本發(fā)明具體涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種蓮花莖氮摻雜碳納米材料的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人們片面追求經(jīng)濟(jì)利益而忽視對能源和環(huán)境的保護(hù)，現(xiàn)在造成能源的緊張和環(huán)境的嚴(yán)重惡化。為了實(shí)現(xiàn)資源的重整利用，走可持續(xù)發(fā)展道路，碳材料的發(fā)現(xiàn)引起了眾多科學(xué)家的關(guān)注。碳材料具有的穩(wěn)定性和在能源界的廣泛利用，促使各國科學(xué)家去研究開發(fā)出成本低效果好的方法。傳統(tǒng)制備碳材料的方法有很多缺陷，同時(shí)在制備的過程中會(huì)造成環(huán)境的污染，將氮原子的引入能夠有效提高碳材料的性能，這個(gè)在很多的報(bào)道和文獻(xiàn)中都有提及。

蓮花莖是蓮科草本水挺植物，古代時(shí)候又稱芙蓉、芙蕖等。蓮花莖的直徑能夠長到60cm左右，蓮花莖是綠色的，上面有很多小刺，就像雨傘一樣保護(hù)著她們，蓮花莖的表面有很多納米級別的蠟質(zhì)乳突結(jié)構(gòu)，若是用電子顯微鏡觀察，就能看到有很多結(jié)構(gòu)相似的納米級顆粒。蓮花莖的分布非常廣泛，不僅僅在中國，在西亞、北美、印度和日本等地都有分布，來源非常廣泛，在中國很多人作為一種經(jīng)濟(jì)作物。

面對現(xiàn)有制備碳材料的方法有一些缺陷，生產(chǎn)成本較高，反應(yīng)條件較為苛刻，反應(yīng)周期長，原材料不足，成本太高。蓮花莖的產(chǎn)量也非?？捎^，一些蓮花莖當(dāng)作燃料或者廢物被扔掉或者燒掉，不僅造成環(huán)境污染，也會(huì)造成一定程度的資源浪費(fèi)，因此選用蓮花莖用于碳材料的研究，有利于提高其附加值，對于保護(hù)環(huán)境和提高經(jīng)濟(jì)效益具有重要雙層效益。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種以蓮花莖為原料的生物質(zhì)，來制備一種氮摻雜碳的納米材料，為碳材料的制備提供一種廉價(jià)、制備過程簡單的新方法。本方法原料豐富，原料較為廉價(jià)而且來源廣泛，能夠?qū)崿F(xiàn)量化生產(chǎn)，有效節(jié)約產(chǎn)業(yè)成本。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明提供一種蓮花莖氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體步驟如下：

(1)把蓮花莖采集以后洗干凈，干燥、研磨成粉末；

(2)將研磨成粉的蓮花莖加入到尿素溶液中浸漬，浸漬后烘干制得前驅(qū)體；

(3)將前驅(qū)體置于管式爐中焙燒得到預(yù)碳化產(chǎn)物；焙燒溫度為300℃-800℃，焙燒時(shí)間為1～4h；

(4)將預(yù)碳化產(chǎn)物加入到koh溶液中浸漬，刻蝕造孔，浸漬結(jié)束后烘干；

(5)將koh浸漬處理過的預(yù)碳化產(chǎn)物置于管式爐中焙燒，焙燒溫度為600℃-900℃，焙燒時(shí)間為1h-4h；

(6)將步驟(5)中焙燒后的產(chǎn)物在鹽酸溶液中浸漬處理，洗滌，除掉雜原子，和烘干，得到蓮花莖氮摻雜碳納米材料。

本發(fā)明中，步驟(1)中，研磨成粉的粒徑在50目-200目，干燥時(shí)間為12h-36h。

本發(fā)明中，步驟(2)中，蓮花莖和尿素的質(zhì)量比為1:0.5-1:3；浸漬溫度為20℃-60℃，浸漬時(shí)間為4h-24h。

本發(fā)明中，步驟(3)中，焙燒時(shí)，升溫速率為5℃/min-10℃/min。

本發(fā)明中，步驟(3)中，焙燒溫度為300～500℃。

本發(fā)明中，步驟(4)中，預(yù)碳化產(chǎn)物和koh質(zhì)量比為1:1-1：3，koh溶液的濃度為1-3mol/l。

本發(fā)明中，步驟(5)中，升溫速率為5℃/min-10℃/min。

本發(fā)明中，步驟(6)中，鹽酸溶液濃度為1-3mol/l，浸漬時(shí)間為24h-48h。

和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明的一種蓮花莖氮摻雜碳納米材料的制備方法，采用蓮花莖為前驅(qū)體制備氮摻雜碳納米材料，蓮花莖來源豐富，制備的過程工藝簡單，安全可靠，對環(huán)境無污染，能夠?qū)嵭辛炕a(chǎn)，同傳統(tǒng)碳源相比能夠有效降低生產(chǎn)成本。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1蓮花莖的tg曲線圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明并不限于下述實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

一種蓮花莖氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)把蓮花莖采集以后洗干凈，在馬弗爐中100℃進(jìn)行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒徑在100目的蓮花莖粉末；

(2)配制尿素溶液，蓮花莖和尿素的優(yōu)選質(zhì)量比為1:3，將研磨成粉的蓮花莖加入溶液中浸漬，浸漬溫度為20℃，浸漬時(shí)間為4h-24h，然后在30℃烘干備用，制得前驅(qū)體；

(3)將前驅(qū)體置于管式爐中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒，焙燒時(shí)間為1h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為500℃，即得到預(yù)碳化的產(chǎn)物，然后自然降溫；

(4)配制koh溶液，預(yù)碳化產(chǎn)物和koh的優(yōu)選質(zhì)量比為1:1，koh溶液濃度為1m，將預(yù)碳化產(chǎn)物加入溶液中浸漬，浸漬時(shí)間為4h-24h，然后在30℃烘干備用；

(5)將koh處理過的預(yù)碳化產(chǎn)物置于管式爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒，焙燒時(shí)間為1h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為600℃，然后自然降溫；

(6)配制鹽酸溶液，鹽酸溶液濃度為1m，浸漬時(shí)間為24h，烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為36h，對高溫焙燒后的產(chǎn)物進(jìn)行浸漬處理，用乙醇和去離子水洗滌至中性后烘干備用，即得到蓮花莖氮摻雜碳納米材料。

圖1為實(shí)施例1蓮花莖的tg曲線圖，從圖中我們可以確定出蓮花莖初步碳化過程的溫度。

實(shí)施例2

一種蓮花莖氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)把蓮花莖采集以后洗干凈，在馬弗爐中100℃進(jìn)行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒徑在100目的蓮花莖粉末；

(2)配制尿素溶液，蓮花莖和尿素的優(yōu)選質(zhì)量比為1:2，將研磨成粉的蓮花莖加入溶液中浸漬，浸漬溫度為60℃，浸漬時(shí)間為24h，然后在100℃烘干備用，制得前驅(qū)體；

(3)將前驅(qū)體置于管式爐中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒，焙燒時(shí)間為1h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為500℃，即得到預(yù)碳化的產(chǎn)物，然后自然降溫；

(4)配制koh溶液，預(yù)碳化產(chǎn)物和koh的優(yōu)選質(zhì)量比為1:2，koh溶液濃度為1m，將預(yù)碳化產(chǎn)物加入溶液中浸漬，浸漬時(shí)間為24h，然后在100℃烘干備用；

(5)將koh處理過的預(yù)碳化產(chǎn)物置于管式爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒，焙燒時(shí)間為1h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為700℃，然后自然降溫；

(6)配制鹽酸溶液，鹽酸溶液濃度為1m，浸漬時(shí)間為24h，烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為36h，對高溫焙燒后的產(chǎn)物進(jìn)行浸漬處理，用乙醇和去離子水洗滌至中性后烘干備用，即得到蓮花莖氮摻雜碳納米材料。

實(shí)施例3

一種蓮花莖氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)把蓮花莖采集以后洗干凈，在馬弗爐中100℃進(jìn)行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒徑在100目的蓮花莖粉末；

(2)配制尿素溶液，蓮花莖和尿素的優(yōu)選質(zhì)量比為1:1，將研磨成粉的蓮花莖加入溶液中浸漬，浸漬溫度為20℃，浸漬時(shí)間為24h，然后在30℃-200℃烘干備用，制得前驅(qū)體；

(3)將前驅(qū)體置于管式爐中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒，焙燒時(shí)間為1h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為500℃，即得到預(yù)碳化的產(chǎn)物，然后自然降溫；

(4)配制koh溶液，預(yù)碳化產(chǎn)物和koh的優(yōu)選質(zhì)量比為1:1，koh溶液濃度為1m，將預(yù)碳化產(chǎn)物加入溶液中浸漬，浸漬時(shí)間為24h，然后在100℃烘干備用；

(5)將koh處理過的預(yù)碳化產(chǎn)物置于管式爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒，焙燒時(shí)間為1h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為800℃，然后自然降溫；

(6)配制鹽酸溶液，鹽酸溶液濃度為1m，浸漬時(shí)間為24h，烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為36h，對高溫焙燒后的產(chǎn)物進(jìn)行浸漬處理，用乙醇和去離子水洗滌至中性后烘干備用，即得到蓮花莖氮摻雜碳納米材料。

實(shí)施例4

一種蓮花莖氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)把蓮花莖采集以后洗干凈，在馬弗爐中100℃進(jìn)行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒徑在100目的蓮花莖粉末；

(2)配制尿素溶液，蓮花莖和尿素的優(yōu)選質(zhì)量比為1:3，將研磨成粉的蓮花莖加入溶液中浸漬，浸漬溫度為20℃，浸漬時(shí)間為4h-24h，然后在100℃烘干備用，制得前驅(qū)體；

(3)將前驅(qū)體置于管式爐中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒，焙燒時(shí)間為1h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為500℃，即得到預(yù)碳化的產(chǎn)物，然后自然降溫；

(4)配制koh溶液，預(yù)碳化產(chǎn)物和koh的優(yōu)選質(zhì)量比為1:2，koh溶液濃度為1m，將預(yù)碳化產(chǎn)物加入溶液中浸漬，浸漬時(shí)間為24h，然后在200℃烘干備用；

(5)將koh處理過的預(yù)碳化產(chǎn)物置于管式爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒，焙燒時(shí)間為1h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為900℃，然后自然降溫；

(6)配制鹽酸溶液，鹽酸溶液濃度為1m，浸漬時(shí)間為24h，烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為36h，對高溫焙燒后的產(chǎn)物進(jìn)行浸漬處理，用乙醇和去離子水洗滌至中性后烘干備用，即得到蓮花莖氮摻雜碳納米材料。

實(shí)施例5

一種蓮花莖氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)把蓮花莖采集以后洗干凈，在馬弗爐中100℃進(jìn)行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒徑在100目的蓮花莖粉末；

(2)配制尿素溶液，蓮花莖和尿素的優(yōu)選質(zhì)量比為1:2，將研磨成粉的蓮花莖加入溶液中浸漬，浸漬溫度為20℃，浸漬時(shí)間為24h，然后在100℃烘干備用，制得前驅(qū)體；

(3)將前驅(qū)體置于管式爐中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒，焙燒時(shí)間為3h，升溫速率為5℃/min，焙燒溫度為500℃，即得到預(yù)碳化的產(chǎn)物，然后自然降溫；

(4)配制koh溶液，預(yù)碳化產(chǎn)物和koh的優(yōu)選質(zhì)量比為1:1，koh溶液濃度為1m，將預(yù)碳化產(chǎn)物加入溶液中浸漬，浸漬時(shí)間為4h-24h，然后在100℃烘干備用；

(5)將koh處理過的預(yù)碳化產(chǎn)物置于管式爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒，焙燒時(shí)間為3h，升溫速率為8℃/min，焙燒溫度為1000℃，然后自然降溫；

(6)配制鹽酸溶液，鹽酸溶液濃度為1m，浸漬時(shí)間為24h，烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為36h，對高溫焙燒后的產(chǎn)物進(jìn)行浸漬處理，用乙醇和去離子水洗滌至中性后烘干備用，即得到蓮花莖氮摻雜碳納米材料。

上述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。