本發(fā)明涉及陶瓷材料領(lǐng)域，尤其涉及一種海泡石多孔陶瓷及其制備方法。

背景技術(shù)：

多孔陶瓷是一種經(jīng)高溫?zé)伞Ⅲw內(nèi)具有大量彼此相通或閉合氣孔結(jié)構(gòu)的陶瓷材料，是具有低密度、高滲透率、抗腐蝕、耐高溫及良好隔熱性能等優(yōu)點(diǎn)的新型功能材料。多孔陶瓷的種類繁多，幾乎目前研制生產(chǎn)的所有陶瓷材料均可通過(guò)適當(dāng)?shù)墓に囍瞥商沾啥嗫左w。多孔陶瓷一般具有以下特性：(1)具有良好的機(jī)械性能及強(qiáng)度。煅燒過(guò)程中由于原料顆粒邊界部分發(fā)生融化而發(fā)生粘連作用。(2)氣孔率較高。氣孔分為開口和閉口之分，開口氣孔具有過(guò)濾、吸收、吸附、消除回聲等作用，而閉口氣孔則有利于阻隔熱量、聲音以及液體和固體微粒傳遞。(3)物理和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。多孔陶瓷一般可以耐酸、堿腐蝕，也可以承受高溫、高壓，自身潔凈狀態(tài)好，不會(huì)造成二次污染，是一種綠色環(huán)保的功能材料。(4)過(guò)濾精度高，再生性能好。多孔材料經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的使用后，氣體或液體進(jìn)行反沖洗，即可恢復(fù)原有的過(guò)濾能力。多孔陶瓷的優(yōu)良性能，使其已被廣泛應(yīng)用于冶金、化工、環(huán)保、能源、生物等領(lǐng)域。如利用多孔陶瓷比表面積高的特性，可制成各種多孔電極、催化劑載體、熱交換器等；利用多孔陶瓷吸收能量的性能，可制成各種吸音材料、減震材料等；利用其低密度、低熱傳導(dǎo)性，可制成各種保溫材料、輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料等。因此多孔材料引起了世界范圍內(nèi)的研究熱潮。

近年來(lái)，利用儲(chǔ)量豐富、價(jià)格低廉和燒結(jié)溫度低的多孔礦物原料直接制備多孔陶瓷已成為研究熱點(diǎn)之一，解決了長(zhǎng)久以來(lái)多孔陶瓷制備流程長(zhǎng)、工藝復(fù)雜、操作難度大等問(wèn)題。201510023893.6公布了一種復(fù)合天然多孔礦物陶瓷微珠的制備方法，以硅藻土(70-90重量百分比)為主要原料、輔以蛋白石(5-25重量百分比)、海泡石(1-10重量百分比)、凹凸棒土(1-10重量百分比)、高嶺土(1-10重量百分比)等天然礦物進(jìn)行配料、研磨混合、噴霧造粒、煅燒成多孔陶瓷微珠。由于該發(fā)明采用噴霧造粒成型工藝，所得陶瓷微珠的破裂強(qiáng)度較低，限制了其應(yīng)用范圍。海泡石為一種天然多孔鎂硅酸鹽粘土礦物材料，標(biāo)準(zhǔn)晶體化學(xué)式為mg8si12o30(oh)4(oh2)4·8h2o，原礦海泡石多呈毛發(fā)狀、針狀、細(xì)管狀或纖維束狀集合體，在與纖維方向一致的孔道結(jié)構(gòu)上又布滿了微小的孔洞，正是由于這種特殊的結(jié)構(gòu)決定了它高孔隙率、大比表面積的特性，并以其極強(qiáng)的吸附能力、催化能力和流變能力而被作為吸附劑、漂白劑、增稠劑、懸浮劑等廣泛應(yīng)用。但由于海泡石礦物在加熱過(guò)程中會(huì)發(fā)生脫水、脫羥基、相變等反應(yīng)，將其作為主要原料制備多孔陶瓷存在著很多不確定性，需要克服許多未知的技術(shù)難點(diǎn)，因此，目前未見有報(bào)道應(yīng)用海泡石作為主要原料制備多孔陶瓷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有多孔陶瓷制備流程長(zhǎng)、工藝復(fù)雜、操作難度大等問(wèn)題，提供一種工藝簡(jiǎn)單、材料來(lái)源廣泛、生產(chǎn)成本低的多孔陶瓷的制備方法。該方法選擇天然多孔礦物海泡石作為制備陶瓷的單一基料，通過(guò)對(duì)工藝的控制，在一定的燒結(jié)溫度下，制造微孔分布均勻，孔隙率、彎曲強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度較高的多孔陶瓷。

本發(fā)明的技術(shù)方案為

一種海泡石多孔陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

第一步，海泡石原礦預(yù)處理

將海泡石原礦進(jìn)行氣流磨分散，隨后經(jīng)球磨機(jī)干法球磨過(guò)60-70目篩，得到海泡石納米纖維粉體；

第二步，海泡石多孔陶瓷成型

將上述制得的海泡石納米纖維粉體與聚乙烯醇水溶液混合，攪拌后，采用干壓法成型，得到陶瓷坯體；

其中，聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量百分濃度為0.9-1％，聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量為海泡石納米纖維粉體質(zhì)量的4-5％；

第三步，海泡石多孔陶瓷燒結(jié)

將上述制得的陶瓷坯體在70-90℃的干燥箱中干燥4-6h,然后在程控箱式電阻爐中以5℃/min的速度升溫，達(dá)到1100℃-1140℃后保溫2～3h，最后隨爐冷卻至室溫，即得到海泡石多孔陶瓷。

所述的海泡石多孔陶瓷制備中所用到的海泡石原礦為河南產(chǎn)海泡石原礦。

所述的第一步用到的球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)(型號(hào)為xqm-4l)，球磨中的球料質(zhì)量比為1:1。

所述的第一步得到海泡石納米纖維粉體的直徑為0.2～30μm。

所述的第二步中的干壓法成型壓力為300-350mpa，保壓時(shí)間3-5分鐘。

所述的第三步中所述的干燥箱為遠(yuǎn)紅外恒溫干燥箱，型號(hào)為yh-2bs；所述的所用的程控箱式電阻爐型號(hào)為sx3-4-10a。

本發(fā)明的有益效果為：

一是所用制備原料資源豐富，材料生產(chǎn)成本低；二是配料中所用的海泡石屬于天然礦物，陶瓷燒結(jié)溫度較低，在生產(chǎn)中達(dá)到了節(jié)能環(huán)保；三是利用海泡石天然的纖維束狀晶體結(jié)構(gòu)造成的高孔隙率、大比表面積的特性，并將其應(yīng)用于多孔陶瓷領(lǐng)域，使制備出來(lái)的多孔陶瓷具有較高的孔隙率、彎曲強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度。四是為多孔陶瓷的制備提供了一條新思路，并應(yīng)用于更多的領(lǐng)域。五是應(yīng)用海泡石天然礦物為原料制備多孔陶瓷，可以不用添加造孔劑，具有工藝簡(jiǎn)單、易于操作的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明海泡石多孔陶瓷的內(nèi)在性能指標(biāo)：(1)力學(xué)性能包括彎曲強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度，其中彎曲強(qiáng)度46～52mpa、壓縮強(qiáng)度28～32mpa；(2)孔隙率為55.60％～66.26％、孔徑分布遵循雙峰分布。(3)堆積密度和表觀密度，其中堆積密度1.789g/ml～2.481g/ml、表觀密度5.302g/ml～5.589g/ml。

本發(fā)明的有益效果將在實(shí)施例中得到進(jìn)一步證明。

附圖說(shuō)明

圖1為工藝流程圖。

圖2為實(shí)施例1中的燒結(jié)海泡石多孔陶瓷斷面掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。

以下實(shí)施例使用的具體成份的化學(xué)組成參見附表1

表1海泡石原礦的化學(xué)組成(wt％)

所述的海泡石原礦為河南產(chǎn)，是一種公知的多孔纖維狀富鎂硅酸鹽礦物；海泡石纖維具有截面積尺寸為0.37nm×1.06nm的管狀貫穿通道，具有高達(dá)800～900m²/g的理論表面積，其中內(nèi)表面積500m²/g、外表面積400m²/g。

所述的海泡石氣流磨粉碎為公知技術(shù)。

實(shí)施例1：

第一步，海泡石陶瓷粉末的配制：

將海泡石原礦(主要化學(xué)成分為sio2和mgo)進(jìn)行氣流磨分散，隨后經(jīng)球磨機(jī)干法球磨20min(轉(zhuǎn)速350r/min)，所用球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)(型號(hào)為xqm-4l)，球料質(zhì)量比為1:1，過(guò)60目篩，得到海泡石原礦納米纖維粉體。

第二步，制備海泡石多孔陶瓷坯體

向步驟一得到的海泡石原礦納米纖維粉體加入其5wt％、濃度為0.9wt％的聚乙烯醇水溶液，混合后攪拌，然后將混合物采用干壓法成型；成型壓力為300mpa，保壓時(shí)間為5min，得到坯體。

第三步，干燥及燒結(jié)

坯體脫模取出后，在80℃的干燥箱中干燥5h，然后在程控箱式電阻爐中以5℃/min的加熱速度加熱，達(dá)到燒結(jié)溫度為1100℃后，保溫3h，最后隨爐冷卻至室溫，即得到海泡石多孔陶瓷。所述的干燥箱為遠(yuǎn)紅外恒溫干燥箱，具體型號(hào)為yh-2bs，所用的程控箱式電阻爐型號(hào)為sx3-4-10a。

本發(fā)明海泡石多孔陶瓷的內(nèi)在性能指標(biāo)：(1)力學(xué)性能包括彎曲強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度，其中彎曲強(qiáng)度46mpa、壓縮強(qiáng)度28mpa；(2)孔隙率為66.26％，孔徑分布遵循雙峰分布，主要集中分布在1100nm和1700nm兩個(gè)峰值附近；(3)堆積密度和表觀密度，其中堆積密度1.789g/ml、表觀密度5.302g/ml。

彎曲強(qiáng)度測(cè)試按照gb/t1965-1996《多孔陶瓷抗彎強(qiáng)度試驗(yàn)方法》，試樣規(guī)格為厚10±1mm，寬20±1mm，長(zhǎng)120±2mm，每組試樣五塊，測(cè)試儀器為三思電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，加載速度為0.5mm/min。

壓縮強(qiáng)度測(cè)試按照gb/t1964-1996《多孔陶瓷抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)方法》，試樣規(guī)格為直徑20±1mm，厚20±1mm的圓柱體，每組試樣五個(gè)，測(cè)試儀器為新三思電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，加載速度為0.5mm/min。

孔隙率和密度測(cè)試采用壓汞法，測(cè)試儀器為美國(guó)麥克儀器公司的型號(hào)為autoporeiv9500的壓汞儀，測(cè)試的壓力范圍是0～60000psi，孔分析范圍3nm～1000μm。

結(jié)合附圖2的燒結(jié)海泡石多孔陶瓷斷面掃描電鏡圖，可知當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1100℃時(shí)，可以明顯觀察到海泡石陶瓷坯體內(nèi)部的孔洞增多而且比較均勻。結(jié)合孔隙率結(jié)果可知，在此溫度下，海泡石陶瓷坯體具有較大的孔隙度，即此時(shí)形成了多孔陶瓷燒結(jié)體。

實(shí)施例2：

第一步，海泡石陶瓷粉末的配制：

將海泡石原礦(主要化學(xué)成分為sio2和mgo)進(jìn)行氣流磨分散，隨后干法球磨20min(轉(zhuǎn)速350r/min)，所用球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)(型號(hào)為xqm-4l)，球料質(zhì)量比為1:1，過(guò)70目篩，得到海泡石原礦納米纖維粉體。。

第二步，制備海泡石多孔陶瓷坯體

向步驟一得到的海泡石原礦納米纖維粉體加入其4wt％濃度為1wt％的聚乙烯醇水溶液，混合后攪拌，然后采用干壓法成型；成型壓力為320mpa，保持時(shí)間為4min，得到坯體。

第三步，干燥及燒結(jié)

坯體脫模取出后，在85℃的干燥箱中干燥4h，然后在程控箱式電阻爐中以5℃/min的加熱速度加熱，達(dá)到燒結(jié)溫度為1120℃后，保溫2.5h，最后隨爐冷卻至室溫，即得到海泡石多孔陶瓷。所用遠(yuǎn)紅外恒溫干燥箱型號(hào)為yh-2bs，所用的程控箱式電阻爐型號(hào)為sx3-4-10a。

本發(fā)明海泡石多孔陶瓷的內(nèi)在性能指標(biāo)：(1)力學(xué)性能包括彎曲強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度，其中彎曲強(qiáng)度48mpa、壓縮強(qiáng)度29mpa；(2)孔隙率：64.25％，孔徑分布遵循雙峰分布，主要集中分布在1100nm和1700nm兩個(gè)峰值附近；(3)堆積密度和表觀密度，其中堆積密度1.916g/ml、表觀密度5.428g/ml。測(cè)試方法及所用儀器同實(shí)施例1。

實(shí)施例3：

第一步，海泡石陶瓷粉末的配制：

將海泡石原礦(主要化學(xué)成分為sio2和mgo)進(jìn)行氣流磨分散，隨后干法球磨20min(轉(zhuǎn)速350r/min)，所用球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)(型號(hào)為xqm-4l)，球料質(zhì)量比為1:1，過(guò)65目篩，得到海泡石原礦納米纖維粉體。。

第二步，制備海泡石多孔陶瓷坯體

向步驟一得到的海泡石原礦納米纖維粉體加入其4.5wt％濃度為0.95wt％的聚乙烯醇水溶液，混合攪拌，然后將混合物采用干壓法成型；成型壓力為350mpa，保持時(shí)間為4min，得到坯體。

第三步，干燥及燒結(jié)

坯體脫模取出后，在75℃的干燥箱中干燥6h，然后在程控箱式電阻爐中以5℃/min的加熱速度加熱，達(dá)到燒結(jié)溫度為1140℃后，保溫2h，最后隨爐冷卻至室溫，即得到海泡石多孔陶瓷。所用遠(yuǎn)紅外恒溫干燥箱型號(hào)為yh-2bs，所用的程控箱式電阻爐型號(hào)為sx3-4-10a。

本發(fā)明海泡石多孔陶瓷的內(nèi)在性能指標(biāo)：(1)力學(xué)性能包括彎曲強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度，其中彎曲強(qiáng)度50mpa、壓縮強(qiáng)度29mpa；(2)孔隙率：62.33％，孔徑分布遵循雙峰分布，主要集中分布在1100nm和1700nm兩個(gè)峰值附近；(3)堆積密度和表觀密度，其中堆積密度2.189g/ml、表觀密度5.514g/ml。測(cè)試方法及所用儀器同實(shí)施例1。

實(shí)施例4：(對(duì)比例)

具體實(shí)施步驟同實(shí)施例1，其中步驟三中陶瓷的燒結(jié)溫度為1000℃，所得多孔陶瓷的性能指標(biāo)為：(1)力學(xué)性能包括彎曲強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度，其中彎曲強(qiáng)度36mpa、壓縮強(qiáng)度20mpa；(2)孔隙率：42.36％，孔徑分布遵循雙峰分布，主要集中分布在600nm和1000nm兩個(gè)峰值附近；(3)堆積密度和表觀密度，其中堆積密度1.689g/ml、表觀密度3.325g/ml。

由實(shí)施例4可知，該多孔陶瓷還沒有燒結(jié)，彎曲強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度較低，孔隙率低，孔徑較小。

實(shí)施例5：(對(duì)比例)

具體實(shí)施步驟同實(shí)施例1，其中步驟三中陶瓷的燒結(jié)溫度為1200℃，所得多孔陶瓷的性能指標(biāo)為：(1)力學(xué)性能包括彎曲強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度，其中彎曲強(qiáng)度52mpa、壓縮強(qiáng)度32mpa；(2)孔隙率：50.36％，孔徑分布遵循雙峰分布，主要集中分布在3000nm和5000nm兩個(gè)峰值附近；(3)堆積密度和表觀密度，其中堆積密度2.489g/ml、表觀密度5.649g/ml。

由實(shí)施例5可知，該多孔陶瓷的彎曲強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度較高，但陶瓷孔隙率下降，孔徑增大，孔徑分布不均勻。

本發(fā)明未盡事宜為公知技術(shù)。