本發(fā)明涉及陶瓷基復(fù)合過濾管及其制備方法，特別涉及一種sicf/sic陶瓷基復(fù)合過濾管及其制備方法。

背景技術(shù)：

我國目前大部分地區(qū)霧霾污染十分嚴(yán)重，人民生活深受霧霾危害，目前對(duì)于霧霾的治理難以徹底，除霾方式有限，且效果甚微，治標(biāo)不治本的方式難以將我國現(xiàn)階段存在的霧霾污染問題徹底解決。除霾要從源頭治理抓起，霧霾的罪魁禍?zhǔn)拙褪敲禾坎牧先紵?，煤炭燃燒后高溫?zé)煔鉀]有得到有效處理直接排放到大氣中。一方面，造成空氣中微小顆粒（pm2.5）含量急劇上升，導(dǎo)致了嚴(yán)重的霧霾污染；另一方面，對(duì)于煤炭燃燒后的高溫?zé)煔饽茉蠢寐实?，能源損失大。因此，降低工業(yè)煙氣排放，提高能源利用率，發(fā)展優(yōu)異、高效、可靠的高溫?zé)煔膺^濾材料應(yīng)用于燃煤工業(yè)是利國利民的大事。

設(shè)計(jì)多孔陶瓷過濾材料應(yīng)綜合考慮其在應(yīng)用過程中的性能，壽命和成本。對(duì)于不同應(yīng)用環(huán)境，多孔陶瓷過濾材料必須能承受廢氣流化學(xué)變化過程、吸附顆粒的成分和載荷變化、高溫高壓廢氣流帶來的振動(dòng)。同時(shí)還應(yīng)具有高的除塵效率，高的氣流容量，相對(duì)低的過濾壓降。在實(shí)際使用過程中，陶瓷過濾材料必須承受機(jī)械加持和支撐結(jié)構(gòu)帶來的應(yīng)力和脈沖氣體凈化帶來振動(dòng)和熱應(yīng)力。多孔過濾器成功使用的標(biāo)準(zhǔn)作為可行先進(jìn)除塵理念不僅要求陶瓷材料具有熱學(xué)，化學(xué)以及力學(xué)穩(wěn)定性，每個(gè)過濾元件還應(yīng)具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和高的集成工藝設(shè)計(jì)可靠性。碳化硅抗熱震性能好，抗氧化，并且具有很強(qiáng)的耐酸堿腐蝕能力，多用于制備陶瓷過濾膜。

申請(qǐng)?zhí)枮?01210094292.0的中國發(fā)明專利公開了一種梯度孔隙純質(zhì)碳化硅膜管及其制備方法。梯度孔隙純質(zhì)碳化硅膜管的組成為純質(zhì)sic，由支撐體層及表面膜層構(gòu)成梯度過濾結(jié)構(gòu)；其中，支撐體由粗顆粒碳化硅堆積結(jié)合而成，平均孔徑5～120μm，表面膜層由細(xì)顆粒碳化硅堆積結(jié)合而成，孔徑0.1～20μm，膜管整體氣孔率在25～50％之間。制備方法依次包括配料、支撐體成型、膜層制備和燒成，成型采用等靜壓成型，成型壓力控制為40～150mpa，燒成溫度控制為1500～2400℃，保溫時(shí)間0.5～5小時(shí)，易于實(shí)現(xiàn)，能夠保證產(chǎn)品性能。

申請(qǐng)?zhí)枮?01410699493.2的中國發(fā)明專利公開了一種碳化硅過濾膜層及其低溫制備方法，碳化硅過濾膜層的組成為純質(zhì)sic，表面膜層由細(xì)顆粒碳化硅堆積結(jié)合而成，孔徑20nm～20μm，膜層孔隙率在40～50％之間，具有高通孔隙率、低壓降、強(qiáng)度高、抗熱沖擊性能好、使用溫度高的特點(diǎn)。采用細(xì)碳化硅顆粒、有機(jī)硅前驅(qū)體、造孔劑添加劑配制膜層漿料，采用噴涂表面制備膜層，經(jīng)干燥后，燒結(jié)得到純質(zhì)碳化硅膜層。本發(fā)明采用有機(jī)硅前驅(qū)體裂解生成結(jié)合相，燒結(jié)溫度低，孔隙結(jié)構(gòu)控制容易，所制備膜層即可在氧化氣氛下使用，也可以在還原氣氛下使用，耐酸、堿腐蝕性能強(qiáng)，可用于煤氣化化工及igcc、pfbc煤氣化發(fā)電、高溫?zé)煔?、汽車尾氣、水凈化等各種高、低流體過濾凈化。該專利是采用有機(jī)物先驅(qū)體浸漬裂解產(chǎn)物作為結(jié)合相，結(jié)合強(qiáng)度低，在含酸堿流體沖刷下容易脫落。

但是由于陶瓷材料韌性差，純陶瓷過濾介質(zhì)在反吹再生急冷急熱環(huán)境中會(huì)產(chǎn)生熱應(yīng)力，一旦熱應(yīng)力達(dá)到材料斷裂強(qiáng)度，材料即刻發(fā)生斷裂，后果十分嚴(yán)重。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，旨在提供一種sicf/sic陶瓷基復(fù)合過濾管及其制備方法，其特征在于，所述的sicf/sic陶瓷基復(fù)合過濾管包括管狀sic纖維三維織物預(yù)制體，sic基體，(sic/pyc)n界面層，sic基體附著于sic纖維表面，(sic/pyc)n界面層介于sic基體和sic纖維之間，管壁從內(nèi)到外，sic基體厚度呈梯度分布。管狀sic纖維三維織物預(yù)制體管壁厚度為5~10mm，體積分?jǐn)?shù)為50%~65%。sic基體厚度為30~100μm。(sic/pyc)n界面層厚度為300nm~2μm。

包括以下順序步驟：

（1）將碳化硅纖維編織成管狀三維織物預(yù)制體，一端盲孔，一端開孔帶法蘭結(jié)構(gòu)，編織角為20o~40o；

（2）編織好的預(yù)制件放入化學(xué)氣相真空爐內(nèi)，采用乙炔為碳源，氬氣為稀釋氣體，乙炔流量為200~300ml/min，氬氣為200~300ml/min，等溫化學(xué)氣相滲積pyc界面層，滲積溫度1000~1100℃，滲積時(shí)間為5~10h；

（3）停止沉積pyc界面層，采用三氯甲基硅烷為碳化硅氣源，氫氣為載氣，氬氣為稀釋氣體，等溫化學(xué)氣相滲積sic界面層，滲積溫度1000~1200℃，滲積時(shí)間為5~10h；

（4）交替進(jìn)行步驟（2）和步驟（3）5~10次，得到(sic/pyc)n界面層；

（5）將制備好界面層的預(yù)制件再次放入化學(xué)氣相真空爐內(nèi)，以三氯甲基硅烷為碳化硅氣源，氫氣為載體，氬氣為稀釋氣，三氯甲硅烷流量為30~50ml/min，氫氣流量為200~300ml/min，氬氣流量為200~300ml/min，采用強(qiáng)制流動(dòng)化學(xué)氣相滲積（fcvi）工藝制備sic基體，滲積時(shí)間為30~80h；

（6）降溫至室溫后，取出試樣即得到sicf/sic陶瓷基復(fù)合過濾管。

本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)：1、連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合結(jié)構(gòu)較純陶瓷結(jié)構(gòu)可靠性提高；2、復(fù)合過濾管韌性提高，斷裂韌性和高溫強(qiáng)度高，耐腐蝕；3、化學(xué)氣相滲積工藝制備界面層和基體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，且制備溫度低，減少對(duì)纖維損傷。

附圖說明

圖1為sicf/sic陶瓷基復(fù)合過濾管結(jié)構(gòu)示意圖。

10為sicf/sic陶瓷基復(fù)合過濾管壁結(jié)構(gòu)；20為sic纖維；30為(sic/pyc)n界面層；40為sic基體。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定。

實(shí)施例1

（1）將碳化硅纖維編織成管狀三維織物預(yù)制體，一端盲孔，一端開孔帶法蘭結(jié)構(gòu)，編織角為40o；

（2）編織好的預(yù)制件放入化學(xué)氣相真空爐內(nèi)，采用乙炔為碳源，氬氣為稀釋氣體，乙炔流量為300ml/min，氬氣為300ml/min，等溫化學(xué)氣相滲積pyc界面層，滲積溫度1000℃，滲積時(shí)間為5h；

（3）停止沉積pyc界面層，采用三氯甲基硅烷為碳化硅氣源，氫氣為載氣，氬氣為稀釋氣體，等溫化學(xué)氣相滲積sic界面層，滲積溫度1150℃，滲積時(shí)間為5h；

（4）交替進(jìn)行步驟（2）和步驟（3）5次，得到(sic/pyc)5界面層；

（5）將制備好界面層的預(yù)制件再次放入化學(xué)氣相真空爐內(nèi)，以三氯甲基硅烷為碳化硅氣源，氫氣為載體，氬氣為稀釋氣，三氯甲硅烷流量為50ml/min，氫氣流量為300ml/min，氬氣流量為300ml/min，采用強(qiáng)制流動(dòng)化學(xué)氣相滲積（fcvi）工藝制備sic基體，滲積時(shí)間為50h；

（6）降溫至室溫后，取出試樣即得到sicf/sic陶瓷基復(fù)合過濾管。

實(shí)施例2

（1）將碳化硅纖維編織成管狀三維織物預(yù)制體，一端盲孔，一端開孔帶法蘭結(jié)構(gòu)，編織角為40o；

（2）編織好的預(yù)制件放入化學(xué)氣相真空爐內(nèi)，采用乙炔為碳源，氬氣為稀釋氣體，乙炔流量為300ml/min，氬氣為300ml/min，等溫化學(xué)氣相滲積pyc界面層，滲積溫度1000℃，滲積時(shí)間為5h；

（3）停止沉積pyc界面層，采用三氯甲基硅烷為碳化硅氣源，氫氣為載氣，氬氣為稀釋氣體，等溫化學(xué)氣相滲積sic界面層，滲積溫度1150℃，滲積時(shí)間為5h；

（4）交替進(jìn)行步驟（2）和步驟（3）6次，得到(sic/pyc)6界面層；

（5）將制備好界面層的預(yù)制件再次放入化學(xué)氣相真空爐內(nèi)，以三氯甲基硅烷為碳化硅氣源，氫氣為載體，氬氣為稀釋氣，三氯甲硅烷流量為40ml/min，氫氣流量為280ml/min，氬氣流量為300ml/min，采用強(qiáng)制流動(dòng)化學(xué)氣相滲積（fcvi）工藝制備sic基體，滲積時(shí)間為50h；

（6）降溫至室溫后，取出試樣即得到sicf/sic陶瓷基復(fù)合過濾管。

上述僅為本發(fā)明的兩個(gè)具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的設(shè)計(jì)構(gòu)思并不局限于此，凡利用此構(gòu)思對(duì)本發(fā)明進(jìn)行非實(shí)質(zhì)性的改動(dòng)，均應(yīng)屬于侵犯本發(fā)明保護(hù)的范圍的行為。但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何形式的簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。