本發(fā)明涉及無極功能材料制備領域，尤其是一種適用于在蒸鍍塑膠鏡片表面鍍制光學薄膜的低折射率蒸鍍材料的制備方法。

背景技術(shù)：

二氧化硅是光學鍍膜領域應用廣泛的最基礎蒸鍍材料，二氧化硅薄膜和玻璃基底有著良好的附著力，且膜層不易開裂。但玻璃基底材料需要機械加工，加工成本高。近年來隨著塑膠技術(shù)的快速發(fā)展，塑膠基底在透過率等性能方面已經(jīng)接近玻璃基底。相對于玻璃基底，塑膠基底可以根據(jù)需要的形狀，一次成型，加工簡單，成本較低。目前，鍍膜后的塑膠鏡頭已經(jīng)廣泛應用在車載、安防、攝像等光學領域。

但塑膠基底的鍍膜對工藝和鍍膜材料要求較高，采用傳統(tǒng)的二氧化硅蒸鍍，由于二氧化硅薄膜和塑膠基底的結(jié)合力不好，膜層容易脫落，并且容易龜裂。后來發(fā)現(xiàn)在氧化硅蒸鍍材料中加入適當?shù)难趸X可以明顯改善上述問題。目前，市場使用的氧化硅氧化鋁蒸鍍材料均為顆粒料，此材料在蒸鍍過程中直接由固態(tài)升華為氣態(tài)，因此不存在預熔過程，這一特點造成顆粒料使用過程中存在如下問題：密度輕，放氣量大，電子槍蒸鍍時容易打飛；電子槍光斑打在顆粒棱角和顆粒表面會造成蒸發(fā)速率的差異性，造成蒸發(fā)速率不穩(wěn)定；光斑打在不同的位置會造成蒸發(fā)角的不同，直接影響薄膜質(zhì)量；顆粒表面處理不干凈，容易造成噴濺點；電子槍打在顆粒表面，表面蒸發(fā)后會形成氧化硅玻璃態(tài)，玻璃會發(fā)射光斑能量，造成不容易聚焦。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)中之不足，提供一種低折射率蒸鍍材料的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種低折射率蒸鍍材料的制備方法，具有如下步驟：

(1)、準備配料，將原料sio2和al2o3按重量比(1-x):x配料，其中x＝1～40wt％；

(2)、配料混合，將步驟(1)中的配料放入行星球磨機，同時加入兩毫米氧化鋯研磨球和水，在行星球磨機中水為混合介質(zhì)對配料進行濕法球磨工藝，料球比為10:1～20:1，球磨時間為5～10h；

(3)、漿料烘干，將步驟(2)球磨后制成的漿料在100～150℃將漿料烘干，然后在200～400℃煅燒粉體，制備成復合粉體；

(4)、壓片成型，將步驟(3)制成的復合粉體中加入粘結(jié)劑混合均勻后，在壓片機上壓制成型，壓片壓力控制在100～200mpa，制備成片狀坯體；片狀坯體形狀可以為圓柱體、方體、長方體或者其他生產(chǎn)需要的形狀，片狀坯體尺寸根據(jù)生產(chǎn)需要設定；圓柱體片狀坯體直徑為10～40mm，高度為10～20mm；正方體片狀坯體邊長為10～40mm；長方體片狀坯體長度為10～40mm，寬度為10～40mm，高度為10～20mm；

(5)、燒結(jié)體制備，將步驟(4)制成的片狀坯體放入燒結(jié)爐中，升溫速率為2～10℃/min，升溫至500℃～600℃保溫2～6h進行排膠，然后升溫至1300℃～1600℃保溫5～8h，然后以5～10℃/min的降到室溫，獲得高致密的氧化硅氧化鋁燒結(jié)體；

(6)、清洗包裝，將步驟(5)制成的燒結(jié)體初步清理干凈后，放入超聲波清洗機中清洗處理，然后烘干，包裝。

進一步地，所述步驟(1)中原料sio2純度在99.9％以上，al2o3純度在99.9％以上。

進一步地，所述步驟(1)中x＝1～10wt％。

進一步地，所述步驟(4)中粘結(jié)劑為10wt％pva。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明設計合理，操作簡便，具有如下優(yōu)點：

(1)、這種制備方法操作簡便，在行星球磨機中水為混合介質(zhì)對配料進行濕法球磨工藝，球磨時間較短，獲得成分均勻一致的槳料；

(2)、壓片成型，使得片狀坯體形狀可以為圓柱體、正方體、長方體或者其他生產(chǎn)需要的形狀，片狀坯體尺寸根據(jù)生產(chǎn)需要設定，擴大生產(chǎn)范圍；

(3)、這種制備方法制成的鍍膜材料具有如下優(yōu)點：電子槍轟擊鍍膜材料不會因為自身重量輕而產(chǎn)生飛濺現(xiàn)象；密度大，減少鍍膜過程的放氣量，從而提高膜層品質(zhì)；表面為漫反射平面，蒸發(fā)角一致，蒸發(fā)速率均勻穩(wěn)定，電子槍聚焦容易；鍍膜材料表面經(jīng)過超凈處理，表面干凈，不容易有粉塵脫落，鍍膜過程不會造成濺射點；目前，此產(chǎn)品已經(jīng)批量應用在三星等塑膠鏡頭上，鍍膜操作性和鍍膜后膜層質(zhì)量均有很大的改善。

具體實施方式

現(xiàn)在優(yōu)選實施例對本發(fā)明作進一步的說明。

實施例1

一種圓柱體低折射率蒸鍍材料的制備方法，具有如下步驟：

(1)、準備配料，將純度為99.9％的sio2和純度為99.9％的al2o3按重量比(1-x):x配料，其中x＝1wt％；

(2)、配料混合，將步驟(1)中的配料放入行星球磨機，同時加入兩毫米氧化鋯研磨球和水，在行星球磨機中水為混合介質(zhì)對配料進行濕法球磨工藝，料球比為10:1，球磨時間為5h；

(3)、漿料烘干，將步驟(2)球磨后制成的漿料在100℃將漿料烘干，然后在200℃煅燒粉體，制備成復合粉體；

(4)、壓片成型，將步驟(3)制成的復合粉體中加入10wt％pva混合均勻后，在壓片機上壓制成型，壓片壓力控制在100mpa，制備成圓柱體片狀坯體，片狀坯體直徑為30mm，高度為20mm；

(5)、燒結(jié)體制備，將步驟(4)制成的片狀坯體放入燒結(jié)爐中，升溫速率為2℃/min，升溫至500℃保溫2h進行排膠，然后升溫至1300℃保溫5h，然后以5℃/min的降到室溫，獲得高致密的氧化硅氧化鋁燒結(jié)體；

(6)、清洗包裝，將步驟(5)制成的燒結(jié)體初步清理干凈后，放入超聲波清洗機中清洗處理，然后烘干，包裝。

把單個圓柱體氧化硅氧化鋁混合物鍍膜材料放入坩堝中，對塑膠基底表面的光學薄膜進行蒸鍍加工。

這種制備方法制成的鍍膜材料具有如下優(yōu)點：電子槍轟擊圓柱體鍍膜材料不會因為自身重量輕而產(chǎn)生飛濺現(xiàn)象；密度大，減少鍍膜過程的放氣量，從而提高膜層品質(zhì)；表面為漫反射平面，蒸發(fā)角一致，蒸發(fā)速率均勻穩(wěn)定，電子槍聚焦容易；圓柱體鍍膜材料表面經(jīng)過超凈處理，表面干凈，不容易有粉塵脫落，鍍膜過程不會造成濺射點；目前，此產(chǎn)品已經(jīng)批量應用在三星等塑膠鏡頭上，鍍膜操作性和鍍膜后膜層質(zhì)量均有很大的改善。

實施例2

一種正方體低折射率蒸鍍材料的制備方法，其特征在于：具有如下步驟：

(1)、準備配料，將純度為99.9％的sio2和純度為99.9％的al2o3按重量比(1-x):x配料，其中x＝5wt％；

(2)、配料混合，將步驟(1)中的配料放入行星球磨機，同時加入兩毫米氧化鋯研磨球和水，在行星球磨機中水為混合介質(zhì)對配料進行濕法球磨工藝，料球比為15:1，球磨時間為7h；

(3)、漿料烘干，將步驟(2)球磨后制成的漿料在125℃將漿料烘干，然后在300℃煅燒粉體，制備成復合粉體；

(4)、壓片成型，將步驟(3)制成的復合粉體中加入10wt％pva混合均勻后，在壓片機上壓制成型，壓片壓力控制在150mpa，制備成正方體片狀坯體，片狀坯體邊長為20mm；

(5)、燒結(jié)體制備，將步驟(4)制成的片狀坯體放入燒結(jié)爐中，升溫速率為8℃/min，升溫至550℃保溫4h進行排膠，然后升溫至1500℃保溫7h，然后以7℃/min的降到室溫，獲得高致密的氧化硅氧化鋁燒結(jié)體；

(6)、清洗包裝，將步驟(5)制成的燒結(jié)體初步清理干凈后，放入超聲波清洗機中清洗處理，然后烘干，包裝。

把單個正方體氧化硅氧化鋁混合物鍍膜材料放入坩堝中，對塑膠基底表面的光學薄膜進行蒸鍍加工。

這種制備方法制成的鍍膜材料具有如下優(yōu)點：電子槍轟擊方形鍍膜材料不會因為自身重量輕而產(chǎn)生飛濺現(xiàn)象；密度大，減少鍍膜過程的放氣量，從而提高膜層品質(zhì)；表面為漫反射平面，蒸發(fā)角一致，蒸發(fā)速率均勻穩(wěn)定，電子槍聚焦容易；方形鍍膜材料表面經(jīng)過超凈處理，表面干凈，不容易有粉塵脫落，鍍膜過程不會造成濺射點。

實施例3

一種長方體低折射率蒸鍍材料的制備方法，具有如下步驟：

(1)、準備配料，將純度為99.9％的sio2和純度為99.9％的al2o3按重量比(1-x):x配料，其中x＝10wt％；

(2)、配料混合，將步驟(1)中的配料放入行星球磨機，同時加入兩毫米氧化鋯研磨球和水，在行星球磨機中水為混合介質(zhì)對配料進行濕法球磨工藝，料球比為20:1，球磨時間為10h；

(3)、漿料烘干，將步驟(2)球磨后制成的漿料在150℃將漿料烘干，然后在200～400℃煅燒粉體，制備成復合粉體；

(4)、壓片成型，將步驟(3)制成的復合粉體中加入10wt％pva混合均勻后，在壓片機上壓制成型，壓片壓力控制在200mpa，制備成長方體片狀坯體，片狀坯體長度為130mm，寬度為10mm，高度為20mm；

(5)、燒結(jié)體制備，將步驟(4)制成的片狀坯體放入燒結(jié)爐中，升溫速率為10℃/min，升溫至600℃保溫6h進行排膠，然后升溫至1600℃保溫8h，然后以10℃/min的降到室溫，獲得高致密的氧化硅氧化鋁燒結(jié)體；

(6)、清洗包裝，將步驟(5)制成的燒結(jié)體初步清理干凈后，放入超聲波清洗機中清洗處理，然后烘干，包裝。

把單個長方體氧化硅氧化鋁混合物鍍膜材料放入坩堝中，對塑膠基底表面的光學薄膜進行蒸鍍加工。

這種制備方法制成的鍍膜材料具有如下優(yōu)點：電子槍轟擊長方體鍍膜材料不會因為自身重量輕而產(chǎn)生飛濺現(xiàn)象；密度大，減少鍍膜過程的放氣量，從而提高膜層品質(zhì)；表面為漫反射平面，蒸發(fā)角一致，蒸發(fā)速率均勻穩(wěn)定，電子槍聚焦容易；長方體鍍膜材料表面經(jīng)過超凈處理，表面干凈，不容易有粉塵脫落，鍍膜過程不會造成濺射點。

根據(jù)實施例1或?qū)嵤├?或?qū)嵤├?制備得到的氧化硅氧化鋁混合物鍍膜材料放入坩堝中，對塑膠基底表面的光學薄膜進行蒸鍍加工，對光學薄膜進行性能測試，測試步驟如下：

(1)、單次測試為：溫度由-20℃上升至110℃，濕度保持在75％，測試時間為48h；循環(huán)單次測試4次，然后通過檢查，光學薄膜無發(fā)霧、失透現(xiàn)象，分光曲線無變化，外觀合格；

(2)、上述測試完成后，擦試紙沾丙酮，用力1-2kg，在鏡片表面同一位置來回檫試25次，膜層無剝落；

(3)、上述測試完成后，用膠帶緊粘鏡片表面，膠帶呈90度迅速撕下，同一位置重復3次，膜層無剝落。

上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并加以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。