本發(fā)明涉及一種陶瓷基復合材料制備方法，特別是一種石墨烯/富勒烯改性陶瓷基復合材料，屬于材料領域。
背景技術：
石墨烯具有優(yōu)異的力學性能，可作為強韌相引入陶瓷材料中，解決陶瓷材料的脆性問題。石墨烯是由sp2雜化的碳原子緊密排列而成的蜂窩狀晶體結構，厚度約0.35nm，僅為一個原子的尺寸。石墨烯室溫下的熱導率約為3000~5000
隨著現(xiàn)在科學技術的發(fā)展，陶瓷基復合材料的應用范圍越來越廣泛，人們對陶瓷基復合材料的要求也隨之增加。傳統(tǒng)的陶瓷基復合材料使用一維碳纖維、碳納米管以及陶瓷晶須作為增強相，但是這些材料在陶瓷基中分布不均勻，容易團聚，而石墨烯能夠很好地分散于陶瓷基體中，并且具有優(yōu)異的物理性能的石墨烯可使材料的綜合性能有較大的提高。但是隨著石墨層數(shù)的增加，石墨烯中存在缺陷的可能增加，這將導致其力學性能有所降低。富勒烯是一種由單一碳原子組成的球形分子，向其中加入適量的富勒烯可以改善石墨烯改性陶瓷基復合材料中存在缺陷的可能，提高其力學性能。
申請?zhí)枮閏n201310180185.4的中國發(fā)明專利公開了公開了一種石墨烯-陶瓷復合材料的制備方法，包括1)將鈰鹽(或鋯鹽)、助劑與氧化石墨烯，通過乙醇溶解助劑后，將原料超聲分散均勻，共分解為金屬氧化物，得到復合材料；2)在石墨烯-金屬氧化物復合材料中加入有機膠粘劑溶劑，充分混合研磨；采用干壓法干壓成條狀復合物樣品，放入真空管式爐中，通入一定比例的混合氣體，控制燒結條件，然后降至室溫，即得石墨烯-陶瓷復合材料。本發(fā)明提高了陶瓷氧化物顆粒的分散性和循環(huán)穩(wěn)定性；增加了陶瓷氧化物顆粒間的三相界面，提高了復合材料的電化學活性；能使陶瓷材料具有低密度、高強度、抗氧化、耐熱沖刷、耐燒蝕性能優(yōu)良等優(yōu)點。但是隨著石墨層數(shù)的增加，石墨烯中存在缺陷的可能增加，這將導致其力學性能有所降低。富勒烯是一種由單一碳原子組成的球形分子，向其中加入適量的富勒烯可以改善石墨烯改性陶瓷基復合材料中存在缺陷的可能，提高其力學性能。所以，該發(fā)明的石墨烯-陶瓷復合材料的熱穩(wěn)定性、機械性能等方面性能沒有石墨烯/富勒烯改性陶瓷基復合材料優(yōu)異。
公開號為cn104909785a的中國發(fā)明專利公開了一種氧化鋁纖維增強氧化鋁陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：氧化鋁40-60、黏土20-30、改性氧化鋁纖維10-15、硫化銻2-3、氧化鈹1-3、過氧化甲乙酮0.03-0.05、醋酸乙烯酯3-5、硅烷偶聯(lián)劑kh5500.2-0.4、微晶石蠟1-2、羧甲基纖維素1-2、乙醇20-30、去離子水30-40；本發(fā)明添加抗氧化處理的氧化鋁纖維作為陶瓷的增強相具有增強陶瓷韌性、力學性能、耐磨性、硬度和耐高溫的特性，采用的凝膠注模工藝降低了生產(chǎn)成本、并提高材料的整體性和可加工性，使其方便地生產(chǎn)外形和尺寸不限的陶瓷結構工件。該發(fā)明公開的氧化鋁纖維增強氧化鋁陶瓷基復合材料具有較高的韌性，本發(fā)明中陶瓷基復合材料中添加了石墨烯/富勒烯提高了陶瓷氧化物顆粒的分散性和循環(huán)穩(wěn)定性，提高了復合材料的電化學活性，能使陶瓷材料具有低密度、高強度、抗氧化、耐熱沖刷、耐燒蝕性能優(yōu)良等優(yōu)點。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種石墨烯/富勒烯改性陶瓷基復合材料及其制備方法，制備工藝簡單，一體成型，制得的陶瓷基復合材料低密度、高強度、抗氧化、耐熱沖刷、耐燒蝕性能優(yōu)良。
一種石墨烯/富勒烯改性陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于所述的復合材料增強劑為石墨烯/富勒烯，所述材料基體為氧化鋁陶瓷。
石墨烯/富勒烯改性陶瓷基復合材料制備方法，其特征在于包括下述順序的步驟：
（1）制備石墨烯/富勒烯混合溶液：
①取一定量的石墨烯、富勒烯和有機溶劑按摩爾比10:1:1加入到錐形瓶中在室溫下攪拌10min混合均勻，得到混合溶液；
②將上述所得的混合溶液在去離子水中洗滌2次，在20~30℃下干燥3~5h,然后在惰性氣體氣氛中于90～120℃活化0.5～1.5小時，得到體積分數(shù)為10%~20%石墨烯-富勒烯復合材料；
（2）制備氧化鋁陶瓷基復合材料：
取250目純度大于99%的al粉，4μm純度大于99%cro3粉和純度大于99%al2o3粉末，壓制成φ20mm×20mm的圓柱預制塊，其密度為理論密度的50%~60%，將預制塊放入石墨鑄型和陶瓷鑄型中，在預制體上端鉆一個2~4mm的小孔，放置w-re熱電偶，在預真空環(huán)境下用1500w電阻爐加熱26~30h，得到所需的氧化鋁陶瓷基復合材料溶液；
（3）氧化鋁陶瓷基復合材料的氧化抑制處理：
將步驟4制備的氧化鋁陶瓷基復合材料置于氧化抑制處理裝置中，充入純氧或空氣，然后通過氧化抑制處理裝置，氧化鋁陶瓷基復合材料在氧化抑制處理裝置的電磁感應加熱設備于1000°c-1400°c加熱1min~200min，即得到抗超高溫度氧化鋁陶瓷基復合材料；
（4）制備石墨烯/富勒烯改性陶瓷基復合材料：
①把氧化鋁陶瓷復合材料粉末加入到體積分數(shù)為10%~20%石墨烯/富勒烯混合溶液中；
②水合肼在60℃條件下對得到的懸濁液進行原位還原；
③經(jīng)放電燒結得到石墨烯/氧化鋁陶瓷基復合材料。
具體實施方式
下面結合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，應理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領域技術人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定。
實施例1
一種石墨烯/富勒烯改性陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于所述的復合材料增強劑為石墨烯/富勒烯，所述材料基體為氧化鋁陶瓷。
石墨烯/富勒烯改性陶瓷基復合材料制備方法，其特征在于包括下述順序的步驟：
（1）制備石墨烯/富勒烯混合溶液
①取一定量的石墨烯、富勒烯和有機溶劑按摩爾比10:1:1加入到錐形瓶中在室溫下攪拌10min混合均勻，得到混合溶液；
②將上述所得的混合溶液在去離子水中洗滌2次，在20~30℃下干燥3~5h,然后在惰性氣體氣氛中于100℃活化0.5～1.5小時，得到體積分數(shù)為10%~20%石墨烯-富勒烯復合材料；
（2）制備氧化鋁陶瓷基復合材料：
取250目純度大于99%的al粉，4μm純度大于99%cro3粉和純度大于99%al2o3粉末，壓制成φ20mm×20mm的圓柱預制塊，其密度為理論密度的50%~60%，將預制塊放入石墨鑄型和陶瓷鑄型中，在預制體上端鉆一個2~4mm的小孔，放置w-re熱電偶，在預真空環(huán)境下用1500w電阻爐加熱26~30h，得到所需的氧化鋁陶瓷基復合材料溶液；
（3）氧化鋁陶瓷基復合材料的氧化抑制處理：
將步驟4制備的氧化鋁陶瓷基復合材料置于氧化抑制處理裝置中，充入純氧或空氣，然后通過氧化抑制處理裝置，氧化鋁陶瓷基復合材料在氧化抑制處理裝置的電磁感應加熱設備于1000°c-1400°c加熱1min~200min，即得到抗超高溫度氧化鋁陶瓷基復合材料；
（4）制備石墨烯/富勒烯改性陶瓷基復合材料：
①把氧化鋁陶瓷復合材料粉末加入到體積分數(shù)為10%~20%石墨烯/富勒烯混合溶液中；
②水合肼在60℃條件下對得到的懸濁液進行原位還原；
③經(jīng)放電燒結得到石墨烯/氧化鋁陶瓷基復合材料。
上述添加石墨烯/富勒烯的陶瓷基復合材料，設備和模具投資少，產(chǎn)品內(nèi)部幾乎無應力，不易變形，強度高，韌性好，具有優(yōu)異的物理性能，綜和力學性能得到較大的提高。實施例2
一種石墨烯/富勒烯改性陶瓷基復合材料及其制備方法，其特征在于所述的復合材料增強劑為石墨烯/富勒烯，所述材料基體為氧化鋁陶瓷。
石墨烯/富勒烯改性陶瓷基復合材料制備方法，其特征在于包括下述順序的步驟：
（1）制備石墨烯/富勒烯混合溶液
①取一定量的石墨烯、富勒烯和有機溶劑按摩爾比10:1:1加入到錐形瓶中在室溫下攪拌10min混合均勻，得到混合溶液；
②將上述所得的混合溶液在去離子水中洗滌2次，在20~30℃下干燥3~5h,然后在惰性氣體氣氛中于110℃活化0.5～1.5小時，得到體積分數(shù)為10%~20%石墨烯-富勒烯復合材料；
（2）制備氧化鋁陶瓷基復合材料：
取250目純度大于99%的al粉，4μm純度大于99%cro3粉和純度大于99%al2o3粉末，壓制成φ20mm×20mm的圓柱預制塊，其密度為理論密度的50%~60%，將預制塊放入石墨鑄型和陶瓷鑄型中，在預制體上端鉆一個2~4mm的小孔，放置w-re熱電偶，在預真空環(huán)境下用1500w電阻爐加熱26~30h，得到所需的氧化鋁陶瓷基復合材料溶液；
（3）氧化鋁陶瓷基復合材料的氧化抑制處理：
將步驟4制備的氧化鋁陶瓷基復合材料置于氧化抑制處理裝置中，充入純氧或空氣，然后通過氧化抑制處理裝置，氧化鋁陶瓷基復合材料在氧化抑制處理裝置的電磁感應加熱設備于1000°c-1400°c加熱1min~200min，即得到抗超高溫度氧化鋁陶瓷基復合材料；
（4）制備石墨烯/富勒烯改性陶瓷基復合材料：
①把氧化鋁陶瓷復合材料粉末加入到體積分數(shù)為10%~20%石墨烯/富勒烯混合溶液中；
②水合肼在60℃條件下對得到的懸濁液進行原位還原；
③經(jīng)放電燒結得到石墨烯/氧化鋁陶瓷基復合材料。
上述添加石墨烯/富勒烯的陶瓷基復合材料，設備和模具投資少，產(chǎn)品內(nèi)部幾乎無應力，不易變形，強度高，韌性好，具有優(yōu)異的物理性能，綜和力學性能得到較大的提高。
上述僅為本發(fā)明的兩個具體實施方式，但本發(fā)明的設計構思并不局限于此，凡利用此構思對本發(fā)明進行非實質(zhì)性的改動，均應屬于侵犯本發(fā)明保護的范圍的行為。但凡是未脫離本發(fā)明技術方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術實質(zhì)對以上實施例所作的任何形式的簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術方案的保護范圍。