本發(fā)明涉及tio2的制備領域，具體涉及一種二氧化鈦制備設備及氧化工藝流程。

背景技術：

氯化法生產(chǎn)鈦白粉對于硫酸法而言是一個技術進步，生產(chǎn)效率高，連續(xù)自動化操作，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，直接排放的“三廢”少。氯化法的工藝流程短，主要生產(chǎn)工藝流程包括四氯化鈦制備、四氯化鈦的氧化和二氧化鈦的表面處理三大部分。

四氯化鈦的氧化是氯化法生產(chǎn)鈦白粉的核心工藝，ticl4的氧化是氣相反應，反應溫度在1200℃左右，ticl4生成tio2的反應時間只有0.05秒左右。ticl4的氧化需alcl3做晶種，alcl3按一定比例溶解在ticl4內(nèi)，預熱到800～1200℃。tio2在0.05～0.1s時間內(nèi)反應產(chǎn)生，為避免tio2晶體在高溫下迅速增大和相互粘結(jié)，初生的tio2晶體必須爭劇降溫，要在幾秒鐘內(nèi)從1100左右℃冷卻至400℃左右。

由于ticl4與o2是吸熱反應，因此在反應中需要提供輔助熱源幫助升溫，可用燃燒一氧化碳、甲苯(或二甲苯)以及等離子火炬等作輔助熱源。氧化反應器是ticl4氧化的關鍵設備，設備和生產(chǎn)工藝技術復雜，難度高。首先在高溫下ticl4腐蝕性很強，在1000℃以上的溫度下對所有材料的強度、耐溫、耐腐蝕性能要求很嚴格，其次ticl4、o2、alcl3不僅混合要均勻，而且混合噴入的速度很快，國內(nèi)外資料介紹噴射速度為150～200m/s，這樣高速混合的工藝和設備難度很大；而要在0.01～0.05秒內(nèi)利用控制反應物的停留時間來調(diào)整tio2的晶粒大小也非常困難的；由于氯化鈦白反應溫度高，在高溫下ticl4、o2對設備都具有強腐蝕性，高溫高壓下氣相反應速度快，極難控制，tio2結(jié)疤在器壁內(nèi)，難以去除，影響生產(chǎn)。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種tio2制備設備及氧化工藝流程，滿足tio2的制備要求，避免tio2在器壁內(nèi)結(jié)疤。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的：二氧化鈦制備設備，它包括前端進料管、對噴冷卻裝置和集料斗裝置，所述前端進料管包括第一進料管、第二進料管、第三進料管和第一出料管，對噴冷卻裝置包括第四進料管、第五進料管、第六進料管和第二出料管；第一進料管、第二進料管、第三進料管和第一出料管相通，且第一進料管、第二進料管、第三進料管和第一出料管構(gòu)成的形狀為十字型；第四進料管、第五進料管、第六進料管和第二出料管相通，且第四進料管、第五進料管、第六進料管和第二出料管構(gòu)成的形狀為十字型；第一出料管與第四進料管相連，第二出料管與集料斗裝置連通。

作為優(yōu)選方式，它還包括冷卻介質(zhì)噴槍，第五進料管和第六進料管分別連接冷卻介質(zhì)噴槍。設置冷卻介質(zhì)噴槍，便于控制進料壓力，有利于控制物料的對噴。

作為優(yōu)選方式，第二出料管與集料斗裝置之間設置有檢修閥，便于檢修。設置多組前端進料管和對噴冷卻裝置，每組前端進料管和對噴冷卻裝置的使用基本不會相互影響，更加有利于設備檢修、維護，避免給大型二氧化鈦制備設備造成不必要的損失。

作為優(yōu)選方式，第一進料管與第一出料管的管徑一致，第一進料管中心線與第一出料管中心線位于同一直線上，物質(zhì)在流動的過程中，壓力不會有太大的變化，便于物質(zhì)的順暢流動。

作為優(yōu)選方式，第二進料管和第三進料管的管徑一致，第二進料管中心線和第三進料管中心線位于同一直線上(或者第二進料管和第三進料管沿第一進料管或者第一出料管鏡像對稱)，有助于控制對噴混合反應。

作為優(yōu)選方式，第四進料管中心線和第二出料管中心線位于同一直線上。第四進料管管徑可以小于第二出料管的管徑，出料管管徑大于進料管管徑，有利于反應物在流動的釋壓過程中冷卻介質(zhì)與反應物的充分混合。

作為優(yōu)選方式，第五進料管與第六進料管的管徑一致，第五進料管中心線與第六進料管中心線位于同一直線上(或者第五進料管和第六進料管沿第四進料管或者第二出料管鏡像對稱)，冷卻介質(zhì)對噴進入有利冷卻介質(zhì)與反應物充分快速混合。

作為優(yōu)選方式，所述集料斗裝置為集料倉或過渡料倉，便于收集、管理生成物進入下一工序。

作為優(yōu)選方式，第一出料管上設置有第七進料管和/或第八進料管，可以通過第七進料管和/或第八進料管進行二次補氧和補充熱量。第七進料管和第八進料管的管徑一致，第七進料管中心線與第八進料管中心線位于同一直線上(或者第七進料管和第八進料管沿第一進料管或者第一出料管鏡像對稱)。

二氧化鈦制備設備氧化工藝流程，它包括如下步驟：

第一步：制備好的ticl4與alcl3按比例混合,加熱至800～1300攝氏度，形成高溫氣體，按需求量和壓力進入到第一進料管；制備好的o2加熱至800～1300攝氏度高溫，加熱后的o2進入第二進料管；輔助熱氣加熱至1000～1500攝氏度，進入第三進料管；

第二步：ticl4與alcl3的混合氣體、o2和輔助熱氣在第一進料管、第二進料管和第三進料管之間形成的反應匯集區(qū)進行高速對撞，ticl4與alcl3的混合氣體與o2在匯集區(qū)或者第一出料管或者第四進料管內(nèi)進行充分混合反應后在第四進料管、第五進料管、第六進料管和第二出料管之間形成的冷卻匯集區(qū)或者第二出料管內(nèi)(進入集料斗裝置或集料倉之前均可進行冷卻)通過注入的冷卻介質(zhì)進行冷卻；

第三步：冷卻后的物質(zhì)從第二出料管的出口進入集料斗裝置中。

作為優(yōu)選方式，在冷卻之前加入二次補氧和補充熱量環(huán)節(jié)，二次補氧和補充熱量所需要的氧氣和輔助熱氣從第一出料管的側(cè)壁注入(或分別從第七進料管和第八進料管注入第一出料管中)；該輔助熱氣的溫度為1000～1500攝氏度；二次補氧的氧氣溫度為800～1300攝氏度。

作為優(yōu)選方式，o2和輔助熱氣對噴進入第一進料管、第二進料管、第三進料管以及第一出料管之間形成的反應匯集區(qū)。

作為優(yōu)選方式，二次補氧和補充熱量所需要的氧氣和輔助熱氣對噴進入第一出料管。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制造簡單，高溫高壓下氣相反應物瞬間完成混合，反應充分，終止反應冷卻速度快，反應生成的tio2在高溫高壓器壁(集料斗裝置或集料倉)內(nèi)不易結(jié)疤，生成的tio2與冷卻介質(zhì)高速對撞混合，冷卻速度快，對粘結(jié)的tio2具有氣流粉碎作用，產(chǎn)品粒度更均勻，質(zhì)量更穩(wěn)定。

附圖說明

圖1為本發(fā)明tio2制備設備的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明tio2制備設備側(cè)視結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為圖2的局部結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為圖3中沿a-a方向觀察的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5為圖4中沿b-b方向觀察的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖6為本發(fā)明冷卻介質(zhì)噴槍的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖中，1-第一進料管，2-第二進料管，3-第三進料管，4-第七進料管，5-第八進料管，6-第一出料管，7-檢修閥，8-冷卻介質(zhì)噴槍；9-集料斗；10-第四進料管；11-第五進料管；12-第六進料管；13-第二出料管。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖進一步詳細描述本發(fā)明的技術方案，但本發(fā)明的保護范圍不局限于以下所述。

如圖1～圖6所示，二氧化鈦制備設備，它包括前端進料管、對噴冷卻裝置和集料斗裝置，所述前端進料管包括第一進料管1、第二進料管2、第三進料管3和第一出料管6，對噴冷卻裝置包括第四進料管10、第五進料管11、第六進料管12和第二出料管13；第一進料管1、第二進料管2、第三進料管3和第一出料管6相通，且第一進料管1、第二進料管2、第三進料管3和第一出料管6構(gòu)成的形狀為十字型；第四進料管10、第五進料管11、第六進料管12和第二出料管13相通，且第四進料管10、第五進料管11、第六進料管12和第二出料管13構(gòu)成的形狀為十字型；第一出料管6與第四進料管10相連(法蘭連接或者螺栓連接)，第二出料管13與集料斗裝置連通。

優(yōu)選地，本發(fā)明還包括冷卻介質(zhì)噴槍8，第五進料管11和第六進料管12分別連接冷卻介質(zhì)噴槍8。

優(yōu)選地，第二出料管13與集料斗裝置之間設置有檢修閥7。

優(yōu)選地，第一進料管1與第一出料管6的管徑一致，第一進料管1中心線與第一出料管6中心線位于同一直線上。

優(yōu)選地，第二進料管2和第三進料管3的管徑一致，第二進料管2中心線和第三進料管3中心線位于同一直線上。

優(yōu)選地，第四進料管10中心線和第二出料管13中心線位于同一直線上。

優(yōu)選地，第五進料管11與第六進料管12的管徑一致，第五進料管11中心線與第六進料管12中心線位于同一直線上。

優(yōu)選地，所述集料斗裝置為集料倉或集料斗9。

優(yōu)選地，第一出料管6上設置有第七進料管4和/或第八進料管5。

二氧化鈦制備設備氧化工藝流程，它包括如下步驟：

第一步：制備好的ticl4與alcl3按比例混合,加熱至800～1300攝氏度，形成高溫氣體，按需求量和壓力進入到第一進料管1；制備好的o2加熱至800～1300攝氏度高溫，加熱后的o2進入第二進料管2；輔助熱氣加熱至1000～1500攝氏度，進入第三進料管3；

第二步：ticl4與alcl3的混合氣體、o2和輔助熱氣在第一進料管1、第二進料管2和第三進料管3之間形成的反應匯集區(qū)進行高速對撞，ticl4與alcl3的混合氣體與o2在匯集區(qū)或者第一出料管6或者第四進料管10內(nèi)進行充分混合反應后在第四進料管10、第五進料管11、第六進料管12和第二出料管13之間形成的冷卻匯集區(qū)或者第二出料管13內(nèi)通過注入的冷卻介質(zhì)進行冷卻；

第三步：冷卻后的物質(zhì)從第二出料管13的出口進入集料斗裝置中。

優(yōu)選地，在冷卻之前加入二次補氧和補充熱量環(huán)節(jié)，二次補氧和補充熱量所需要的氧氣和輔助熱氣從第一出料管6的側(cè)壁注入；該輔助熱氣的溫度為1000～1500攝氏度；二次補氧的氧氣溫度為800～1300攝氏度。

優(yōu)選地，o2和輔助熱氣對噴進入第一進料管1、第二進料管2、第三進料管3以及第一出料管6之間形成的反應匯集區(qū)。

優(yōu)選地，二次補氧和補充熱量所需要的氧氣和輔助熱氣對噴進入第一出料管6。

本發(fā)明有助于形成具有完整的、可連續(xù)生產(chǎn)的氯化法鈦白粉生產(chǎn)線，本發(fā)明還具有如下先進性：

第一、ticl4與alcl3混合高溫氣體從氧化器的第一進料管1進入tio2制備設備，與從第二進料管2和第三進料管3對噴進入的o2、輔助熱源(輔助熱氣)對撞，以極高速度充分混合反應。

第二、本發(fā)明可設置二次補o2和熱量補充，圖2中的第七進料管4和第八進料管5是補充o2和輔助熱氣的進料口，設置二次補充更利于控制，且反應更加充分。

第三、氧化噴射器(即前端進料管)根據(jù)需要控制完成反應，噴出(從第一出料管6噴出)的高溫tio2、cl2與冷卻介質(zhì)噴槍8噴出來的冷卻介質(zhì)(液氯或液氮或其它冷卻介質(zhì))在相同壓力下以一定角度對撞。反生成應物tio2、cl2與冷卻介質(zhì)高速對撞，達到至少以下兩種效果：

a：使反應生成的tio2快速降溫，控制tio2的晶體再生長。

b：冷卻介質(zhì)對反應后的tio2進行氣流粉碎，將互相連結(jié)的tio2解體分離，使tio2粒度更均勻，冷卻更充分。

第四、本發(fā)明比傳統(tǒng)的氯化法鈦白氧化器更簡單，設置的十字型(或“十”字形)對噴進料裝置，采用反應物和反應所需熱量氣體在高速狀態(tài)下同等高壓對噴，很好解決了氣相反應物在高溫高壓快速充分混合的生產(chǎn)難題，使ticl4氧化反應更快更徹底。

第五、由于反應生成的tio2在反應過程中粘結(jié)性大，粒子之間相互粘結(jié)，影響后續(xù)工藝和產(chǎn)品質(zhì)量，采用氧化噴射器反應物與冷凝介質(zhì)在相同高壓下高速對撞，使反應物tio2、cl2等與冷卻介質(zhì)換熱充分，快速冷卻，抑制tio2再生長，充分保證了產(chǎn)品質(zhì)量。兩股氣流高速對撞，對生成的tio2進行氣流粉碎，使tio2產(chǎn)品的粒度更均勻，產(chǎn)品質(zhì)量更好。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，應當指出的是，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。