本發(fā)明涉及晶體硅制備領(lǐng)域，特別涉及一種電子級(jí)硅粉以制備硅塊的方法。

背景技術(shù)：

太陽(yáng)能級(jí)硅料是制備太陽(yáng)能電池的基本原料。太陽(yáng)能級(jí)硅料生產(chǎn)成本約占太陽(yáng)能電池總成本的1/3-1/2，直接導(dǎo)致硅太陽(yáng)能電池制備成本長(zhǎng)期以來(lái)居高不下，難以實(shí)現(xiàn)平價(jià)入網(wǎng)。因此，降低太陽(yáng)能級(jí)硅料制造成本，是產(chǎn)業(yè)界和學(xué)術(shù)界共同追求期待達(dá)到的目標(biāo)。

電子級(jí)硅料純度大于99.9999％，高于太陽(yáng)能級(jí)硅料，也可應(yīng)用于制造太陽(yáng)能電池，但會(huì)造成成本過高。電子行業(yè)中會(huì)產(chǎn)生一些電子級(jí)硅粉料，流化床法生產(chǎn)電子級(jí)硅料過程中也會(huì)產(chǎn)生一些電子級(jí)硅粉料，這些高純硅粉料很難直接應(yīng)用于硅錠。

申請(qǐng)?zhí)枮?00910151828.6的中國(guó)發(fā)明專利公開了一種用硅粉料鑄錠的方法，但該方法僅適用于采用價(jià)格昂貴的鑄錠爐或單晶爐鑄錠，該方法對(duì)設(shè)備要求高、投資大、運(yùn)行成本高，不適合小規(guī)模的處理高純硅粉制備太陽(yáng)能級(jí)硅料。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于此，有必要針對(duì)電子級(jí)硅粉料難以制備硅塊的問題，提供一種工藝簡(jiǎn)便、成本低的方法。

一種電子級(jí)硅粉制備硅塊的方法，包括步驟：

將電子級(jí)硅粉引入位于碳管爐中的管道內(nèi)；

使碳管爐內(nèi)保持惰性氣氛，加熱管道內(nèi)的硅粉使其熔化，并使硅液流入設(shè)置在碳管爐中的坩堝中固化成硅塊。

上述方法，在碳管爐中加熱熔化硅粉，使硅粉熔化后形成的硅液注入冷坩堝中，在坩堝中固化成硅塊，此種方法不需要借助價(jià)格昂貴的鑄錠爐或單晶爐鑄錠實(shí)現(xiàn)，提供了一種工藝簡(jiǎn)單且成本低的處理方法。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，其中使碳管爐內(nèi)保持惰性氣氛的方式為：所述碳管爐先被抽真空，然后通入惰性保護(hù)氣體。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述碳管爐為真空碳管爐，用碳電極或硅鉬棒加熱所述管道。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述管道材質(zhì)為碳化硅或氮化硅或氧化鋁。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述管道傾斜地設(shè)置于碳管爐中，管道的進(jìn)料口高于出料口。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述硅粉儲(chǔ)存在硅粉罐中，所述硅粉在惰性氣氛保護(hù)下通過送料裝置送入所述管道，熔化得到的硅液從管道的另一端滴落至坩堝內(nèi)。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，在加熱過程中所述管道繞其軸線旋轉(zhuǎn)。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述硅粉罐和送料裝置均被抽真空并通入惰性保護(hù)氣體。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述使碳管爐內(nèi)保持惰性氣氛，加熱管道內(nèi)的硅粉使其熔化，并使硅液流入設(shè)置在碳管爐中的坩堝中固化成硅塊的步驟中，先加熱，使管道的溫度升高到預(yù)定溫度，該預(yù)定溫度大于硅的熔點(diǎn)，然后保溫，之后啟動(dòng)送料裝置將硅粉送入所述管道中。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，還包括步驟：對(duì)固化得到的硅塊酸洗以除去二氧化硅雜質(zhì)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的方法的流程圖；

圖2為實(shí)施圖1所述的方法的示意圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施例的限制。

需要說明的是，當(dāng)元件被稱為“固定于”另一個(gè)元件，它可以直接在另一個(gè)元件上或者也可以存在居中的元件。當(dāng)一個(gè)元件被認(rèn)為是“連接”另一個(gè)元件，它可以是直接連接到另一個(gè)元件或者可能同時(shí)存在居中元件。

除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。本文所使用的術(shù)語(yǔ)“及/或”包括一個(gè)或多個(gè)相關(guān)的所列項(xiàng)目的任意的和所有的組合。

下面結(jié)合附圖，說明本發(fā)明的較佳實(shí)施方式。

參考圖1，一種電子級(jí)硅粉制備硅塊的方法，包括以下步驟。

s100：將電子級(jí)硅粉引入位于碳管爐中的管道內(nèi)。

管道材質(zhì)由與硅液不起反應(yīng)的材質(zhì)制成，例如可以采用碳化硅或氮化硅或氧化鋁。

一個(gè)實(shí)施例中，管道傾斜地設(shè)置在碳管爐內(nèi)，進(jìn)料口的高度高于出料口的高度，便于硅粉熔化后得到的硅液從出料口流出。傾斜角度不作具體限定，可以在10度～15度范圍內(nèi)根據(jù)流速要求設(shè)計(jì)。

一個(gè)實(shí)施例中，進(jìn)料口也是位于碳管爐內(nèi)，即此時(shí)整個(gè)管道都是位于碳管爐內(nèi)。該實(shí)施例中，采用送料裝置將硅粉送入管道內(nèi)。送料裝置連接位于碳管爐外的用于儲(chǔ)存硅粉的硅粉罐。借助送料裝置，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)的硅粉輸送，實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。

s200：使碳管爐內(nèi)保持惰性氣氛，加熱管道內(nèi)的硅粉使其熔化，并使硅液流入設(shè)置在碳管爐中的坩堝中固化成硅塊。

一個(gè)實(shí)施例中，碳管爐為真空碳管爐，使碳管爐內(nèi)保持惰性氣氛的方式為：碳管爐先被抽真空，然后通入惰性保護(hù)氣體。惰性保護(hù)氣體可以是氬氣、氦氣等。

加熱管道時(shí)，可以采用碳電極或硅鉬棒加熱管道。碳電極或硅鉬棒設(shè)置在管道外部。

一個(gè)實(shí)施例中，硅粉儲(chǔ)存在硅粉罐中，硅粉在惰性氣氛保護(hù)下通過送料裝置送入管道，熔化得到的硅液從管道的另一端滴落至坩堝內(nèi)。

坩堝是設(shè)置在碳管爐內(nèi)，硅液在坩堝中固化成硅塊。固化可以通過對(duì)坩堝水冷或者氣冷，或者自然冷卻的方式實(shí)現(xiàn)。硅粉罐則位于碳管爐外，硅粉罐送料裝置均抽真空并通入惰性氣體，使得硅粉在惰性氣氛保護(hù)下通過送料裝置送入管道，實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。粉罐內(nèi)的硅粉用光后，可加入硅粉，再次實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。

一個(gè)實(shí)施例中，管道傾斜設(shè)置，同時(shí)在加熱過程中管道還繞其軸線以一定的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)。如此，硅粉在管道內(nèi)前進(jìn)的同時(shí)被加熱，當(dāng)硅粉掉落出管道時(shí)剛好熔化成硅液，或者硅粉熔化成硅液后在管道內(nèi)流動(dòng)一段距離再?gòu)墓艿赖某隽峡诘温渲鳞釄逯小?/p>

管道的轉(zhuǎn)速不作特別限定，一般采用緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)的方式，防止硅粉流動(dòng)過快，保證硅粉能夠完全熔化。轉(zhuǎn)速可以設(shè)為5轉(zhuǎn)/分鐘～10轉(zhuǎn)/分鐘。

一個(gè)實(shí)施例中，先加熱，然后保溫，之后啟動(dòng)送料裝置將硅粉送入管道中。如此，硅粉進(jìn)入管道之處就處于一個(gè)較高的溫度下，相應(yīng)地可以減少管道的尺寸要求。

一個(gè)具體的方案中，先開啟碳管爐的加熱系統(tǒng)，使管道的溫度升高到預(yù)定溫度，該預(yù)定溫度大于硅的熔點(diǎn)，然后保持該預(yù)定溫度。管道的溫度通常升高到1500度即可，既可以熔化硅粉，又不至于導(dǎo)致能耗太高。

s300：對(duì)固化得到的硅塊酸洗以除去二氧化硅雜質(zhì)。此步驟中，將出爐后的硅塊從坩堝中取出，然后酸洗，去除二氧化硅雜質(zhì)，提純硅塊。

上述方法，借助碳管爐實(shí)現(xiàn)電子級(jí)硅粉到硅塊的轉(zhuǎn)換，不需要借助昂貴的單晶或多晶設(shè)備，只需要對(duì)碳管爐進(jìn)行簡(jiǎn)單改造，硅粉到硅塊轉(zhuǎn)換的工藝只有熔化和冷卻，也不需要復(fù)雜的溫控，從而提供了一種簡(jiǎn)單的工藝，成本也較低。進(jìn)一步地，當(dāng)采用硅粉罐儲(chǔ)存硅粉，并采用送料裝置送料時(shí)，還可以方便地實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。

請(qǐng)參考圖2，示意了一種可以實(shí)現(xiàn)上述方法的設(shè)備。下面結(jié)合圖2，說明上述電子級(jí)硅粉制備硅塊的方法的實(shí)施過程。

如圖2所示，硅粉110首先被放進(jìn)硅粉罐120中，然后用真空泵對(duì)硅粉罐120和碳管爐130抽真空。硅粉罐120和碳管爐130中氣壓到達(dá)10帕以下后，向硅粉罐120和碳管爐130中充入氬氣。開啟碳管爐130的升溫系統(tǒng)，待管道140升溫到1500℃后，保溫。啟動(dòng)送料裝置150，將硅粉110緩慢送入管道140中，管道140緩慢旋轉(zhuǎn)，推動(dòng)硅粉110不斷前行。管道140中的硅粉110在高溫下逐漸熔化，變成硅液160沿管道140滴落到水冷銅質(zhì)坩堝170中凝固。上述過程不斷進(jìn)行，硅粉罐120中的硅粉110用光后，可加入硅粉110，重復(fù)上述過程，直至水冷銅質(zhì)坩堝中硅料盛滿。出爐后的硅料用氫氟酸洗，去除二氧化硅雜質(zhì)，提純硅塊。

以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡(jiǎn)潔，未對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。