本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，具體地，涉及一種多元碳基及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的無余量制備方法及多元碳基及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的無余量制備方法。

背景技術(shù)：

多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料是具有使其適合用于復(fù)雜受力苛刻環(huán)境下應(yīng)用的熱結(jié)構(gòu)部件的機械性質(zhì)并且具有在高溫等苛刻環(huán)境下保持這些性質(zhì)的能力的復(fù)合材料。這種熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料特別地由碳纖維或者陶瓷纖維為預(yù)制體，多元碳及陶瓷為基體構(gòu)成的復(fù)合材料，即纖維增強多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。

多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料具有耐高溫、低密度、低蠕變、低熱膨脹系數(shù)、高比強、高比模、良好的高溫力學(xué)性能、優(yōu)異的抗熱震性能、抗熱沖擊性能好、尺寸穩(wěn)定性高和不發(fā)生災(zāi)難性損毀等優(yōu)點，該材料同時具備了碳基材料的優(yōu)異的高溫性能和陶瓷基材料良好的抗氧化性能，是目前在1650℃以上應(yīng)用的主要備選材料,且其最高理論溫度高達2600℃，因此被認為是最有發(fā)展前途的高溫材料之一。

航空發(fā)動機是飛機的“心臟”，其性能直接決定著飛機的性能。因此，為滿足高性能航空航天發(fā)動機熱端部件工作溫度不斷提高的需求，迫切需要開發(fā)能夠在1200℃～1600℃以上大氣無氣冷條件下穩(wěn)定工作的高強高韌性航空發(fā)動機渦輪葉片等構(gòu)件可實現(xiàn)大幅度減重、降低冷卻空氣用量和提高使用溫度和效率的效果。

為提高航空發(fā)動機推重比等關(guān)鍵性能，可將多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料應(yīng)用到航空發(fā)動機葉片的制備。

多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備過程涉及致密化工藝。傳統(tǒng)的致密化技術(shù)，由于材料表面容易結(jié)殼，致密化過程中必須要進行多次機加和熱處理，致密化周期長，且纖維整體增強被破壞，對于三維編織復(fù)合材料力學(xué)性能下降明顯。因此，亟待一種纖維三維整體增強高性能熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備技術(shù)工藝，實現(xiàn)快速、高效、且整體增強未破壞的無余量制備熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料及渦輪葉片，從而滿足發(fā)動機的對大幅提高推重比等性能的需求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一。

為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種纖維整體增強未破壞，力學(xué)性能優(yōu)異的多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料及其渦輪葉片無余量制備方法。

根據(jù)本發(fā)明實施例的一種多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的無余量制備方法，包括如下步驟：S101：采用四步法三維整體編織渦輪葉片纖維織物預(yù)制體；S102：采用化學(xué)氣相滲透法在渦輪葉片纖維織物預(yù)制體上制備(C+SiC)_n復(fù)合界面層；S103：向帶有(C+SiC)_n復(fù)合界面層的渦輪葉片纖維織物預(yù)制體內(nèi)復(fù)合單晶氧化鋁纖維，滲積基體材料，以制備多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片；S104：采用先驅(qū)體浸漬裂解法和溶膠-凝膠法將多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片進行無余量致密化處理，使多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的密度達到預(yù)設(shè)值；S105：在多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片表面制備環(huán)境障涂層。

根據(jù)本發(fā)明實施例的一種多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的無余量制備方法，四步法三維編織預(yù)制體，且空間多軸面間和面內(nèi)都存在著多取向的增強，其復(fù)合材料完整性和連續(xù)性強，力學(xué)性能優(yōu)異，這一特性對于在復(fù)雜受力苛刻環(huán)境下應(yīng)用的熱結(jié)構(gòu)件有更多的優(yōu)勢。并采用先驅(qū)體浸漬裂解法和溶膠-凝膠法處理耐高溫抗氧化、強度適中的(C+SiC)_n多層復(fù)合界面，材料最終密度高，且纖維整體增加未破懷，構(gòu)件力學(xué)性能優(yōu)異，所制備的熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的平均彎曲強度可達528MPa～836MPa。傳統(tǒng)的致密化技術(shù)，由于材料表面容易結(jié)殼，致密化過程中必須要進行多次機加和熱處理，致密化周期長，且纖維整體增強被破壞，對于三維編織復(fù)合材料力學(xué)性能下降明顯。本發(fā)明提供的一種適合國產(chǎn)纖維三維整體增強高性能高溫復(fù)合材料的制備技術(shù)工藝，實現(xiàn)快速、高效、且整體增強未破壞制備高溫復(fù)合復(fù)合材料，“幾凈無余量”致密化工藝是制備發(fā)動機熱端構(gòu)件的一種先進技術(shù)。該工藝是基于弱溫差弱壓差和快速定向流動原理，采用化學(xué)氣相沉積(CVI)形成陶瓷纖維與基體之間的(C+SiC)_n復(fù)相界面，先驅(qū)體浸漬裂解(PIP)法致密化后再進行CVI形成陶瓷基體，通過CAM模型實現(xiàn)幾凈無余量制造，是一種“高性能材料制備與構(gòu)件成型一體化”變革性技術(shù)，具有界面結(jié)構(gòu)好、致密化效率高，不破壞纖維整體增強完整性等獨特優(yōu)勢，材料綜合性能優(yōu)異，為航空發(fā)動機熱端關(guān)鍵構(gòu)件的制造開拓了新的技術(shù)途徑。

另外，根據(jù)本發(fā)明上述實施例的一種多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的無余量制備方法還可以具有如下附加的技術(shù)特征：

進一步地，在S104步驟中，預(yù)設(shè)值為1.9g/cm³～2.3g/cm³。

進一步地，在S101步驟中，四步法三維整體編織的編織角為20°～45°，纖維的體積分數(shù)為35％～55％。

進一步地，渦輪葉片纖維織物預(yù)制體為C-Si-Al連續(xù)纖維和單晶氧化鋁纖維，基體材料為熱解碳、碳化硅和氧化鋁。

進一步地，先驅(qū)體浸漬裂解法包括如下步驟：將步驟S103制備的多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片加熱至950℃～1150℃，保溫預(yù)設(shè)時間后，降溫至室溫，用質(zhì)量分數(shù)為40％～50％的聚碳硅烷溶液浸漬裂解步驟S103制備的多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片。

本發(fā)明的另一目的在于提出一種多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的無余量制備方法。

根據(jù)本發(fā)明的一種多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的無余量制備方法，包括如下步驟：S201：采用四步法三維整體編織預(yù)制體；S202：采用化學(xué)氣相滲透法在預(yù)制體上制備(C+SiC)_n復(fù)合界面層；S203：向帶有(C+SiC)_n復(fù)合界面層的預(yù)制體內(nèi)復(fù)合單晶氧化鋁纖維，滲積基體材料，以制備多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料；S204：采用先驅(qū)體浸漬裂解法和溶膠-凝膠法將多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料進行無余量致密化處理，使多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的密度達到預(yù)設(shè)值。

另外，根據(jù)本發(fā)明上述實施例的一種熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法還可以具有如下附加的技術(shù)特征：

進一步地，在S204步驟中，預(yù)設(shè)值為1.9g/cm³～2.3g/cm³。

進一步地，在S201步驟中，四步法三維整體編織的編織角為20°～45°，纖維的體積分數(shù)為35％～55％。

進一步地，預(yù)制體為C-Si-Al連續(xù)纖維和單晶氧化鋁纖維，基體為熱解碳、碳化硅和氧化鋁。

進一步地，先驅(qū)體浸漬裂解法包括如下步驟：將步驟S203制備的多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片加熱至950℃～1150℃，保溫預(yù)設(shè)時間后，降溫至室溫，用質(zhì)量分數(shù)為45％～55％的聚碳硅烷溶液浸漬裂解步驟S203制備的多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。

本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例的一種多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的無余量制備方法流程圖；

圖2是本發(fā)明實施例的一種多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的無余量制備方法流程圖。

具體實施方式

下面詳細描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。

如圖1所示，根據(jù)本發(fā)明實施例的一種多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的無余量制備方法，包括如下步驟：

S101：采用四步法三維整體編織渦輪葉片纖維織物預(yù)制體。采用四步法三維整體編織連續(xù)纖維渦輪葉片預(yù)制體，不僅使預(yù)制體中纖維在空間多軸面內(nèi)及面間完整連續(xù)，同時，三維整體織物結(jié)構(gòu)能夠克服長纖維、短纖維，二維編織、2.5維編織和三維針刺織構(gòu)的缺點；具有整體性好、不易分層、高韌性、高耐沖擊性、優(yōu)異能量吸收能力、出眾的耐疲勞性和近凈成型制造及可設(shè)計性好等諸多優(yōu)點，這些特性對于在復(fù)雜受力苛刻環(huán)境下應(yīng)用的熱結(jié)部件有更多的優(yōu)勢。具體地，編織角為20°～45°，纖維的體積分數(shù)為35％～55％，三維編織預(yù)制體多方向力學(xué)性能高，提高了層間剪切強度。預(yù)制體為C-Si-Al連續(xù)纖維和單晶氧化鋁纖維，可以耐高溫抗氧化且蠕變性能好。

S102：采用化學(xué)氣相滲透法在渦輪葉片纖維織物預(yù)制體上制備(C+SiC)_n復(fù)合界面層。采用耐高溫抗氧化、強度適中的(C+SiC)_n多層復(fù)合界面，界面厚度約數(shù)百納米，熱解C界面相載荷傳遞能力強，SiC又使界面具有更高的抗氧化性，這樣通過各層不同材料之間的相互配合，發(fā)揮各自的不同功能。

S103：向帶有(C+SiC)_n復(fù)合界面層的渦輪葉片纖維織物預(yù)制體內(nèi)復(fù)合單晶氧化鋁纖維，滲積基體材料，以制備多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片?；w材料為熱解碳、碳化硅和氧化鋁，兼具熱解碳、碳化硅蠕變性能好，氧化鋁耐高溫的優(yōu)點，綜合性能異常優(yōu)異。

S104：采用先驅(qū)體浸漬裂解法和溶膠-凝膠法將步驟S103處理過的熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片進行無余量致密化處理，使熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的密度達到預(yù)設(shè)值。具體的，將步驟S103制備的熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片加熱至950℃～1150℃，保溫預(yù)設(shè)時間后，降溫至室溫，用質(zhì)量分數(shù)為40％～50％的聚碳硅烷溶液浸漬裂解和氧化鋁纖維的質(zhì)量分數(shù)為20％～30％的氧化鋁溶膠進行浸漬和陶瓷化處理步驟S103制備的熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片。采用先驅(qū)體浸漬裂解法+溶膠-凝膠法快速致密化工藝，密度值可以達到1.9g/cm³～2.3g/cm³左右，致密化周期短，材料最終密度高，且纖維整體增加未破懷，構(gòu)件力學(xué)性能優(yōu)異。

傳統(tǒng)的致密化技術(shù)，由于材料表面容易結(jié)殼，致密化過程中必須要進行多次機加和熱處理，致密化周期長，且纖維整體增強被破壞，對于三維編織復(fù)合材料力學(xué)性能下降明顯。本發(fā)明提供的一種適合國產(chǎn)纖維三維整體增強高性能高溫復(fù)合材料的制備技術(shù)工藝，實現(xiàn)快速、高效、且整體增強未破壞制備高溫復(fù)合復(fù)合材料，“幾凈無余量”致密化工藝是制備發(fā)動機熱端構(gòu)件的一種先進技術(shù)。該工藝是基于弱溫差弱壓差和快速定向流動原理，采用化學(xué)氣相沉積(CVI)形成陶瓷纖維與基體之間的(C+SiC)_n復(fù)相界面，先驅(qū)體浸漬裂解(PIP)法致密化后再進行CVI形成陶瓷基體，通過CAM模型實現(xiàn)幾凈無余量制造，是一種“高性能材料制備與構(gòu)件成型一體化”變革性技術(shù)，具有界面結(jié)構(gòu)好、致密化效率高，不破壞纖維整體增強完整性等獨特優(yōu)勢，材料綜合性能優(yōu)異，為航空發(fā)動機熱端關(guān)鍵構(gòu)件的制造開拓了新的技術(shù)途徑。

S105：在多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片表面制備環(huán)境障涂層。環(huán)境障封涂層是在熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料表面和發(fā)動機超高溫、腐蝕性介質(zhì)、高速氣流沖刷的惡劣環(huán)境間設(shè)立的一道屏障涂層，阻止或減小發(fā)動機環(huán)境對復(fù)合材料性能的影響。

根據(jù)本發(fā)明實施例的一種熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

S201：采用四步法三維整體編織預(yù)制體。采用四步法三維編織預(yù)制體，不僅使預(yù)制體中纖維在空間多軸面內(nèi)及面間完整連續(xù)，同時，三維整體織物結(jié)構(gòu)能夠克服長纖維、短纖維，二維編織、2.5維編織和三維針刺織構(gòu)的缺點；具有整體性好、不易分層、高韌性、高耐沖擊性、優(yōu)異裂紋擴展能量吸收能力、出眾的耐疲勞性和近凈成型制造及可設(shè)計性好等諸多優(yōu)點。具體地，編織角為20°～45°，纖維的體積分數(shù)為35％～55％，三維編織預(yù)制體多方向力學(xué)性能高，提高了層間剪切強度。預(yù)制體為C-Si-Al連續(xù)纖維和單晶氧化鋁纖維，可以耐高溫且蠕變性能好。

S202：采用化學(xué)氣相滲透法在預(yù)制體上制備(C+SiC)_n復(fù)合界面層。采用耐高溫抗氧化、強度適中的(C+SiC)_n多層復(fù)合界面，界面厚度約數(shù)百納米，熱解C界面相載荷傳遞能力強，SiC又使界面具有更高的抗氧化性，這樣通過各層不同材料之間的相互配合，發(fā)揮各自的不同功能。

S203：向帶有(C+SiC)_n復(fù)合界面層的預(yù)制體內(nèi)復(fù)合單晶氧化鋁纖維，滲積基體材料，以制備多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。基體材料可選為熱解碳和碳化硅，使其兼具熱解碳蠕變性能好，碳化硅耐高溫抗氧化的優(yōu)點，。

S204：采用先驅(qū)體浸漬裂解法和溶膠-凝膠法將多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料進行無余量致密化處理，使多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的密度達到預(yù)設(shè)值。具體地，將步驟S203制備的熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料加熱至950℃～1150℃，保溫預(yù)設(shè)時間后，降溫至室溫，用質(zhì)量分數(shù)為40％～50％的聚碳硅烷溶液浸漬裂解，含質(zhì)量分數(shù)為20％～30％的氧化鋁溶膠進行浸漬和陶瓷化處理步驟S203制備的熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。采用先驅(qū)體浸漬裂解法+溶膠-凝膠法快速致密化工藝，密度值可以達到1.9g/cm³～2.3g/cm³左右，使復(fù)合材料中基體含有熱解碳、碳化硅以及氧化鋁，實現(xiàn)無余量制備，致密化周期短，材料最終密度高，且纖維整體增加未破懷，構(gòu)件力學(xué)性能優(yōu)異。

傳統(tǒng)的致密化技術(shù)，由于材料表面容易結(jié)殼，致密化過程中必須要進行多次機加和熱處理，致密化周期長，且纖維整體增強被破壞，對于三維編織復(fù)合材料力學(xué)性能下降明顯。本發(fā)明提供的一種適合國產(chǎn)纖維三維整體增強高性能高溫復(fù)合材料的制備技術(shù)工藝，實現(xiàn)快速、高效、且整體增強未破壞制備高溫復(fù)合復(fù)合材料，“幾凈無余量”致密化工藝是制備發(fā)動機熱端構(gòu)件的一種先進技術(shù)。該工藝是基于弱溫差弱壓差和快速定向流動原理，采用化學(xué)氣相沉積(CVI)形成陶瓷纖維與基體之間的(C+SiC)_n復(fù)相界面，先驅(qū)體浸漬裂解(PIP)法致密化后再進行CVI形成陶瓷基體，通過CAM模型實現(xiàn)幾凈無余量制造，是一種“高性能材料制備與構(gòu)件成型一體化”變革性技術(shù)，具有界面結(jié)構(gòu)好、致密化效率高，不破壞纖維整體增強完整性等獨特優(yōu)勢，材料綜合性能優(yōu)異，為航空發(fā)動機熱端關(guān)鍵構(gòu)件的制造開拓了新的技術(shù)途徑。

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作詳細說明。

實施例1

實施例1提供了一種纖維增強多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的制備過程，具體步驟如下：

步驟一：采用四步法三維整體編織纖維織物預(yù)制體，編織角為20°～45°，預(yù)制體為C-Si-Al連續(xù)纖維，纖維體積分數(shù)35％～45％。

步驟一將渦輪葉片采用整體式設(shè)計，其優(yōu)勢為易于密封和易于裝配，并取消傳統(tǒng)采用鎳基高溫合金材料需要冷卻系統(tǒng)的限制，可以考慮熱膨脹系數(shù)匹配進行相應(yīng)尺寸調(diào)整。綜合考慮，設(shè)計渦輪葉片的葉身的長度相對于高溫合金制備的渦輪葉片的葉身增加0.3％～0.5％。

步驟二：采用化學(xué)氣相滲透法在渦輪葉片纖維織物預(yù)制體上制備(C+SiC)_n復(fù)合界面層，厚度約為300nm～400nm。

步驟三：向帶有(C+SiC)_n復(fù)合界面層的渦輪葉片纖維織物預(yù)制體內(nèi)復(fù)合單晶氧化鋁纖維，滲積基體材料，以制備多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片。預(yù)制體為C-Si-Al纖維和單晶氧化鋁纖維，基體材料為熱解碳、碳化硅和氧化鋁。

步驟四：采用先驅(qū)體浸漬裂解法和溶膠-凝膠法將步驟三處理過的熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片進行進一步無余量致密化處理，使熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的密度達到1.9g/cm³～2.3g/cm³左右。先驅(qū)體浸漬裂解法法首先通過將熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料置于真空爐中升溫至1000℃，保溫一段時間后降溫并取出，然后選擇二甲苯為溶劑，配置質(zhì)量分數(shù)為45％的聚碳硅烷溶液，真空浸漬半小時后，充入氮氣加壓，繼續(xù)浸漬五小時，再經(jīng)過裂解，，再通過25％的氧化鋁溶膠進行真空浸漬和高溫陶瓷化，反復(fù)浸漬高溫處理數(shù)次提，高致密化效率，制備出一定密度為1.9g/cm³～2.3g/cm³的熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片，具有較高的最終密度和較低的孔隙率，減少構(gòu)件的內(nèi)應(yīng)力和微裂紋等缺陷，且可以實現(xiàn)幾凈無余量制備。

步驟五：采用化學(xué)氣相滲積法制備出熱膨脹系數(shù)匹配的環(huán)境障涂層。采用電子束物理氣相沉積制備與基體結(jié)合性能好的內(nèi)層Si粘接層(厚度約50μm)。由于等離子噴涂技術(shù)具有涂層致密度高、效率高、結(jié)合強度優(yōu)異，噴涂后對基體其他組分影響小，所以采用等離子噴涂技術(shù)制備莫來石+BSAS((1-x)BaO-xSrO-Al₂O₃-2SiO₂，0≤x≤1)中間層(厚度約70μm)以及BSAS+稀土硅酸鹽(Lu₂Si₂O₇、Lu₂SiO₅和Yb₂SiO₅等)面層(厚度約120μm)。

實施例1預(yù)制體采用了C-Si-Al連續(xù)纖維和單晶氧化鋁纖維，纖維體積分數(shù)35％～40％，三維編織預(yù)制體多方向力學(xué)性能高，提高了層間剪切強度?；w材料為熱解碳、碳化硅和氧化鋁，使其兼具熱解碳和碳化硅蠕變性能好，氧化鋁耐高溫的優(yōu)點。并采用先驅(qū)體浸漬裂解法和溶膠-凝膠法處理耐高溫抗氧化、強度適中的(C+SiC)_n多層復(fù)合界面的預(yù)制體，使其密度值達到1.9g/cm³～2.3g/cm³左右，材料最終密度高，且纖維整體增加未破懷，構(gòu)件力學(xué)性能優(yōu)異，所制備的熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的平均彎曲強度可達628MPa～836MPa。

實施例2

實施例2提供了一種纖維增強多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備過程，具體步驟如下：

步驟一：采用四步法三維整體編織預(yù)制體，編織角為20°～45°，預(yù)制體為C-Si-Al連續(xù)纖維，纖維體積分數(shù)35％～45％。

步驟一將預(yù)制體采用整體式設(shè)計，其優(yōu)勢為易于密封和易于裝配，并取消傳統(tǒng)采用鎳基高溫合金材料需要冷卻系統(tǒng)的限制，可以考慮熱膨脹系數(shù)匹配進行相應(yīng)尺寸調(diào)整。

步驟二：采用化學(xué)氣相滲透法在預(yù)制上制備(C+SiC)_n復(fù)合界面層，厚度約為300nm～400nm。

步驟三：向帶有(C+SiC)_n復(fù)合界面層的預(yù)制體內(nèi)復(fù)合單晶氧化鋁纖維，滲積基體材料，以制備多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。預(yù)制體為C-Si-Al纖維和單晶氧化鋁纖維，基體材料為熱解碳、碳化硅和氧化鋁。

步驟四：采用先驅(qū)體浸漬裂解法和溶膠-凝膠法將步驟三處理過的多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片進行進一步無余量致密化處理，使熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的密度達到1.9g/cm³～2.3g/cm³左右。先驅(qū)體浸漬裂解法法首先通過將多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料置于真空爐中升溫至1000℃，保溫一段時間后降溫并取出，然后選擇二甲苯為溶劑，配置質(zhì)量分數(shù)為45％的聚碳硅烷溶液，真空浸漬半小時后，充入氮氣加壓，繼續(xù)浸漬五小時，再經(jīng)過裂解，再通過25％的氧化鋁溶膠進行真空浸漬和高溫陶瓷化，反復(fù)浸漬高溫處理數(shù)次提，高致密化效率，制備出一定密度為1.9g/cm³～2.3g/cm³的多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料，具有較高的最終密度和較低的孔隙率，減少構(gòu)件的內(nèi)應(yīng)力和微裂紋等缺陷，且可以實現(xiàn)幾凈無余量制備。

實施例2預(yù)制體采用了C-Si-Al連續(xù)纖維和單晶氧化鋁纖維，纖維體積分數(shù)35％～40％，三維編織預(yù)制體多方向力學(xué)性能高，提高了層間剪切強度。基體材料為熱解碳、碳化硅和氧化鋁，使其兼具熱解碳和碳化硅蠕變性能好，氧化鋁耐高溫的優(yōu)點。并采用先驅(qū)體浸漬裂解法和溶膠-凝膠法處理耐高溫抗氧化、強度適中的(C+SiC)_n多層復(fù)合界面的預(yù)制體，使其密度值達到1.9g/cm³～2.3g/cm³左右，材料最終密度高，且纖維整體增加未破懷，構(gòu)件力學(xué)性能優(yōu)異，所制備的多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的平均彎曲強度可達520MPa～702MPa。

實施例3

實施例3提供了一種纖維增強多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的制備過程，具體步驟如下：

步驟一：采用四步法三維整體編織預(yù)制體，編織角為20°～45°，預(yù)制體為C-Si-Al連續(xù)纖維，纖維體積分數(shù)40％～55％。

步驟一將復(fù)合材料采用整體式設(shè)計，其優(yōu)勢為易于密封和易于裝配，可以考慮熱膨脹系數(shù)匹配進行相應(yīng)尺寸調(diào)整。綜合考慮，設(shè)計渦輪葉片的葉身的長度相對于高溫合金制備的渦輪葉片的葉身增加0.3％～0.4％。

步驟二：采用化學(xué)氣相滲透法在渦輪葉片纖維織物預(yù)制體上制備(C+SiC)_n復(fù)合界面層，厚度約為500nm～600nm。

步驟三：向帶有(C+SiC)_n復(fù)合界面層的渦輪葉片纖維織物預(yù)制體內(nèi)復(fù)合單晶氧化鋁纖維，滲積基體材料，以制備多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片。預(yù)制體為C-Si-Al纖維和單晶氧化鋁纖維，基體材料為熱解碳、碳化硅和氧化鋁。

步驟四：采用先驅(qū)體浸漬裂解法和溶膠-凝膠法將步驟三處理過的多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片進行進一步無余量致密化處理，使多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的密度達到1.9g/cm³～2.3g/cm³左右。先驅(qū)體浸漬裂解法法首先通過將多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料置于真空爐中升溫至1100℃，保溫一段時間后降溫并取出，然后選擇二甲苯為溶劑，配置質(zhì)量分數(shù)為50％的聚碳硅烷溶液，真空浸漬半小時后，充入氮氣加壓，繼續(xù)浸漬五小時，再經(jīng)過裂解，再通過25％的氧化鋁溶膠進行真空浸漬和高溫陶瓷化，反復(fù)浸漬高溫處理數(shù)次提，高致密化效率，制備出一定密度為1.9g/cm³～2.3g/cm³的熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片，具有較高的最終密度和較低的孔隙率，減少構(gòu)件的內(nèi)應(yīng)力和微裂紋等缺陷，且可以實現(xiàn)幾凈無余量制備。

步驟五：采用化學(xué)氣相滲積法制備出熱膨脹系數(shù)匹配的環(huán)境障涂層。采用電子束物理氣相沉積制備與基體結(jié)合性能好的內(nèi)層Si粘接層(厚度約50μm)。由于等離子噴涂技術(shù)具有涂層致密度高、效率高、結(jié)合強度優(yōu)異，噴涂后對基體其他組分影響小，所以采用等離子噴涂技術(shù)制備莫來石+BSAS((1-x)BaO-xSrO-Al₂O₃-2SiO₂，0≤x≤1)中間層(厚度約70μm)以及BSAS+稀土硅酸鹽(Lu₂Si₂O₇、Lu₂SiO₅和Yb₂SiO₅等)面層(厚度約120μm)。

實施例3預(yù)制體采用了C-Si-Al連續(xù)纖維和單晶氧化鋁纖維，纖維體積分數(shù)35％～40％，三維編織預(yù)制體多方向力學(xué)性能高，提高了層間剪切強度?；w材料為熱解碳、碳化硅和氧化鋁，使其兼具熱解碳和碳化硅蠕變性能好，氧化鋁耐高溫的優(yōu)點。并采用先驅(qū)體浸漬裂解法和溶膠-凝膠法處理耐高溫抗氧化、強度適中的(C+SiC)_n多層復(fù)合界面的預(yù)制體，使其密度值達到1.9g/cm³～2.3g/cm³左右，材料最終密度高，且纖維整體增加未破懷，構(gòu)件力學(xué)性能優(yōu)異，所制備的多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的平均彎曲強度可達515MPa～680MPa。

實施例4

實施例4提供了一種纖維增強多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備過程，具體步驟如下：

步驟一：采用四步法三維整體編織預(yù)制體，編織角為20°～45°，預(yù)制體為C-Si-Al連續(xù)纖維，纖維體積分數(shù)40％～55％。

步驟一將復(fù)合材料采用整體式設(shè)計，其優(yōu)勢為易于密封和易于裝配，可以考慮熱膨脹系數(shù)匹配進行相應(yīng)尺寸調(diào)整。

步驟二：采用化學(xué)氣相滲透法在預(yù)制體上制備(C+SiC)_n復(fù)合界面層，厚度約為500nm～600nm。

步驟三：向帶有(C+SiC)_n復(fù)合界面層的纖維織物預(yù)制體內(nèi)復(fù)合單晶氧化鋁纖維，滲積基體材料，以制備多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片。預(yù)制體為C-Si-Al纖維和單晶氧化鋁纖維，基體材料為熱解碳、碳化硅和氧化鋁。

步驟四：采用先驅(qū)體浸漬裂解法和溶膠-凝膠法將步驟三處理過的多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料進行進一步無余量致密化處理，使多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的密度達到1.9g/cm³～2.3g/cm³左右。先驅(qū)體浸漬裂解法法首先通過將熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料置于真空爐中升溫至1100℃，保溫一段時間后降溫并取出，然后選擇二甲苯為溶劑，配置質(zhì)量分數(shù)為50％的聚碳硅烷溶液，真空浸漬半小時后，充入氮氣加壓，繼續(xù)浸漬五小時，再經(jīng)過裂解，再通過25％的氧化鋁溶膠進行真空浸漬和高溫陶瓷化，反復(fù)浸漬高溫處理數(shù)次提，高致密化效率，制備出一定密度為1.9g/cm³～2.3g/cm³的多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料，具有較高的最終密度和較低的孔隙率，減少構(gòu)件的內(nèi)應(yīng)力和微裂紋等缺陷，且可以實現(xiàn)幾凈無余量制備。

實施例4預(yù)制體采用了C-Si-Al連續(xù)纖維和單晶氧化鋁纖維，纖維體積分數(shù)35％～40％，三維編織預(yù)制體多方向力學(xué)性能高，提高了層間剪切強度。基體材料為熱解碳、碳化硅和氧化鋁，使其兼具熱解碳和碳化硅蠕變性能好，氧化鋁耐高溫的優(yōu)點。并采用先驅(qū)體浸漬裂解法和溶膠-凝膠法處理耐高溫抗氧化、強度適中的(C+SiC)_n多層復(fù)合界面的預(yù)制體，使其密度值達到1.9g/cm³～2.3g/cm³左右，材料最終密度高，且纖維整體增加未破懷，構(gòu)件力學(xué)性能優(yōu)異，所制備的多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的平均彎曲強度可達505MPa～660MPa。

根據(jù)本發(fā)明的一種多元碳及陶瓷基熱結(jié)構(gòu)復(fù)合材料渦輪葉片的方法，突破了目前國內(nèi)主要采用鎳基高溫合金材料制備該構(gòu)件的限制，提供了一種適合航空發(fā)動機用高溫復(fù)合材料渦輪葉片的幾凈無余量制備技術(shù)，實現(xiàn)快速、高效制備出滿足航空發(fā)動機渦輪葉片工況的復(fù)合材料構(gòu)件，制備出的渦輪葉片力學(xué)性能優(yōu)異，大幅度降低了制備成本，對提高軍用航空發(fā)動機的推重比和軍機作戰(zhàn)效能有重要意義。

在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術(shù)語“中心”、“縱向”、“橫向”、“長度”、“寬度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”“內(nèi)”、“外”、“順時針”、“逆時針”、“軸向”、“徑向”、“周向”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。

此外，術(shù)語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本發(fā)明的描述中，“多個”的含義是兩個以上，除非另有明確具體的限定。

在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或成一體；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內(nèi)部的連通或兩個元件的相互作用關(guān)系。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。

在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接觸，或第一和第二特征通過中間媒介間接接觸。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或僅僅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或僅僅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點包含于本發(fā)明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不必須針對的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點可以在任一個或多個實施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以將本說明書中描述的不同實施例或示例以及不同實施例或示例的特征進行結(jié)合和組合。

盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，可以理解的是，上述實施例是示例性的，不能理解為對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對上述實施例進行變化、修改、替換和變型。