本發(fā)明涉及一種制取五氯化鉭的方法，屬于稀有材料制備領域。

背景技術：

1、五氯化鉭是一種白色或黃色單斜晶體粉末，主要用途為鐵電薄膜、有機反應氯化劑、氧化鉭涂層、制備高cv鉭粉、超級電容等。現(xiàn)在五氯化鉭的制備有兩種主流工藝。第一種為鉭加氯氣氯化制備五氯化鉭，如cn201611084954.0公開的一種五氯化鉭的制備方法，鉭金屬投入氯化爐中，先使用惰性氣體置換空氣，再通入氫氣對鉭金屬進行氫化處理，再使用惰性氣體置換氫氣，最后通入氯氣氯化制得五氯化鉭；這種方法使用貴金屬鉭為原料，價格昂貴，使用的氯源為氯氣這種有毒氣體，易泄露，使用危險，生產(chǎn)環(huán)境惡劣，對環(huán)境不友好。第二種為氧化鉭拌碳氯化制備五氯化鉭，如cn201810287052.x公開的一種五氯化鉭的制備方法，將含氧化鉭的鈦鉭富集渣和碳粉混合均勻裝入氯化爐中，進行氯化反應產(chǎn)生混合氣體，所述混合氣體通過收塵室，結晶后被收集至所述收塵室中得到五氯化鉭粗品；再將五氯化鉭粗品置于氯化爐中，通入氯氣進行氯化反應，氯化反應產(chǎn)生的氣體通過收塵室，氣體中的五氯化鉭結晶后被收集。這種方法氯化使用的溫度達到800~900℃，生產(chǎn)能耗大，且生產(chǎn)工序更多，生產(chǎn)成本更大。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有五氯化鉭制備技術的缺陷，使用四氯化碳代替碳粉和氯氣作為碳源和氯化劑，提供一種簡單、對環(huán)境友好的氧化鉭氯化方法，大大降低能耗，提高了金屬回收率和產(chǎn)品質量。

2、本發(fā)明采用以下技術方案實現(xiàn)上述目的，一種五氯化鉭的制備方法，包括如下步驟：

3、步驟1)：將氧化鉭粉碎過篩；

4、步驟2)：將氧化鉭粉末和四氯化碳加入氯化爐進行氯化，反應后生成的五氯化鉭氣體；

5、步驟3)：五氯化鉭氣體經(jīng)收料器冷凝后得到五氯化鉭產(chǎn)品。

6、進一步的；尾氣經(jīng)過淋洗塔洗滌后排出。

7、進一步的；步驟1)所述氧化鉭破碎通過不低于200目篩網(wǎng)。

8、進一步的；步驟1)所述氧化鉭純度≥98%。

9、進一步的；步驟2)所述四氯化碳純度≥99.5%。

10、進一步的；步驟2)所述氧化鉭與四氯化碳的配料重量比為100：45~90。

11、進一步的；步驟2)所述氯化爐反應溫度為400~600℃，反應時間為8~12h。

12、進一步的；步驟3)所述收料器溫度為90~120℃。

13、進一步的；所述淋洗塔的吸收液為氫氧化鈉溶液。

14、本發(fā)明工藝與現(xiàn)有工藝技術相比，方案操作簡單、能耗少、成本低、對環(huán)境友好，新工藝取消了碳粉、氯氣，選用四氯化碳為碳源及氯化劑，使用設備臺數(shù)減少，氯化劑使用更安全（四氯化碳沸點76.8℃，液氯沸點-34.6℃），采購便捷，減少了粉塵排放，節(jié)約了資源，有利于資源和能源的最大化利用，滿足工業(yè)發(fā)展的需要。

技術特征：

1.一種五氯化鉭的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的一種五氯化鉭的制備方法，其特征在于：尾氣經(jīng)過淋洗塔洗滌后排出。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種五氯化鉭的制備方法，其特征在于：步驟1)所述氧化鉭破碎通過不低于200目篩網(wǎng)。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種五氯化鉭的制備方法，其特征在于：步驟1)所述氧化鉭純度≥98%。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種五氯化鉭的制備方法，其特征在于：步驟2)所述四氯化碳純度≥99.5%。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種五氯化鉭的制備方法，其特征在于：步驟2)所述氧化鉭與四氯化碳的配料重量比為100：45~90。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種五氯化鉭的制備方法，其特征在于：步驟2)所述氯化爐反應溫度為400~600℃，反應時間為8~12h。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種五氯化鉭的制備方法，其特征在于：步驟3)所述收料器溫度為90~120℃。

9.根據(jù)權利要求2所述的一種五氯化鉭的制備方法，其特征在于：所述淋洗塔的吸收液為氫氧化鈉溶液。

技術總結
一種五氯化鉭的制備方法，包括如下步驟：步驟1)：將氧化鉭粉碎過篩；步驟2)：將氧化鉭粉末和四氯化碳加入氯化爐進行氯化，反應后生成的五氯化鉭氣體；步驟3)：五氯化鉭氣體經(jīng)收料器冷凝后得到五氯化鉭產(chǎn)品。與現(xiàn)有工藝技術相比，方案操作簡單、能耗少、成本低、對環(huán)境友好，新工藝取消了碳粉、氯氣，選用四氯化碳為碳源及氯化劑，使用設備臺數(shù)減少，氯化劑使用更安全（四氯化碳沸點76.8℃，液氯沸點?34.6℃），采購便捷，減少了粉塵排放，節(jié)約了資源，有利于資源和能源的最大化利用，滿足工業(yè)發(fā)展的需要。

技術研發(fā)人員：向小絹,孫志方,陳峰
受保護的技術使用者：湖南省華京粉體材料有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/11/18