本發(fā)明屬于碳化硼基復(fù)合材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種短切碳纖維增強(qiáng)碳化硼基復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硼陶瓷具有優(yōu)良的性能，尤其是其具備極高的硬度，在常溫下，硬度僅次于金剛石和立方氮化硼，常溫下化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，幾乎不與酸堿反應(yīng)，可用作研磨劑、耐磨部件和制造坦克防彈裝甲；其密度小，只有2.51~2.52g/cm3；碳化硼化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，且中子吸收能力強(qiáng)，成為核工業(yè)中理想的防護(hù)材料，既可以作為核反應(yīng)堆的控制棒，又可作為核反應(yīng)屏蔽材料。
但是純碳化硼陶瓷致命的弱點(diǎn)是其斷裂韌性低，常常以脆性斷裂為主，且致密化困難，難以燒結(jié)，需要價(jià)格昂貴的燒結(jié)爐，因此嚴(yán)重地限制了其在防彈材料等方面的應(yīng)用。為了解決這些問(wèn)題，如何提高碳化硼陶瓷的斷裂韌性已經(jīng)成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)。目前提高斷裂韌性的方法有：采用顆粒和晶須增韌補(bǔ)強(qiáng)以及具有特定晶粒取向結(jié)構(gòu)的排布等。采用顆粒增韌時(shí)，硼化物顆粒的應(yīng)用較廣泛，效果較理想；金屬顆粒增韌時(shí)，由于碳化硼與金屬潤(rùn)濕性差，限制了金屬的加入量，而且由于金屬的抗氧化性、耐腐蝕性差，金屬的加入往往會(huì)降低碳化硼的化學(xué)穩(wěn)定性，其增韌的機(jī)理主要是通過(guò)微裂紋增韌、裂紋偏轉(zhuǎn)增韌。晶須增韌主要采用碳化硅晶須，但是其含量需要加以控制，不可過(guò)多，否則會(huì)使材料的抗彎強(qiáng)度下降，其增韌機(jī)理主要是裂紋偏轉(zhuǎn)增韌、橋聯(lián)增韌、拔出效應(yīng)等效果來(lái)實(shí)現(xiàn)。采用具有特定晶粒取向結(jié)構(gòu)的排布主要是指通過(guò)對(duì)材料的顯微結(jié)構(gòu)的調(diào)整能顯著提高材料的斷裂性能，降低材料中的晶體缺陷密度，但是調(diào)整需要適度，不然會(huì)造成微裂紋的連通和強(qiáng)度下降。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種短切碳纖維增強(qiáng)碳化硼基復(fù)合材料的制備方法，具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，c/b4c同時(shí)具有短切碳纖維和碳化硼的優(yōu)點(diǎn)，并且克服了b4c韌性低等缺陷。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：
一種短切碳纖維增強(qiáng)碳化硼基復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：
（1）、將液態(tài)酚醛樹脂分散于無(wú)水乙醇中，保證分散液中液態(tài)酚醛樹脂的含量為5~12wt%；
（2）、按b4c粉與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為（0.5~1.2）︰1計(jì)，將b4c粉加入步驟（1）所得溶液中，40~60℃攪拌均勻；
（3）、按短切碳纖維與b4c粉的質(zhì)量比為（0.1~0.2）︰1計(jì)，將短切碳纖維加入步驟（2）所得溶液中，60~80℃繼續(xù)攪拌，直至漿料粘稠不能攪拌為止；
（4）、將漿料烘干，造粒過(guò)篩，將所得顆粒粉置于模具中，壓制成型，得到坯體；
（5）、用硅粉、鈦粉中的一種或兩者的組合物包覆坯體，置于石墨坩堝中，在真空1550~1650℃下反應(yīng)1~3h，即得到短切碳纖維增強(qiáng)碳化硼基復(fù)合材料。
較好地，所述液態(tài)酚醛樹脂的固含量≥50wt%。
較好地，所述b4c粉的平均直徑為5μm。
較好地，所述短切碳纖維的長(zhǎng)度為5~20mm。
較好地，所述烘干的溫度為60~80℃。
較好地，過(guò)60~100目篩。
較好地，壓制成型的壓力控制在150~250mpa。
較好地，硅粉、鈦粉組合時(shí)，硅粉︰鈦粉的質(zhì)量比為（1.8~2.5）︰1。
本發(fā)明提供一種短切碳纖維增強(qiáng)碳化硼基復(fù)合材料的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，操作方便等。用短切碳纖維增強(qiáng)碳化硼，使其同時(shí)具有碳纖維和二硼化鈦兩者優(yōu)異的性能，高強(qiáng)度，低密度，抗熱震穩(wěn)定性，良好的抗氧化性，碳纖維的加入更是彌補(bǔ)了b4c脆性較大的缺陷，有利于其在噴砂嘴、防彈裝甲材料、中子吸收劑材料等方向越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。同時(shí)由于加入碳纖維增強(qiáng)相，降低了工業(yè)上對(duì)碳化硼原料純度的要求，從而大幅降低制備成本。因此c/b4c將受到越來(lái)越廣泛的關(guān)注。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。應(yīng)理解，以下實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而非用于限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1
一種短切碳纖維增強(qiáng)碳化硼基復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：
（1）、將液態(tài)酚醛樹脂（固含量為50wt%）分散于無(wú)水乙醇中，保證分散液中液態(tài)酚醛樹脂的含量為8wt%；
（2）、按b4c粉（平均直徑為5μm）與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1︰1計(jì)，將b4c粉加入步驟（1）所得溶液中，50℃加熱攪拌均勻；
（3）、按10mm長(zhǎng)的短切碳纖維與b4c粉的質(zhì)量比為0.15︰1計(jì)，將短切碳纖維加入步驟（2）所得溶液中，70℃繼續(xù)攪拌，直至漿料粘稠不能攪拌為止；
（4）、將漿料放置于干燥箱中，70℃烘干；造粒過(guò)60目篩后將粉粒置于模具中，在200mpa下壓制成型，得到坯體；
（5）、用硅粉和鈦粉的混合粉（si/ti的質(zhì)量比為2.4︰1）包覆坯體，置于石墨坩堝中，在真空1600℃下保溫2h增加致密化，自然降溫冷卻，即得短切碳纖維增強(qiáng)碳化硼基復(fù)合材料。
本實(shí)施例制得的c/b4c復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度為（516mpa），斷裂韌性為（9.4mpa·m1/2）。
實(shí)施例2
一種短切碳纖維增強(qiáng)碳化硼基復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：
（1）、將液態(tài)酚醛樹脂（固含量為50wt%）分散于無(wú)水乙醇中，保證分散液中液態(tài)酚醛樹脂的含量為6wt%；
（2）、按b4c粉（平均直徑為5μm）與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為0.5︰1計(jì)，將b4c粉加入步驟（1）所得溶液中，40℃加熱攪拌均勻；
（3）、按5mm長(zhǎng)的短切碳纖維與b4c粉的質(zhì)量比為0.1︰1計(jì)，將短切碳纖維加入步驟（2）所得溶液中，60℃繼續(xù)攪拌，直至漿料粘稠不能攪拌為止；
（4）、將漿料放置于干燥箱中，60℃烘干；造粒過(guò)80目篩后將粉粒置于模具中，在250mpa下壓制成型，得到坯體；
（5）、用硅粉和鈦粉的混合粉（si/ti的質(zhì)量比為2︰1）包覆坯體，置于石墨坩堝中，在真空1550℃下保溫3h增加致密化，自然降溫冷卻，即得短切碳纖維增強(qiáng)碳化硼基復(fù)合材料。
本實(shí)施例制得的c/b4c復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度為（425mpa），斷裂韌性為（7.1mpa·m1/2）。
實(shí)施例3
一種短切碳纖維增強(qiáng)碳化硼基復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：
（1）、將液態(tài)酚醛樹脂（固含量為50wt%）分散于無(wú)水乙醇中，保證分散液中液態(tài)酚醛樹脂的含量為10wt%；
（2）、按b4c粉（平均直徑為5μm）與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1.2︰1計(jì)，將b4c粉加入步驟（1）所得溶液中，60℃加熱攪拌均勻；
（3）、按15mm長(zhǎng)的短切碳纖維與b4c粉的質(zhì)量比為0.2︰1計(jì)，將短切碳纖維加入步驟（2）所得溶液中，80℃繼續(xù)攪拌，直至漿料粘稠不能攪拌為止；
（4）、將漿料放置于干燥箱中，80℃烘干；造粒過(guò)100目篩后將粉粒置于模具中，在150mpa下壓制成型，得到坯體；
（5）、用硅粉和鈦粉的混合粉（si/ti的質(zhì)量比為1.8︰1）包覆坯體，置于石墨坩堝中，在真空1650℃下保溫1h增加致密化，自然降溫冷卻，即得短切碳纖維增強(qiáng)碳化硼基復(fù)合材料。
本實(shí)施例制得的c/b4c復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度為（467mpa），斷裂韌性為（7.9mpa·m1/2）。