本發(fā)明涉及一種納米二氧化鈦粉體的制備方法，屬于納米粉體制備技術領域。

背景技術：

在傳統(tǒng)行業(yè)里，鈦白粉被廣泛用于顏料、涂料、塑料、造紙等領域，甚至由于其無毒無害性而被添加入食品化妝品，隨著研究的深入，二氧化鈦許多其他的優(yōu)良性質被發(fā)現，尤其是基于其作為半導體材料的獨特性質，為我們帶來了利用太陽光進行發(fā)電、降解污染物、分解水制氫方面的新的嘗試。納米二氧化鈦是一款綜合性能優(yōu)良的材料，經過各種改性后針對某方面效果更突出。除了傳統(tǒng)成熟的應用外，新型功能二氧化鈦在諸多方面也顯示著其存在價值，比如染料敏化電池、環(huán)保除臭、新型涂層、醫(yī)用殺菌，光分解水等方面。二氧化鈦合成的方法有很多，分起來有氣相法、液相法、固相法，有的分為物理法、化學法，無論如何，二氧化鈦的制備工藝已經相當成熟。但總的來說，不同制備方法對二氧化鈦催化性能有很大影響，因此，納米二氧化鈦的制備方法尤為重要。就現在比較成熟的摻雜手段有氣相火焰、高能球磨、激光誘導、水熱法、沉淀法、磁控濺射、凝膠法等等。但是這些方法普遍存在著對工藝條件要求高、合成速度慢以及成本高的缺點。

技術實現要素：

本發(fā)明針對現有技術的不足，提供一種采用高分子網絡凝膠法制備納米二氧化鈦粉體的方法，即采用高分子網絡凝膠法制備納米二氧化鈦粉體，以鈦酸四丁酯、檸檬酸三銨為原料，配制成前驅體液；以n-羥甲基丙烯酰胺為單體，n-n-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，過硫酸銨為引發(fā)劑，四甲基乙二胺為催化劑，用滴加氨水方式控制ph值，形成含有tio2的高分子網絡凝膠，將凝膠干燥，通過控制煅燒溫度獲得納米tio2粉體。本發(fā)明方法具有對原料要求簡單，摻雜離子時只需可溶于水的無機鹽即可，避免使用昂貴的金屬醇鹽，工藝簡單，合成速度快，適用范圍廣等特點，制備的納米二氧化鈦粉體純度高、粉體分散性好。

一種納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

（1）在攪拌條件下，將鈦酸四丁酯溶解于檸檬酸三銨水溶液中混合均勻，靜置，取下層清液即得鈦澄清液a；

（2）在攪拌條件下，用氨水調節(jié)鈦澄清液a的ph值為8.0~10.0，然后將n-羥甲基丙烯酰胺和n,n-亞甲基雙丙烯酰胺溶解于鈦澄清液a得到混合液b；

（3）在攪拌條件下，將過硫酸銨水溶液和四甲基乙二胺水溶液加入到步驟（2）所得混合液b中反應1~15min即得高分子網絡凝膠；

（4）將步驟（3）所得高分子網絡凝膠烘干、磨粉、焙燒即得納米二氧化鈦粉體；

所述步驟（1）中檸檬酸三銨水溶液的濃度為1.0~1.2mol/l，鈦澄清液a中鈦酸四丁酯與檸檬酸三銨的摩爾比為1:(1~1.2)；

所述步驟（2）中n-羥甲基丙烯酰胺與鈦澄清液a的體積比為(3~7):100，n,n-亞甲基雙丙烯酰胺與n-羥甲基丙烯酰胺的質量比為1:(3~8)；

所述步驟（3）中過硫酸銨水溶液的質量百分數濃度為30~50%，過硫酸銨與n-羥甲基丙烯酰胺的質量比為6~8%；四甲基乙二胺水溶液的質量百分數濃度為30~50%，四甲基乙二胺與n-羥甲基丙烯酰胺的質量比為6~8%；

所述步驟（4）中焙燒的溫度為500~800℃，焙燒時間為3~7h。

本發(fā)明的有益效果：

（1）本發(fā)明采用高分子網絡凝膠法制備納米二氧化鈦粉體的方法對原料要求簡單，摻雜離子時可溶于水的無機鹽即可，避免使用昂貴的金屬醇鹽；

（2）本發(fā)明采用高分子網絡凝膠法制備納米二氧化鈦粉體的方法具有工藝簡單，可重復性好，合成速度快、適用范圍廣等特點；

（3）本發(fā)明所制備的納米二氧化鈦粉體的產物純度高、粉體均勻性好。

附圖說明

圖1為實施例1的納米二氧化鈦粉體sem圖；

圖2為實施例2的納米二氧化鈦粉體sem圖；

圖3為實施例3的納米二氧化鈦粉體sem圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細說明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于所述內容。

實施例1：一種納米二氧化鈦粉體的制備方法，具體步驟為：

（1）在攪拌條件下，將鈦酸四丁酯溶解于檸檬酸三銨水溶液中混合均勻，靜置，取下層清液即得鈦澄清液a；其中檸檬酸三銨水溶液的濃度為1mol/l，鈦澄清液a中鈦酸四丁酯與檸檬酸三銨的摩爾比為1:1；

（2）在攪拌條件下，用氨水調節(jié)鈦澄清液a的ph值為8.0，然后將n-羥甲基丙烯酰胺和n,n-亞甲基雙丙烯酰胺溶解于鈦澄清液a得到混合液b；其中n-羥甲基丙烯酰胺與鈦澄清液a的體積比為3:100，n,n-亞甲基雙丙烯酰胺與n-羥甲基丙烯酰胺的質量比為1:3。

（3）在攪拌條件下，將過硫酸銨水溶液和四甲基乙二胺水溶液加入到步驟（2）所得混合液b中反應1min即得高分子網絡凝膠；其中過硫酸銨水溶液的質量百分數濃度為30%，過硫酸銨與n-羥甲基丙烯酰胺的質量比為6:100，四甲基乙二胺水溶液的質量百分數濃度為30%，四甲基乙二胺與n-羥甲基丙烯酰胺的質量比為6:100；

（4）將步驟（3）所得高分子網絡凝膠烘干、磨粉、焙燒即得納米二氧化鈦粉體，其中焙燒的溫度為500℃，焙燒時間為3h；

本實施例制備的納米二氧化鈦粉體的sem圖如圖1所示。從圖1可知，粉體顆粒呈球狀，顆粒間團聚現象少，分散性好。這說明本實施例制備的tio2晶粒細化程度高，均勻性好，增大了粉體的比表面積，有利于提高納米二氧化鈦粉體光催化活性。

實施例2：一種納米二氧化鈦粉體的制備方法，具體步驟為：

（1）在攪拌條件下，將鈦酸四丁酯溶解于檸檬酸三銨水溶液中混合均勻，靜置，取下層清液即得鈦澄清液a；其中檸檬酸三銨水溶液的濃度為1.1mol/l，鈦澄清液a中鈦酸四丁酯與檸檬酸三銨的摩爾比為1:1.1；

（2）在攪拌條件下，用氨水調節(jié)鈦澄清液a的ph值為9.0，然后將n-羥甲基丙烯酰胺和n,n-亞甲基雙丙烯酰胺溶解于鈦澄清液a得到混合液b；其中n-羥甲基丙烯酰胺與鈦澄清液a的體積比為5:100，n,n-亞甲基雙丙烯酰胺與n-羥甲基丙烯酰胺的質量比為1:6。

（3）在攪拌條件下，將過硫酸銨水溶液和四甲基乙二胺水溶液加入到步驟（2）所得混合液b中反應8min即得高分子網絡凝膠；其中過硫酸銨水溶液的質量百分數濃度為40%，過硫酸銨與n-羥甲基丙烯酰胺的質量比為7:100，四甲基乙二胺水溶液的質量百分數濃度40%，四甲基乙二胺與n-羥甲基丙烯酰胺的質量比為7:100；

（4）將步驟（3）所得高分子網絡凝膠烘干、磨粉、焙燒即得納米二氧化鈦粉體，其中焙燒的溫度為650℃，焙燒時間為5h；

本實施例制備的納米二氧化鈦粉體的sem圖如圖2所示。從圖2可知，粉體顆粒呈球狀，顆粒間團聚現象少，分散性好。這說明本實施例制備的tio2晶粒細化程度高，均勻性好，增大了粉體的比表面積，有利于提高納米二氧化鈦粉體光催化活性。

實施例3：一種納米二氧化鈦粉體的制備方法，具體步驟為：

（1）在攪拌條件下，將鈦酸四丁酯溶解于檸檬酸三銨水溶液中混合均勻，靜置，取下層清液即得鈦澄清液a；其中檸檬酸三銨水溶液的濃度為1.2mol/l，鈦澄清液a中鈦酸四丁酯與檸檬酸三銨的摩爾比為1:1.2；

（2）在攪拌條件下，用氨水調節(jié)鈦澄清液a的ph值為10.0，然后將n-羥甲基丙烯酰胺和n,n-亞甲基雙丙烯酰胺溶解于鈦澄清液a得到混合液b；其中n-羥甲基丙烯酰胺與鈦澄清液a的體積比為7:100，n,n-亞甲基雙丙烯酰胺與n-羥甲基丙烯酰胺的質量比為1:8。

（3）在攪拌條件下，將過硫酸銨水溶液和四甲基乙二胺水溶液加入到步驟（2）所得混合液b中反應15min即得高分子網絡凝膠；其中過硫酸銨水溶液的質量百分數濃度為50%，過硫酸銨與n-羥甲基丙烯酰胺的質量比為8:100，四甲基乙二胺水溶液的質量百分數濃度為50%，四甲基乙二胺與n-羥甲基丙烯酰胺的質量比為8:100；

（4）將步驟（3）所得高分子網絡凝膠烘干、磨粉、焙燒即得納米二氧化鈦粉體，其中焙燒的溫度為800℃，焙燒時間為7h；

本實施例制備的納米二氧化鈦粉體的sem圖如圖3所示。從圖3可知，粉體顆粒呈球狀，顆粒間團聚現象少，分散性好。這說明本實施例制備的tio2晶粒細化程度高，均勻性好，增大了粉體的比表面積，有利于提高納米二氧化鈦粉體光催化活性。