本發(fā)明涉及一種工業(yè)硅熔體爐外精煉提純的設(shè)備及其方法，屬于提純工業(yè)硅技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

工業(yè)硅廣泛應(yīng)用于冶金、電子、化工等行業(yè)，其傳統(tǒng)的生產(chǎn)方式是在礦熱爐內(nèi)以硅石和碳質(zhì)還原劑冶煉制得。在冶煉過程中，隨爐料帶入爐內(nèi)的其他元素在還原硅的同時(shí)也被還原，并且融入硅熔體，因此工業(yè)硅中存在al、ca、ti、c等多種雜質(zhì)，這些雜質(zhì)的存在嚴(yán)重影響工業(yè)硅的性能、使用和價(jià)值；同時(shí)，隨著各行業(yè)的快速發(fā)展，對工業(yè)硅的產(chǎn)品質(zhì)量也提出了更高的要求,市場競爭愈加激烈，因此對工業(yè)硅的提純一直是材料工作者的研究熱點(diǎn)。

在抬包中進(jìn)行爐外精煉是一種經(jīng)濟(jì)適用且簡單易行的工業(yè)硅精煉方法，能有效的去除硅熔體中雜質(zhì)元素、提高工業(yè)硅產(chǎn)品質(zhì)量、調(diào)整硅工業(yè)產(chǎn)品成份，在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛應(yīng)用。然而，目前工業(yè)硅生產(chǎn)過程中，抬包的噴嘴一般只有一個(gè)，且設(shè)置在抬包底部的中間位置，這種設(shè)計(jì)在實(shí)際生產(chǎn)中會使精煉時(shí)的硅熔體產(chǎn)生攪拌的死角、精煉時(shí)間較長、熱量損失較多，從而影響精煉后硅的質(zhì)量和產(chǎn)量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及不足，本發(fā)明提供一種工業(yè)硅熔體爐外精煉提純的設(shè)備及其方法。本設(shè)備及其方法目的是制備產(chǎn)品成分均勻、雜質(zhì)含量低的工業(yè)硅產(chǎn)品，而且本方法精煉時(shí)間短、環(huán)境無污染。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種工業(yè)硅熔體爐外精煉提純的設(shè)備，包括抬包、噴嘴1、通氣管2和儲氣裝置3，抬包底部和側(cè)壁分別設(shè)有一個(gè)噴嘴1，噴嘴1均通過通氣管2與儲氣裝置3連通，抬包從里至外分別設(shè)有耐火磚4、石棉板5和鐵架6，耐火磚4上設(shè)有噴嘴1。

所述抬包底部上設(shè)置的噴嘴1半徑r1、底部噴嘴1與抬包底部圓心的距離l1以及抬包底部半徑r之間的關(guān)系為：0≤l1≤r-r1。

所述抬包側(cè)壁上設(shè)置的噴嘴1半徑r2、側(cè)壁上噴嘴1與抬包側(cè)壁底部l2以及抬包高度h之間的關(guān)系為r2≤l2≤h-r2，其中r2≤0.5h。

一種工業(yè)硅熔體爐外精煉提純的設(shè)備的應(yīng)用方法，其具體步驟如下：

步驟1、通過儲氣裝置3向抬包底部和側(cè)壁的噴嘴1中持續(xù)通入壓縮空氣或者精煉氣體，向抬包中放入礦熱爐冶煉出的硅熔體，當(dāng)硅熔體位于抬包中的高度到達(dá)側(cè)壁的噴嘴1的高度時(shí)，調(diào)節(jié)通氣氣體的流量和氣體成份，對硅熔體進(jìn)行爐外精煉，在該過程中，根據(jù)精煉情況，加入精煉劑，實(shí)現(xiàn)硅熔體吹氣精煉和精煉劑造渣精煉的同時(shí)進(jìn)行；

步驟2、步驟1精煉完畢后，扒開硅熔體表面的浮渣，實(shí)現(xiàn)渣硅分離后，進(jìn)行硅熔體的澆注，獲得符合國家標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)硅產(chǎn)品。

所述步驟1持續(xù)通入壓縮空氣、精煉氣體的流量或調(diào)節(jié)通氣氣體的流量為0.5～15m³/h，壓力為1～15mpa，通氣時(shí)間為0.3～8h。上述壓縮空氣包括空氣和富氧空氣；精煉氣體包括空氣、富氧空氣、水蒸氣等中一種或幾種氣體任意比例的混合氣體。

所述步驟1中精煉劑的加入量為與硅熔體質(zhì)量比為20：1～1：20；精煉劑為硅熔體精煉通用精煉劑，包括但不限于：cao、caf2、sio2、第ⅰ和ⅱ主族堿金屬化合物等中一種或多種精煉劑任意比例的混合精煉劑；精煉劑加入方式包括：一次性加入、分批次加入等。

上述步驟2中的扒開硅熔體表面的浮渣，實(shí)現(xiàn)渣硅分離后，進(jìn)行硅熔體的澆注包括：先扒渣再澆注、澆注過程中擋住浮渣并將浮渣殘留在抬包底部等，硅熔體澆注后自然冷卻后獲得符合國家標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)硅產(chǎn)品。

原抬包只有底部有一個(gè)噴嘴，通入精煉氣體流量過小，會使包內(nèi)上方硅液攪拌不充分，除雜不理想；供氣量過大則會使硅液表面覆蓋的渣卷入硅液內(nèi)部，造成對硅液的污染，供氣量難以把握，工人師傅操作難度較大。經(jīng)過改造，在底部和側(cè)壁適當(dāng)位置均安裝一個(gè)噴嘴，并各自配置有獨(dú)立的吹氣系統(tǒng)，可以根據(jù)需要調(diào)整側(cè)壁噴嘴的氣體流量、氣體壓力，很大程度上降低了工人師的操作難度。

本發(fā)明通過側(cè)壁和底部的兩個(gè)噴嘴1進(jìn)行吹氣精煉，充分保證了硅熔體爐外精煉過程中的動力學(xué)條件，有效的消除了攪拌死角，解決了硅液成分不均勻問題：同時(shí)也縮短爐外精煉過程中的精煉時(shí)間，減少了硅熔體的熱量損失。

在吹氣精煉過程中，根據(jù)精煉情況，可以往特制抬包內(nèi)加入精煉劑，調(diào)整側(cè)壁和底部噴嘴的氣體成分、氣體流量，從而提高精煉效果，獲得成本相對較低，品質(zhì)相對較高的工業(yè)硅產(chǎn)品，有效的改進(jìn)了現(xiàn)有的工業(yè)硅熔體的爐外精煉技術(shù)。

本發(fā)明的有益效果：

（1）本發(fā)明在特制抬包中進(jìn)行爐外精煉，聯(lián)合側(cè)吹、底吹、造渣精煉，產(chǎn)品質(zhì)量均勻，al、ca、ti、c等雜質(zhì)含量被高效去除，操作簡單，很好的提高了精煉效果，并易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工廠化應(yīng)用。

（2）本發(fā)明爐外精煉的抬包采用側(cè)吹、底吹聯(lián)合噴吹，提高了精煉速率，縮短了反應(yīng)時(shí)間，很好的提高了生產(chǎn)效率。

（3）本發(fā)明只要對抬包進(jìn)行簡單改造，在抬包側(cè)壁和底部適當(dāng)位置各設(shè)置一個(gè)噴嘴，并配置獨(dú)立吹氣系統(tǒng)，其設(shè)備簡單，基建投資少；且在精煉過程中原料和副產(chǎn)品均不會污染環(huán)境，符合綠色冶金要求。

附圖說明

圖1是本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例2設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4是本發(fā)明實(shí)施例3設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1-噴嘴，2-通氣管，3-儲氣裝置，4-耐火磚，5-石棉板，6-鐵架。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

如圖1和2所示，該工業(yè)硅熔體爐外精煉提純的設(shè)備，包括抬包、噴嘴1、通氣管2和儲氣裝置3，抬包底部和側(cè)壁分別設(shè)有一個(gè)噴嘴1，噴嘴1均通過通氣管2與儲氣裝置3連通，抬包從里至外分別設(shè)有耐火磚4、石棉板5和鐵架6，耐火磚4上設(shè)有噴嘴1。

其中抬包側(cè)壁上設(shè)置的噴嘴1半徑r2為0.35h（h為抬包高度），側(cè)壁上噴嘴1與抬包側(cè)壁底部l2為0.65h（滿足r2≤l2≤h-r2），抬包底部上設(shè)置的噴嘴1半徑r1為0.2r，抬包底部上設(shè)置的噴嘴1在中間位置（即底部噴嘴1與抬包底部圓心的距離l1等于0），

該工業(yè)硅熔體爐外精煉提純的設(shè)備的應(yīng)用方法，其具體步驟如下：

步驟1、通過儲氣裝置3向抬包底部和側(cè)壁噴嘴1中持續(xù)通入壓縮空氣（壓縮空氣的流量為5m³/h），向抬包中放入礦熱爐冶煉出的硅熔體（硅熔體主要包含以下質(zhì)量百分比組分：96%si、0.8%al、3%ca），隨著抬包中硅熔體的增加，底部噴嘴1通入富氧空氣（氧氣與空氣體積比為9：1），富氧空氣氣體的流量為5m³/h，壓力為1mpa；當(dāng)硅熔體位于抬包中的高度到達(dá)側(cè)壁的噴嘴1的高度時(shí)，側(cè)壁的噴嘴1通入富氧空氣（氧氣與空氣體積比為9：1），富氧空氣氣體的流量為5m³/h，壓力為1mpa；并向抬包中的硅熔體加入質(zhì)量比為2:5:1的sio2、cao、caf2混合精煉劑，混合精煉劑與硅熔體質(zhì)量比為20：1，進(jìn)行通氣和精煉0.3h；

步驟2、步驟1精煉完畢后，扒開硅熔體表面的浮渣，實(shí)現(xiàn)渣硅分離后，進(jìn)行硅熔體的澆注，獲得符合國家標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)硅產(chǎn)品。

本實(shí)施例制備得到的工業(yè)硅產(chǎn)品中al含量<0.1wt%，ca含量<0.02wt%，硅含量為99.6%?，F(xiàn)有常規(guī)的硅熔體爐外精煉提純的設(shè)備（僅在抬包底部中間位置設(shè)置噴嘴1）在與本實(shí)施例相同的參數(shù)條件下制備得到的硅產(chǎn)品中al含量<0.3wt%，ca含量<0.05wt%，硅含量為99.2%，明顯可以看出本申請的工業(yè)硅熔體爐外精煉提純的設(shè)備al、ca、ti、c等雜質(zhì)含量被高效去除，提高了精煉效果。

實(shí)施例2

如圖1和3所示，該工業(yè)硅熔體爐外精煉提純的設(shè)備，包括抬包、噴嘴1、通氣管2和儲氣裝置3，抬包底部和側(cè)壁分別設(shè)有一個(gè)噴嘴1，噴嘴1均通過通氣管2與儲氣裝置3連通，抬包從里至外分別設(shè)有耐火磚4、石棉板5和鐵架6，耐火磚4上設(shè)有噴嘴1。

其中抬包側(cè)壁上設(shè)置的噴嘴1半徑r2為0.5h（h為抬包高度），側(cè)壁上噴嘴1與抬包側(cè)壁底部l2為0.5h（滿足r2≤l2≤h-r2），抬包底部上設(shè)置的噴嘴1半徑r1為0.3r，抬包底部上設(shè)置的噴嘴1在中間位置（即底部噴嘴1與抬包底部圓心的距離l1等于0），

該工業(yè)硅熔體爐外精煉提純的設(shè)備的應(yīng)用方法，其具體步驟如下：

步驟1、通過儲氣裝置3向抬包底部和側(cè)壁噴嘴1中持續(xù)通入壓縮空氣（壓縮空氣的流量為10m³/h），向抬包中放入礦熱爐冶煉出的硅熔體（硅熔體主要包含以下質(zhì)量百分比組分：96%si、0.8%al、3%ca），隨著抬包中硅熔體的增加，底部噴嘴1通入體積比為1:1富氧空氣（氧氣與空氣體積比為9：1）和水蒸氣混合氣體，混合氣體的流量為10m³/h，壓力為15mpa；當(dāng)硅熔體位于抬包中的高度到達(dá)側(cè)壁的噴嘴1的高度時(shí)，側(cè)壁的噴嘴1通入體積比為1:1富氧空氣（氧氣與空氣體積比為9：1）和水蒸氣混合氣體，混合氣體的流量為10m³/h，壓力為15mpa；并向抬包中的硅熔體加入質(zhì)量比為20：20：2：1的sio2、cao、caf2、li2o混合精煉劑，混合精煉劑與硅熔體質(zhì)量比為10：1，進(jìn)行通氣和精煉1h；

步驟2、步驟1精煉完畢后，扒開硅熔體表面的浮渣，實(shí)現(xiàn)渣硅分離后，進(jìn)行硅熔體的澆注，獲得符合國家標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)硅產(chǎn)品。

本實(shí)施例制備得到的工業(yè)硅產(chǎn)品中al含量<0.01wt%，ca含量<0.01wt%，b的含量<10ppm，硅含量為99.7%?，F(xiàn)有常規(guī)的硅熔體爐外精煉提純的設(shè)備（僅在抬包底部中間位置設(shè)置噴嘴1）在與本實(shí)施例相同的參數(shù)條件下制備得到的硅產(chǎn)品中al含量<0.04wt%，ca含量<0.05wt%，硅含量為99.5%，明顯可以看出本申請的工業(yè)硅熔體爐外精煉提純的設(shè)備al、ca、ti、c等雜質(zhì)含量被高效去除，提高了精煉效果。

實(shí)施例3

如圖1和4所示，該工業(yè)硅熔體爐外精煉提純的設(shè)備，包括抬包、噴嘴1、通氣管2和儲氣裝置3，抬包底部和側(cè)壁分別設(shè)有一個(gè)噴嘴1，噴嘴1均通過通氣管2與儲氣裝置3連通，抬包從里至外分別設(shè)有耐火磚4、石棉板5和鐵架6，耐火磚4上設(shè)有噴嘴1。

其中抬包側(cè)壁上設(shè)置的噴嘴1半徑r2為0.2h（h為抬包高度），側(cè)壁上噴嘴1與抬包側(cè)壁底部l2為0.3h（滿足r2≤l2≤h-r2），抬包底部上設(shè)置的噴嘴1半徑r1為0.1r，抬包底部上設(shè)置的噴嘴1與抬包底部圓心的距離l1為0.7r（滿足0≤l1≤r-r1），

該工業(yè)硅熔體爐外精煉提純的設(shè)備的應(yīng)用方法，其具體步驟如下：

步驟1、通過儲氣裝置3向抬包底部和側(cè)壁噴嘴1中持續(xù)通入壓縮空氣（壓縮空氣的流量為15m³/h），向抬包中放入礦熱爐冶煉出的硅熔體（硅熔體主要包含以下質(zhì)量百分比組分：96%si、0.8%al、3%ca），隨著抬包中硅熔體的增加，底部噴嘴1通入體積比為1:1氫氣和水蒸氣混合氣體，混合氣體的流量為0.5m³/h，壓力為10mpa；當(dāng)硅熔體位于抬包中的高度到達(dá)側(cè)壁的噴嘴1的高度時(shí)，側(cè)壁的噴嘴1通入體積比為1:1氫氣和水蒸氣混合氣體，混合氣體的流量為0.5m³/h，壓力為10mpa；并向抬包中的硅熔體加入cao：caf2質(zhì)量比為10：1精煉劑，精煉劑與硅熔體質(zhì)量比為1：20，進(jìn)行通氣和精煉8h；

步驟2、步驟1精煉完畢后，扒開硅熔體表面的浮渣，實(shí)現(xiàn)渣硅分離后，進(jìn)行硅熔體的澆注，獲得符合國家標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)硅產(chǎn)品。

本實(shí)施例制備得到的工業(yè)硅產(chǎn)品中al含量<0.01wt%，ca含量<0.005wt%，b含量<8ppm，硅含量為99.8%。現(xiàn)有常規(guī)的硅熔體爐外精煉提純的設(shè)備（僅在抬包底部中間位置設(shè)置噴嘴1）在與本實(shí)施例相同的參數(shù)條件下制備得到的硅產(chǎn)品中al含量<0.05wt%，ca含量<0.02wt%，硅含量為99.5%，明顯可以看出本申請的工業(yè)硅熔體爐外精煉提純的設(shè)備al、ca、ti、c等雜質(zhì)含量被高效去除，提高了精煉效果。

以上結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實(shí)施方式作了詳細(xì)說明，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。