本發(fā)明屬于化工顏料技術(shù)領(lǐng)域，涉及無機(jī)納米功能材料制備技術(shù)，特別涉及一種透明鋅鐵黃顏料的制備方法。

背景技術(shù)：

顏料作為使物體上色的物質(zhì)，主要應(yīng)用于涂料、油墨、印染、塑料制品、橡膠制品和陶瓷等行業(yè)。顏料一般可分為有機(jī)顏料和無機(jī)顏料。研究發(fā)現(xiàn)，無機(jī)顏料中的顏料顆粒粒徑大小達(dá)到可見光的半波長時(shí)，光可產(chǎn)生繞射，因此顏料呈透明著色的效果。為人所熟知透明顏料主要有透明氧化鐵紅、透明氧化鐵黃、透明鈷藍(lán)、透明錳鐵黑等，這些顏料在涂料、塑料等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。

眾所周知，氧化鐵黃(化學(xué)式為fe2o3·h2o)在溫度高于170℃時(shí)，將脫水轉(zhuǎn)化成鐵紅(化學(xué)式為fe2o3)。但有許多應(yīng)用場合如聚酯漆、氟碳涂料、聚烯烴塑料、橡膠、硅膠制品、用于窗膜的聚酯膜等，其使用環(huán)境溫度有時(shí)大于200℃，極易導(dǎo)致氧化鐵黃顏料的褪色。

申請(qǐng)公開號(hào)為us4985078的美國發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種耐熱鋅鐵黃顏料的制備方法，該方法將0.01％-0.5％的鋰以化合物的形式加入到氧化鋅和氧化鐵的均勻?yàn)V餅中，混合均勻后進(jìn)行烘干、焙燒，從而得到在塑料中更耐熱的鋅鐵黃顏料。但該發(fā)明所制備的鋅鐵黃顏料為遮蓋性顏料，因此無透明效果。

基于透明黃色顏料的廣泛應(yīng)用和運(yùn)用場景，開發(fā)一種具有透明黃色且耐溫、耐候的顏料就顯得尤為必要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提出一種透明鋅鐵黃顏料的制備方法，可以應(yīng)用到顏料制備行業(yè)，獲得顏色鮮艷、透明度高且耐高溫的透明鋅鐵黃顏料，其制備方法工藝簡單。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用了下述技術(shù)方案：

一種透明鋅鐵黃顏料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鐵鹽和鋅鹽按n(fe離子)/n(zn²⁺)＝1.5-2.5的比例加入一定量水中，使鐵鹽和鋅鹽溶解于水中形成水溶液，同時(shí)控制fe離子濃度為0.5-2mol/l；其中，n(fe離子)為鐵離子和/或亞鐵離子的摩爾數(shù)；

(2)將所述水溶液控制在80-100℃；

(3)加入一定濃度的堿溶液形成堿性溶液，使所述堿性溶液的ph值調(diào)節(jié)至8-12；

(4)加入相轉(zhuǎn)化催化劑；

(5)將溶液溫度控制在80-100℃，并攪拌至鐵離子和鋅離子沉淀完成；

(6)將沉淀物漂洗、烘干并焙燒得到透明鋅鐵黃顏料。

優(yōu)選的，步驟(1)中的鐵鹽為氯化鐵、七水合硫酸亞鐵和/或硝酸鐵。

優(yōu)選的，步驟(1)中的鐵鹽和鋅鹽的比例為n(fe離子)/n(zn²⁺)＝1.9-2.1。

優(yōu)選的，步驟(3)中所述水溶液的ph值調(diào)節(jié)至10-12。

優(yōu)選的，步驟(4)中相轉(zhuǎn)化催化劑加入的摩爾量為所述鋅鹽摩爾量的0.2-1.0％。

優(yōu)選的，步驟(4)中所述相轉(zhuǎn)化催化劑為亞鐵鹽。

優(yōu)選的，步驟(4)中亞鐵鹽為氯化亞鐵、硝酸亞鐵、硫酸亞鐵、檸檬酸亞鐵和/或草酸亞鐵。

優(yōu)選的，步驟(5)中將溶液溫度控制在90-100℃。

優(yōu)選的，步驟(6)中的烘干溫度為80-100℃。

優(yōu)選的，步驟(6)中的焙燒溫度為600-800℃，焙燒時(shí)間為2-3小時(shí)。

本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果在于：本發(fā)明提出一種合成納米級(jí)鋅鐵黃顏料顆粒的制備方法，該制備方法得到的顏料具有顏色鮮艷、透明度高且耐高溫的特性，并且制備方法簡單，有效降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率，并且操作便捷，適合規(guī)?；a(chǎn)。

步驟(1)中，鐵鹽和鋅鹽的比例選擇為n(fe離子)/n(zn²⁺)＝1.9-2.1，可獲得晶形均勻的納米級(jí)鋅鐵黃顏料顆粒，且鋅鐵黃顏料的生成率較高，顏料呈黃色，飽和度高。

步驟(3)中，所述水溶液的ph值調(diào)節(jié)至10-12，使鐵離子和鋅離子沉淀更為完全，提高鋅鐵黃顏料的生成率。

步驟(4)中，加入相轉(zhuǎn)化催化劑的步驟對(duì)液相相轉(zhuǎn)化法制備鐵酸鋅反應(yīng)具有顯著的催化作用，催化反應(yīng)的產(chǎn)物經(jīng)xrd證實(shí)是具有尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵酸鋅。當(dāng)相轉(zhuǎn)化催化劑加入的摩爾量為所述鋅鹽摩爾量的0.2-1.0％，催化速率較快，且所得晶體較為完整，純度較高。

步驟(5)中，將溶液溫度控制在90-100℃，可使生成顏料呈黃色，并具有更高的透明度。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的一實(shí)施例提供的透明鋅鐵黃顏料的xrd圖；

圖2為本發(fā)明的一實(shí)施例提供的透明鋅鐵黃顏料的tem圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點(diǎn)進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的部分實(shí)施例，而不是全部實(shí)施例。

實(shí)施例1

一種透明鋅鐵黃顏料的制備方法，包括以下步驟：

(1)在反應(yīng)槽中加入1000升的水，分別投入81.2kg的氯化鐵固體(氯化鐵固體約為500mol)和71.8kg的七水合硫酸鋅固體(七水合硫酸鋅固體約為249.7mol)，開始攪拌溶液直至完全溶解形成水溶液。

(2)開啟蒸汽，將溶液加熱至90℃。

(3)加入濃度為4g/l的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的ph值至10。

(4)加入0.31kg的作為液相相轉(zhuǎn)化劑的氯化亞鐵，持續(xù)攪拌。

(5)將溶液溫度控制在90℃，冷凝回流2小時(shí)，此時(shí)，鐵離子和鋅離子沉淀完全。

(6)將沉淀物進(jìn)行漂洗，漂洗完成后以80℃的烘干溫度進(jìn)行烘干處理。

(7)在600℃溫度條件下，將烘干后的物質(zhì)置于馬弗爐中焙燒2小時(shí)，粉碎焙燒物質(zhì)后即得透明鋅鐵黃顏料顆粒。

實(shí)施例2

一種透明鋅鐵黃顏料的制備方法，包括以下步驟：

(1)在反應(yīng)槽中加入1000升的水，分別投入162.4kg的氯化鐵固體(氯化鐵固體約為1000mol)和115kg的七水合硫酸鋅固體(七水合硫酸鋅固體約為400mol)，開始攪拌溶液直至完全溶解形成水溶液。

(2)開啟蒸汽，將溶液加熱至80℃。

(3)加入濃度為4g/l的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的ph值至12。

(4)加入0.51kg的作為液相相轉(zhuǎn)化劑的氯化亞鐵，持續(xù)攪拌。

(5)將溶液溫度控制在80℃，冷凝回流3小時(shí)，此時(shí)，鐵離子和鋅離子沉淀完全。

(6)將沉淀物進(jìn)行漂洗，漂洗完成后以90℃的烘干溫度進(jìn)行烘干處理。

(7)在700℃溫度條件下，將烘干后的物質(zhì)置于馬弗爐中焙燒3小時(shí)，粉碎焙燒物質(zhì)后即得透明鋅鐵黃顏料顆粒。

實(shí)施例3

一種透明鋅鐵黃顏料的制備方法，包括以下步驟：

(1)在反應(yīng)槽中加入100升的水，分別投入32.48kg的氯化鐵固體(氯化鐵固體約為200mol)和28.76kg的七水合硫酸鋅固體(七水合硫酸鋅固體約為100mol)，開始攪拌溶液直至完全溶解形成水溶液。

(2)開啟蒸汽，將溶液加熱至100℃。

(3)加入濃度為4g/l的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的ph值至11。

(4)加入0.13kg的作為液相相轉(zhuǎn)化劑的氯化亞鐵，持續(xù)攪拌。

(5)將溶液溫度控制在100℃，冷凝回流3小時(shí)，此時(shí)，鐵離子和鋅離子沉淀完全。

(6)將沉淀物進(jìn)行漂洗，漂洗完成后以100℃的烘干溫度進(jìn)行烘干處理。

(7)在800℃溫度條件下，將烘干后的物質(zhì)置于馬弗爐中焙燒3小時(shí)，粉碎焙燒物質(zhì)后即得透明鋅鐵黃顏料顆粒。

實(shí)施例4

一種透明鋅鐵黃顏料的制備方法，包括以下步驟：

(1)在反應(yīng)槽中加入1000升的水，分別投入81.2kg的氯化鐵固體(氯化鐵固體約為500mol)和75.6kg的七水合硫酸鋅固體(七水合硫酸鋅固體約為263mol)，開始攪拌溶液直至完全溶解形成水溶液。

(2)開啟蒸汽，將溶液加熱至90℃。

(3)加入濃度為4g/l的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的ph值至8。

(4)加入0.34kg的作為液相相轉(zhuǎn)化劑的氯化亞鐵，持續(xù)攪拌。

(5)將溶液溫度控制在90℃，冷凝回流2小時(shí)，此時(shí)，鐵離子和鋅離子沉淀完全。

(6)將沉淀物進(jìn)行漂洗，漂洗完成后以80℃的烘干溫度進(jìn)行烘干處理。

(7)在600℃溫度條件下，將烘干后的物質(zhì)置于馬弗爐中焙燒2小時(shí)，粉碎焙燒物質(zhì)后即得透明鋅鐵黃顏料顆粒。

實(shí)施例5

一種透明鋅鐵黃顏料的制備方法，包括以下步驟：

(1)在反應(yīng)槽中加入1000升的水，分別投入81.2kg的氯化鐵固體(氯化鐵固體約為500mol)和95.8kg的七水合硫酸鋅固體(七水合硫酸鋅固體約為334mol)，開始攪拌溶液直至完全溶解形成水溶液。

(2)開啟蒸汽，將溶液加熱至90℃。

(3)加入濃度為4g/l的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的ph值至10。

(4)加入0.09kg的作為液相相轉(zhuǎn)化劑的氯化亞鐵，持續(xù)攪拌。

(5)將溶液溫度控制在90℃，冷凝回流2小時(shí)，此時(shí)，鐵離子和鋅離子沉淀完全。

(6)將沉淀物進(jìn)行漂洗，漂洗完成后以80℃的烘干溫度進(jìn)行烘干處理。

(7)在600℃溫度條件下，將烘干后的物質(zhì)置于馬弗爐中焙燒2小時(shí)，粉碎焙燒物質(zhì)后即得透明鋅鐵黃顏料顆粒。

實(shí)施例6

一種透明鋅鐵黃顏料的制備方法，包括以下步驟：

(1)在反應(yīng)槽中加入1000升的水，分別投入121kg的硝酸鐵固體(硝酸鐵固體約為500mol)和95.8kg的七水合硫酸鋅固體(七水合硫酸鋅固體約為334mol)，開始攪拌溶液直至完全溶解形成水溶液。

(2)開啟蒸汽，將溶液加熱至90℃。

(3)加入濃度為4g/l的氫氧化鉀溶液，調(diào)節(jié)溶液的ph值至10。

(4)加入0.12kg的作為液相相轉(zhuǎn)化劑的硝酸亞鐵，持續(xù)攪拌。

(5)將溶液溫度控制在90℃，冷凝回流2小時(shí)，此時(shí)，鐵離子和鋅離子沉淀完全。

(6)將沉淀物進(jìn)行漂洗，漂洗完成后以80℃的烘干溫度進(jìn)行烘干處理。

(7)在600℃溫度條件下，將烘干后的物質(zhì)置于馬弗爐中焙燒2小時(shí)，粉碎焙燒物質(zhì)后即得透明鋅鐵黃顏料顆粒。

實(shí)施例7

一種透明鋅鐵黃顏料的制備方法，包括以下步驟：

(1)在反應(yīng)槽中加入1000升的水，分別投入139kg的七水合硫酸亞鐵固體(七水合硫酸亞鐵固體約為500mol)和95.8kg的七水合硫酸鋅固體(七水合硫酸鋅固體約為334mol)，開始攪拌溶液直至完全溶解形成水溶液。

(2)開啟蒸汽，將溶液加熱至90℃。

(3)加入濃度為4g/l的氫氧化鉀溶液，調(diào)節(jié)溶液的ph值至12。

(4)加入0.93kg的作為液相相轉(zhuǎn)化劑的硫酸亞鐵，持續(xù)攪拌。

(5)將溶液溫度控制在85℃，冷凝回流2.5小時(shí)，此時(shí)，鐵離子和鋅離子沉淀完全。

(6)將沉淀物進(jìn)行漂洗，漂洗完成后以80℃的烘干溫度進(jìn)行烘干處理。

(7)在650℃溫度條件下，將烘干后的物質(zhì)置于馬弗爐中焙燒2小時(shí)，粉碎焙燒物質(zhì)后即得透明鋅鐵黃顏料顆粒。

如圖1所示，為本發(fā)明的一實(shí)施例提供的透明鋅鐵黃顏料的xrd圖。透明鋅鐵黃顏料的xrd圖上所測得的2θ在20～80°范圍內(nèi)，其圖譜中出現(xiàn)7個(gè)弱且寬化的衍射峰，其中心位置分別在30.02°、35.33°、37.04°、42.92°、53.21°、56.72°和62.24°處，且各衍射峰分別對(duì)應(yīng)于尖晶石結(jié)構(gòu)鐵酸鋅的(220)、(311)、(222)、(400)、(422)、(511)和(440)晶面，與xrd標(biāo)準(zhǔn)jcpds(thejointcommitteeonpowderdiffractionstandards的簡稱，即“粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)”)卡片數(shù)據(jù)對(duì)照，為尖晶石結(jié)構(gòu)鐵酸鋅的特征衍射峰。

如圖2所示，為本發(fā)明的一實(shí)施例提供的透明鋅鐵黃顏料的tem圖。由圖2(a)和2(b)可知，制備得到的透明鋅鐵黃顆粒的尺寸在20-50nm范圍內(nèi)，大部分的透明鋅鐵黃納米顆粒的尺寸主要在30nm左右。此外，以上實(shí)施例所制備的透明鋅鐵黃顏料的顏色性能較佳，從表1中可知，選取lab顏色空間表征各實(shí)施例所獲得的顏料的顏色性能。表1中，l分量用于表示亮度，表示從純黑到純白；a表示從紅色到綠色的范圍；b表示從黃色到藍(lán)色的范圍。透明鋅鐵黃顏料飽和度較高，顏色較為鮮艷，有良好的應(yīng)用價(jià)值。

表1如下所示：

將上述方法制備的透明鋅鐵黃顏料涂覆在透明介質(zhì)上，本發(fā)明制備的透明鋅鐵黃顏料透明度高，而普通鋅鐵黃顏料為遮蓋顏料。這得益于合成的透明鋅鐵黃顏料為均勻納米尺度的顆粒，可均勻涂覆于聚酯漆、氟碳涂料、聚烯烴塑料、橡膠、硅膠制品、用于窗膜的聚酯膜上，呈現(xiàn)透明黃色且具有耐高溫特性。

以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步的詳細(xì)說明，應(yīng)當(dāng)理解，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。特別指出，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。