，得到溶液i，攪拌20-60min后移至反應釜中在170-190°c下進行水熱反應11~13?h；

23、自然冷卻后，先用去離子水洗滌反應沉淀物，再用摩爾濃度為0.05-0.15mol/l的hci溶液洗至?ph?=6.5-7.5，隨后過濾，將濾餅于70-90?°c下烘干，得到粉末j；

24、將粉末j在空氣中700-900?°c下煅燒1.5-2.5?h，得到tio2nws粉末。

25、進一步地，yb(no3)3·6h2o、正硅酸乙酯、乙醇和去離子水的摩爾比為1∶1.2∶4∶4；

26、凝膠c干燥的工藝條件為：先在80°c下干燥24?h，再在110°c下干燥12?h；焙燒的工藝條件為：在1100°c下熱處理?2?h；

27、將粉末d用行星球磨機球磨30?min，此過程重復10次，相鄰兩次時間間隔15min。

28、進一步地，baco3、al(no3)3·9h2o、sr(no3)2、正硅酸乙酯、乙醇和檸檬酸的摩爾比為1∶2∶1∶1.2∶3∶3；

29、凝膠g干燥的工藝條件為：先在80°c下干燥24?h，再在120°c下干燥12?h；

30、將粉末h用行星球磨機球磨30?min，此過程重復10次，相鄰兩次時間間隔15?min。

31、進一步地，naoh溶液的摩爾濃度為0.1mol/l；溶液i攪拌30?min，水熱反應的溫度180?°c，時間為12?h；

32、用摩爾濃度為0.1mol/l?的hci溶液洗至?ph=7，隨后過濾，將濾餅于80°c下烘干，得到粉末j；

33、將粉末j在空氣中800°c下煅燒2?h，得到tio2nws粉末。

34、優(yōu)選地，按照10∶3∶1的質量比將yb2si2o7粉末、basralsio粉末和tio2nws粉末均勻混合，然后在20?mpa壓力下進行冷壓，壓制成型后置于溫度為1300°c的空氣氛圍中燒結2h，得到y(tǒng)b2si2o7-basralsio/tio2nws復合陶瓷。

35、本發(fā)明還提供了一種yb2si2o7-basralsio/tio2nws復合陶瓷的制備方法，其特殊之處于，采用上述制備方法制備得到。其中，yb2si2o7-basralsio/tio2nws復合陶瓷可通過改變basralsio粉末的含量可調節(jié)復合陶瓷基體的介電性能，使其具有吸收電磁波的性能。

36、此外，本發(fā)明還提供了上述一種yb2si2o7-basralsio/tio2nws復合陶瓷在微波吸收方面的應用。

37、以及，該應用的延伸，一種吸波材料，其有效成分為上述一種yb2si2o7-basralsio/tio2nws復合陶瓷。

38、本發(fā)明的原理：

39、本發(fā)明按照在yb2si2o7陶瓷基礎上通過引入tio2nws以及basralsio的研發(fā)路徑，采用冷壓法制備出，可通過改變原料質量比例從而實現(xiàn)可調介電常數(shù)和電磁波吸收特性的、具有不同能隙和結構性能的三元陶瓷——yb2si2o7-basralsio/tio2nws陶瓷。本發(fā)明通過構建3種異質結構分別是yb2si2o7、tio2nws、basralsio，這三種結構可以相互有效地減小陶瓷異質結的能隙，在導電相含量較低的情況下實現(xiàn)更高的電子遷移率，提高材料的導電損耗。basralsio可增強yb2si2o7-basralsio/tio2nws陶瓷的極化能力進而調節(jié)材料的介電常數(shù)，使得電磁波進入到材料內(nèi)部而不是在材料表面進行反射，電磁波在yb2si2o7、tio2nws和basralsio三者之間不斷進行反射和散射，從而增加了電磁波的傳輸路徑，使其得到有效損耗。yb2si2o7-basralsio/tio2nws陶瓷內(nèi)部異質界面和缺陷作為極化中心，提高了陶瓷異質結對電磁波的損耗能力以及對于電磁波吸收帶寬的頻率范圍。

40、本發(fā)明的優(yōu)點是：

41、1.本發(fā)明通過在yb2si2o7-tio2nws陶瓷的基礎上將basralsio引入到材料當中，形成yb2si2o7-basralsio/tio2nws陶瓷。該復合陶瓷在原yb2si2o7-tio2nws陶瓷的電磁波吸收性能上進行了提升，材料內(nèi)部所形成異質結構對yb2si2o7-basralsio/tio2nws陶瓷的介電性能有著重要影響；同時通過調節(jié)含量比例（主要是指basralsio粉末的含量）來控制陶瓷的結構特性。隨著basralsio粉末含量的增加，yb2si2o7-basralsio/tio2nws陶瓷的電磁波耗散性能顯著提高，當yb2si2o7粉末、basralsio粉末和tio2nws粉末比為10∶3∶1時，yb2si2o7-basralsio/tio2nws陶瓷可以吸收99.99%的電磁波，rlmin可以達到-35?db，且eab達到了4.1ghz（7.8?ghz-8.0?ghz和12.0?ghz-15.5?ghz），相對于yb2si2o7-tio2nws陶瓷的有效吸波帶寬(eab)提升了56%的頻率范圍。

42、2.本發(fā)明方法工藝流程極為簡便，易于操作實施，適合于規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)應用。

43、3.本發(fā)明的yb2si2o7-basralsio/tio2nws復相陶瓷的電磁波吸收性能具有可控性調節(jié)（即通過調節(jié)含量比例來控制陶瓷的結構特性），整體優(yōu)勢得益于當basralsio引入至yb2si2o7-tio2nws陶瓷后所形成的異質結具有優(yōu)異的介電性能，yb2si2o7-basralsio/tio2nws復合陶瓷的異質結在高溫、水氧等環(huán)境下的性能不隨時間的推移而下降且擁有環(huán)境適應性強等優(yōu)點，具有突出的應用前景。