本發(fā)明屬于復(fù)相隔熱耐火材料技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

隔熱耐火材料是高溫工業(yè)窯爐節(jié)能降耗的關(guān)鍵功能材料，低導(dǎo)熱、高強度等功能化要求已經(jīng)成為隔熱耐火材料的發(fā)展趨勢。

Al₂O₃-TiO₂-CaO三元體系所形成的復(fù)合材料具有熱膨脹系數(shù)低、導(dǎo)熱系數(shù)小和強度大等優(yōu)良特點，適于作為隔熱耐火材料的原料。

目前，隔熱耐火材料的制備以發(fā)泡法、化學(xué)法和燒失法為主。發(fā)泡法制備工藝較復(fù)雜，對發(fā)泡劑的選擇和泡沫的強度等要求較高，如“一種莫來石質(zhì)輕質(zhì)耐火材料及其制備方法”(201510186484.8)；化學(xué)法則難以穩(wěn)定控制化學(xué)反應(yīng)造孔的速率；燒失法所引入的燒失物難以分散均勻，導(dǎo)致所制備的隔熱耐火材料強度較低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的在于提供一種成本低廉、工藝簡單和成品率高的Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料的制備方法，用該方法制備的Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料的體積密度低、耐壓強度大和導(dǎo)熱系數(shù)小。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的制備方法的具體步驟是：

第一步、按鈦鐵渣細粉︰石灰石細粉︰ρ-氧化鋁微粉的質(zhì)量比為100︰(1～4)︰(3～8)配料，球磨至粒度≤80μm，制得混合料。

第二步、在30～40℃的水浴條件下，按鈦酸四丁酯∶聚乙二醇400∶水的質(zhì)量比為1∶(0.1～0.3)∶(20～25)，將鈦酸四丁酯、聚乙二醇400和水置入容器中，超聲分散15～20分鐘，制得混合液。

第三步、按所述混合料∶所述混合液的質(zhì)量比為100∶(10～15)，向所述混合料中加入所述混合液，攪拌3～5分鐘，加入模具，振動成型，在150～180℃條件下干燥6～12小時，制得干燥后的坯料。

第四步、將干燥后的坯料置于馬弗爐中，在1450～1500℃條件下保溫40～60分鐘，隨爐自然冷卻，即得Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料。

所述鈦鐵渣細粉為冶煉鈦鐵合金所產(chǎn)生的爐渣，鈦鐵渣細粉的主要化學(xué)成分是：Al₂O₃含量為70～75wt％，TiO₂含量為10～15wt％，CaO含量為5～8wt％；所述鈦鐵渣細粉的粒度為90～100μm。

所述石灰石細粉的CaCO₃含量≥95wt％；石灰石細粉的粒度為90～100μm。

所述ρ-氧化鋁微粉的Al₂O₃含量≥98wt％；ρ-氧化鋁微粉的粒度為90～100μm。

所述鈦酸四丁酯為化學(xué)純。

所述聚乙二醇400為化學(xué)純。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明以冶煉鈦鐵合金所產(chǎn)生的爐渣為主要原料，通過結(jié)合劑的水解作用形成網(wǎng)絡(luò)包覆，不僅成本低廉和工藝簡單，且能提高Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料的強度。

2、本發(fā)明利用原料組分的分解反應(yīng)原位形成固-固結(jié)合，降低了隔熱耐火材料的體積密度，提高了Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料的成品率。

本發(fā)明所制備的Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料經(jīng)檢測：成品率為99.2～99.7％；體積密度為0.88～0.93g·cm^-3；耐壓強度為9～14MPa；導(dǎo)熱系數(shù)為0.18～0.23W·m^-1·K^-1。

因此，本發(fā)明具有成本低廉、工藝簡單和成品率高的特點；所制備的Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料體積密度低、耐壓強度大和導(dǎo)熱系數(shù)小。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。

本具體實施方式中：

所述鈦鐵渣細粉為冶煉鈦鐵合金所產(chǎn)生的爐渣，鈦鐵渣細粉的主要化學(xué)成分是：Al₂O₃含量為70～75wt％，TiO₂含量為10～15wt％，CaO含量為5～8wt％；所述鈦鐵渣細粉的粒度為90～100μm。

所述石灰石細粉的CaCO₃含量≥95wt％；石灰石細粉的粒度為90～100μm。

所述ρ-氧化鋁微粉的Al₂O₃含量≥98wt％；ρ-氧化鋁微粉的粒度為90～100μm。

所述鈦酸四丁酯為化學(xué)純。

所述聚乙二醇400為化學(xué)純。

實施例中不再贅述。

實施例1

一種Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是：

第一步、按鈦鐵渣細粉︰石灰石細粉︰ρ-氧化鋁微粉的質(zhì)量比為100︰(1～3)︰(3～5)配料，球磨至粒度≤80μm，制得混合料。

第二步、在30～40℃的水浴條件下，按鈦酸四丁酯∶聚乙二醇400∶水的質(zhì)量比為1∶(0.1～0.25)∶(20～22)，將鈦酸四丁酯、聚乙二醇400和水置入容器中，超聲分散15～20分鐘，制得混合液。

第三步、按所述混合料∶所述混合液的質(zhì)量比為100∶(10～12)，向所述混合料中加入所述混合液，攪拌3～5分鐘，加入模具，振動成型，在150～180℃條件下干燥6～12小時，制得干燥后的坯料。

第四步、將干燥后的坯料置于馬弗爐中，在1450～1470℃條件下保溫40～60分鐘，隨爐自然冷卻，即得Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料。

本實施例所制備的Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料經(jīng)檢測：成品率為99.2～99.4％；體積密度為0.88～0.90g·cm^-3；耐壓強度為9～11MPa；導(dǎo)熱系數(shù)為0.18～0.20W·m^-1·K^-1。

實施例2

一種Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是：

第一步、按鈦鐵渣細粉︰石灰石細粉︰ρ-氧化鋁微粉的質(zhì)量比為100︰(1～3)︰(4～6)配料，球磨至粒度≤80μm，制得混合料。

第二步、在30～40℃的水浴條件下，按鈦酸四丁酯∶聚乙二醇400∶水的質(zhì)量比為1∶(0.1～0.25)∶(21～23)，將鈦酸四丁酯、聚乙二醇400和水置入容器中，超聲分散15～20分鐘，制得混合液。

第三步、按所述混合料∶所述混合液的質(zhì)量比為100∶(11～13)，向所述混合料中加入所述混合液，攪拌3～5分鐘，加入模具，振動成型，在150～180℃條件下干燥6～12小時，制得干燥后的坯料。

第四步、將干燥后的坯料置于馬弗爐中，在1460～1480℃條件下保溫40～60分鐘，隨爐自然冷卻，即得Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料。

本實施例所制備的Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料經(jīng)檢測：成品率為99.3～99.5％；體積密度為0.89～0.91g·cm^-3；耐壓強度為10～12MPa；導(dǎo)熱系數(shù)為0.19～0.21W·m^-1·K^-1。

實施例3

一種Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是：

第一步、按鈦鐵渣細粉︰石灰石細粉︰ρ-氧化鋁微粉的質(zhì)量比為100︰(2～4)︰(5～7)配料，球磨至粒度≤80μm，制得混合料。

第二步、在30～40℃的水浴條件下，按鈦酸四丁酯∶聚乙二醇400∶水的質(zhì)量比為1∶(0.15～0.3)∶(22～24)，將鈦酸四丁酯、聚乙二醇400和水置入容器中，超聲分散15～20分鐘，制得混合液。

第三步、按所述混合料∶所述混合液的質(zhì)量比為100∶(12～14)，向所述混合料中加入所述混合液，攪拌3～5分鐘，加入模具，振動成型，在150～180℃條件下干燥6～12小時，制得干燥后的坯料。

第四步、將干燥后的坯料置于馬弗爐中，在1470～1490℃條件下保溫40～60分鐘，隨爐自然冷卻，即得Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料。

本實施例所制備的Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料經(jīng)檢測：成品率為99.4～99.6％；體積密度為0.90～0.92g·cm^-3；耐壓強度為11～13MPa；導(dǎo)熱系數(shù)為0.20～0.22W·m^-1·K^-1。

實施例4

一種Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是：

第一步、按鈦鐵渣細粉︰石灰石細粉︰ρ-氧化鋁微粉的質(zhì)量比為100︰(2～4)︰(6～8)配料，球磨至粒度≤80μm，制得混合料。

第二步、在30～40℃的水浴條件下，按鈦酸四丁酯∶聚乙二醇400∶水的質(zhì)量比為1∶(0.15～0.3)∶(23～25)，將鈦酸四丁酯、聚乙二醇400和水置入容器中，超聲分散15～20分鐘，制得混合液。

第三步、按所述混合料∶所述混合液的質(zhì)量比為100∶(13～15)，向所述混合料中加入所述混合液，攪拌3～5分鐘，加入模具，振動成型，在150～180℃條件下干燥6～12小時，制得干燥后的坯料。

第四步、將干燥后的坯料置于馬弗爐中，在1480～1500℃條件下保溫40～60分鐘，隨爐自然冷卻，即得Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料。

本實施例所制備的Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料經(jīng)檢測：成品率為99.5～99.7％；體積密度為0.91～0.93g·cm^-3；耐壓強度為12～14MPa；導(dǎo)熱系數(shù)為0.21～0.23W·m^-1·K^-1。

本具體實施方式與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：

1、本具體實施方式以冶煉鈦鐵合金所產(chǎn)生的爐渣為主要原料，通過結(jié)合劑的水解作用形成網(wǎng)絡(luò)包覆，不僅成本低廉和工藝簡單，且能提高Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料的強度。

2、本具體實施方式利用原料組分的分解反應(yīng)原位形成固-固結(jié)合，降低了隔熱耐火材料的體積密度，提高了Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料的成品率。

本具體實施方式所制備的Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料經(jīng)檢測：成品率為99.2～99.7％；體積密度為0.88～0.93g·cm^-3；耐壓強度為9～14MPa；導(dǎo)熱系數(shù)為0.18～0.23W·m^-1·K^-1。

因此，本具體實施方式具有成本低廉、工藝簡單和成品率高的特點；所制備的Al₂O₃-TiO₂-CaO系復(fù)相隔熱耐火材料體積密度低、耐壓強度大和導(dǎo)熱系數(shù)小。